热压ZrO2/MoSi2复合材料的强韧化效果与机制

用纳米尺寸的ZrO2粒子对MoSi2的增韧补强效果及其作用机制进行了初步研究和探讨.结果证明不含Y2O3稳定剂的ZrO2颗粒对MoSi2的增韧效果显著,而含Y2O3稳定剂的ZrO2颗粒的增韧效果有限.前者的增韧机制主要以微裂纹增韧为主,致使室温断裂强度有所降低;后者主要是应力诱发的相变增韧为主,故断裂韧性与强度同时得到了提高.断口分析表明复合材料中ZrO2粒子使MoSi2的断裂模式从穿晶型向准解理穿晶或沿晶型"碎化"断裂模式转变,这种断裂模式的转变与断裂韧性的提高相对应.另外还发现应力诱发相变增韧效果有限可能与基体晶粒较粗以及纳米粒子在热压过程中的团聚长大有关.     

溶胶凝胶法制备锆钛酸铅纳米孔状光子晶体阵列

基于阳极氧化铝模板,使用旋涂法制备了锆钛酸铅纳米孔状光子晶体阵列.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和能谱仪表征了其结构,形态和尺寸分布.结果显示制备的锆钛酸铅光子晶体呈正方晶相,尺寸统一,分布均匀,同时展现了良好的光学透射特性.这个简单,低成本又可行的制备方法为制备铁电纳米孔阵列结构提供了一条方便又可复制的途径.     

溶胶凝胶法制备锆钛酸铅纳米孔状光子晶体阵列（英文）

基于阳极氧化铝模板,使用旋涂法制备了锆钛酸铅纳米孔状光子晶体阵列.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和能谱仪表征了其结构,形态和尺寸分布.结果显示制备的锆钛酸铅光子晶体呈正方晶相,尺寸统一,分布均匀,同时展现了良好的光学透射特性.这个简单,低成本又可行的制备方法为制备铁电纳米孔阵列结构提供了一条方便又可复制的途径.     

(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)03-xPbTi03陶瓷的结晶特性与介电性能研究

在钽钪酸铅中加入钛酸铅,形成具有复合钙钛矿结构的钽钪酸铅-钛酸铅固溶体(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-xPbTiO3(简称PSTT(x)),可有效提高钽钪酸铅材料体系的居里点、降低其制备温度,从而扩大PST体系的应用范围.用常规氧化物合成电子陶瓷方法制备了钽钪酸铅-钛酸铅弛豫铁电陶瓷,采用XRD,SEM等分析技术,研究了PSTT(x)陶瓷的结晶特性和微观形貌,测试了PSTT(x)陶瓷的介电性能.实验结果表明,利用常规氧化物合成电子陶瓷方法可以合成钙钛矿结构的PSTT(x)陶瓷,其钙钛矿相的含量可达到90%以上,最高达100%.SEM分析表明,PSTT(x)陶瓷的晶粒饱满、晶界清晰.PSTT(x)陶瓷的热滞温度随x的不同,大致在6～12℃之间变化;PSTT(x)陶瓷的居里常数C*为3.7～8.3×106 K2.     

（1-x）Pb（Sc1／2Ta1／2）O3-xPbTiO3陶瓷的结晶特性与介电性能研究

在钽钪酸铅中加入钛酸铅,形成具有复合钙钛矿结构的钽钪酸铅 钛酸铅固溶体(1-x)Pb(Sc1/2Ta1/2)O3 xPbTiO3(简称PSTT(x)),可有效提高钽钪酸铅材料体系的居里点、降低其制备温度,从而扩大PST体系的应用范围.用常规氧化物合成电子陶瓷方法制备了钽钪酸铅 钛酸铅弛豫铁电陶瓷,采用XRD,SEM等分析技术,研究了PSTT(x)陶瓷的结晶特性和微观形貌,测试了PSTT(x)陶瓷的介电性能.实验结果表明,利用常规氧化物合成电子陶瓷方法可以合成钙钛矿结构的PSTT(x)陶瓷,其钙钛矿相的含量可达到90%以上,最高达100%.SEM分析表明,PSTT(x)陶瓷的晶粒饱满、晶界清晰.PSTT(x)陶瓷的热滞温度随x的不同,大致在6～12℃之间变化;PSTT(x)陶瓷的居里常数C 为3.7～8.3×106K2.     

水热合成PbTiO_3纳米线

采用水热法合成了纯钙钛矿钛酸铅纳米线.实验采用醋酸铅[Pb(AC)2.3H2O],钛酸四丁酯[Ti(OC4H9)4]为原料,氢氧化钠为矿化剂,研究了不同水热反应温度对产物物相及形貌的影响.当温度为200℃,反应48h,可以生成直径为10nm左右,长度在几百纳米到几微米之间的纯钙钛矿钛酸铅纳米线.     

