四-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)酞菁铜的合成及气敏特性研究

采用模板法在有机碱DBU的催化下,以4-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈及3-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基)邻苯二腈为原料合成了四(α-(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜和四(β -(2-(2-二乙烯氧基)乙氧基))酞菁铜.制备了其旋涂膜,采用紫外可见吸收光谱及原子力对薄膜进行了表征,研究了取代基位置对...     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁合成与性质研究

采用3-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)邻苯二甲腈(即分子碎片)与三溴化硼反应,合成了一种未见文献报导的三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁,采用元素分析、激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、IR对配合物进行了表征,并研究配合物电子吸收光谱和光稳定性。     

光度法测定2,6-[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)-甲酰基]吡啶的酸离解常数

2,6-双[1-苯基-3-甲基-5-氧-4-吡唑啉基)-甲酰基]吡啶(以下简称为H_2A)是新合成的一个双β二酮类螯合剂。基结构式为:     

2,6-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物的合成与结构表征

3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a-lg)与2,6-吡啶二甲酸(2)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCI,作用下,高产率制得7种1,3-双[3-芳基-l,2,4-三唑并[3,4-b]-l,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物(3a～3g),并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.     

二乙酰丙酮铜催化下无溶剂法合成2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩

以2,5-二溴-3,4-二甲基噻吩[2,3-b]并噻吩和正辛醇为原料,在二乙酰丙酮铜作催化剂和无溶剂条件下,合成了未见文献报道的产物2,5-二溴-3,4-二((辛氧基)甲基)噻吩[2,3-b]并噻吩,探讨了影响反应的各种因素,并找到了较好的合成条件.     

取代酞菁钴和二氧化锰双催化剂对氧还原的电催化研究

制备了四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴和二氧化锰双催化剂修饰的玻碳电极。用循环伏安法研究了该催化剂对分子氧还原反应的电催化活性,考察了取代酞菁钴和二氧化锰的比例对其催化活性的影响。结果表明,该双催化剂比单独的取代酞菁钴和二氧化锰对分子氧还原都具有更好的催化活性,四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁钴与二氧化锰的质量比为1∶4时,该催化剂具有最高的催化活性。氧还原动力学过程由O2从溶液中扩散到电极表面控制。     

3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.     

新型环磷腈基聚合物的合成

以八氯环四磷腈和一缩二乙二醇、二缩三乙二醇为原料,二氧六环做溶剂,在金属钠和碳酸钠存在下,制备出聚(一缩二乙二醇氧基环四磷腈[P4N4C14(OCH2CH2OCH2CH2O)4]n和聚(二缩三乙二醇氧基环四磷腈)[P4N4C14(OCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2O)4]n,并对其进行了表征.     

2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐的合成研究

以2,6-二氯-3硝基吡啶为原料经取代、还原、关环合成了2-氨基-3-新戊基-5-氯-3H-咪唑并[4,5-b]吡啶氢溴酸盐,并对反应条件进行了优化,优化后的总收率为52.4%.用核磁共振和质谱表征了产物的结构.     

2-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物的合成与性质研究

以 2-氨基-5-甲基-1, 3, 4-噻二唑, 3-N,N-二甲基氨基苯酚,四水合乙酸镍为主要原料合成了未见文献报导的 2-[2-(5-甲基-1, 3, 4-噻二唑)偶氮] -5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物。并采用元素分析、质谱、核磁、ICP发射光谱及红外光谱等对目标产物进行了表征,同时研究了它们的电子吸收光谱性质和热学性质。     

铜(Ⅱ)的四齿十二元大环配体混配配合物的合成及表征

以5,6,11,12-四苯基-1,4,7,10-四氮环12-1,4,7,10-四烯(简称L)为第一配体,分别以2-甲基吡啶(2-MePy)、喹啉(Quillin)和硝酸根离子为第二配体,合成了三种未见文献报道的Cu(Ⅱ)的混配配合物: [Cu·L·(2-Mepy)_2]·(NO_3)_2·1.5H_2O [Cu·L·(Quilin)_2]·(NO_3)_2·3H_2O [Cu·L·(NO_3)_2]·1.5H_3O 对配合物的组成、溶解性、摩尔电导、电子光谱(可见、紫外和近红外)、红外光谱、热谱(TG-DTA)和X射线粉末衍射进行了研究。     

2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

水合4-氧-1(4H)-吡啶乙酸锰配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O的合成与晶体结构

利用氯化锰与4-氧-1(4H)-吡啶乙酸反应合成了一个新的配合物[Mn(H2O)6](4-OPA)2·2H2O(4-OPA-=4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根),并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=1.2561(3)nm,b=1.2949(3)nm,c=0.68547(14)nm,β=98.68(3)°。V=1.1022(4)nm3,Z=2,Mr=503.32,最终R=0.0319,wR=0.0827。Mn(Ⅱ)原子与六个水分子配位形成八面体构型,4-氧-1(4H)-吡啶乙酸根作为抗衡阴离子,配阳离子与阴离子之间通过静电吸引和氢键作用形成了三维氢键超分子网络结构。     

2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸化合物的合成与表征

利用2-羟基吡啶与氯乙酸在碱性水溶液中反应得到了一个新的化合物———2-氧-1,2-二氢吡啶-1-乙酸,并对其进行了元素分析、IR光谱和单晶X射线的表征。化学式为C7H7NO3,其晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=0.74370(15)nm,b=0.9991(2)nm,c=0.9974(2)nm,β=110.23(3)°。V=0.6954(2)nm3,Z=4,Mr=153.14,最终R=0.0383,wR=0.0962。结构分析表明:该化合物固态是以酮式构型的非吡啶内盐形式存在,且由O-H…O分子间氢键形成了一维折叠链状结构。     

新型多吡啶钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及与DNA作用的光谱研究

通过微波辐射加热方式，快速合成了一种新型多吡啶钴功能配合物[Co(5-NO2-phen)2dppz](ClO4)3(5-NO2-phen=5-Nitro-1,10-phenanthroline,5-硝基-1，10-菲咯啉；dppz=dipyrido[3,2-a;2′，3′-c]phenazine,二吡啶吩嗪），利用元素分析、电化学和光谱法对配合物进行了表征，并分别采用紫外和荧光光谱法考察了该配合物与DNA的相互作用。研究表明，该配合物以插入方式与DNA结合。     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．     

辅助配体场诱导的3,5-庚二酮配体的单核镝(Ⅲ)配合物的磁性

选取3, 5-庚二酮(β-二酮酸)(L)为配体与氯化镝及辅助配体在室温下反应,得到两个新的配合物[Dy(L)_3(H_2O)_(2 )](1)和[Dy(L)_3(dppz)](2)(L=3, 5-庚二酮, dppz=二吡啶并吩嗪)。X-射线晶体学分析表明,两个配合物均显示出单核结构,其中Dy(III)离子呈接近反四棱柱的八配位几何结构。同时利用元素分析、热重分析、红外和紫外光谱对配合物进行了进一步的表征。磁学性质研究表明配合物2在零场下具有典型的单分子磁体特性,辅助配体在调节单分子磁体特性方面起到重要的作用。     

有机-无机杂化同多钼酸超分子化合物的合成、晶体结构及电催化性能

利用水热合成技术合成了一个新的有机-无机杂化同多钼酸超分子化合物[H2L]2[β-Mo8 O26](L:N-(吡啶-3-甲基)吡啶-2-胺),通过元素分析、红外、热重、粉末PXRD及单晶X-射线衍射确定该化合物的组成及结构.测试结果表明,该化合物属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数为a=0.97330(8)nm,b=1...     

对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

以异丙基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代吡喃半乳糖苷(5)为供体与受体对甲氧苯基2,3-O-苯甲酰基-6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)偶联得到了对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).通过4,6-O-苄叉基和3-O-All的共同影响改变了存在于C-2酯基的邻基参与效应,得到了立体专一性的α-连接的二糖9.化合物9采用MS1、H NMR和13C NMR等方法进行了表征.