铌镁酸铅类钙钛矿结构铁电多晶体的制备技术

铌镁酸铅(PMN)类化合物是一类弱铁电特性的ABO_3型复合钙钛矿结构铁电弛豫体。利用在A/B位固溶外来离子(例如,Sr、Ba和Ti等)的原理,改变该类化合物基固溶体的电负性差值φ和加权结构容差因子t值,达到合成全钙钛矿结构相的目的。根据电负性差值理论和钙钛矿结构容差因子理论,本文提出了铌镁酸铅类化合物钙钛矿结构相稳定性优值参数M的新概念。基于M值定义和PZN基固熔体的实验数据,推算出钙钛矿结构相稳定性临介优值Mc=1.67,并用以设计和优选PMN和PZN基多晶体最佳配方,优化材料性能。同时研究了钙钛矿结构相合成程度与MnO_2添加量和Mg偏离化学计量比程度的关系。研制出性能稳定、特性优良的新材料。     

共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备锆掺杂改性Bi_2O_3的比较研究

以硝酸铋和硝酸锆为起始原料,分别采用共沉淀法和聚丙烯酰胺凝胶法制备系列锆掺杂改性Bi2O3的混合氧化物Bi2-xZrxO3+x/2(x=0～1.0)。采用XRD,FTIR和SEM对样品的结构及微观形貌进行分析。研究结果表明:于650℃焙烧处理后,由以上2种方法制备的纯Bi2O3的主晶相均为单斜晶型α-Bi2O3,其中采用聚丙烯酰胺凝胶法及乙二醇和水混合溶剂反序滴定共沉淀法可制备出纯度较高的单斜相α-Bi2O3。锆掺杂改性制备的系列混合氧化物中,当ZrO2掺杂量(摩尔分数)为10%(x=0.2)时,反序滴定共沉淀法能实现均匀共沉淀,形成了组成为Bi1.8Zr0.2O3.1的类似立方相δ-Bi2O3的单一结构固溶体,顺序滴定共沉淀法会产生相分离,导致四方相Bi7.38Zr0.62O12.31固溶体的出现。然而,当采用聚丙烯酰胺凝胶法时,没有得到类似立方相δ-Bi2O3结构的固溶体,主相结构为单斜相α-Bi2O3以及混合部分四方相Bi7.38Zr0.62O12.31和立方相ZrO2。由此可见:采用反序滴定共沉淀法,在650℃低温及合适条件下,掺杂适量的ZrO2能稳定立方相结构的高温离子传导相δ-Bi2O3。     

铁电锆钛酸铅陶瓷的Sol—Gel制备研究

本文主要对以丁醇钛、无水醋酸铅、乙醇锆为原料制备锆钛酸铅(RZT)陶瓷的溶胶——凝胶(Sol—Gel)方法进行了研究.实验表明,在650℃焙烧两小时凝胶粉末生成晶相的锆钛酸铅粉料,并且具有高均匀性,高纯度.在1200℃,170kg/cm~2和2h条件下通氧热压烧结的陶瓷具有优良的压电性能.     

四方相纳米二氧化锆的气相水解法简易合成

介绍了气相法制备纳米材料的原理,并以此原理为基础,利用高纯四氯化锆(ZrCl4)和水作为前驱物,然后将前驱物升华或蒸发为气态,在高温条件下直接发生水解反应,得到白色的二氧化锆(ZrO2)粉末.经高分辨扫描电镜(FE-SEM)和X-射线粉末衍射(XRD)分别进行形貌和物相表征.结果表明,ZrO2粉末的尺寸为40~50 nm左右,为纯净的四方相纳米ZrO2球状物.     

SO42-/ZrO2固体酸的制备及其对柠檬酸酯化反应的催化性能

以皮胶原纤维为模板制备了SO42-/ZrO2固体酸.通过扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)、氨气程序升温脱附(TPD)、X-射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析等对SO42-/ZrO2固体酸的结构和物理性能进行了表征.结果表明,SO42-/ZrO2较完整地保持了胶原纤维的纤维状结构.SO42-在ZrO2的表面进行了配位螯合,形成了固体超强酸.随着热处理温度的升高,SO42-/ZrO2的比表面积和平均孔径下降,其中等强度酸性中心逐渐减弱,直至消失.在柠檬酸的酯化反应中,纤维状结构的SO42-/ZrO2固体酸表现出较高的催化活性,该催化剂具有较好的重复使用性.     

CaF2--SiO2型硅传感器辅助电极的制备及其定硅性能

以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2( MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30 min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10 s左右,稳定时间在20 s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合.     

混合导体氧化物SrFeCo_(0.5)O_(3-x)的微波混合加热合成

采用微波混合加热方法(即微波加热+电阻加热)和常规加热方法合成了混合导体氧化物SrFeCo05O3-x粉末·利用XRD,SEM/EDX测试手段对两种方法合成粉末的物相结构,形貌及化学成分进行了分析·结果表明,微波混合加热与常规加热合成粉末的结晶相结构类型相同,但是结晶相比例存在差异·微波混合加热法得到的主相属于立方钙钛矿结构;常规加热法得到的主相属于正交结构·微波混合加热制备的粉末颗粒尺寸分布较均匀,结晶度较好·     

K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3纳米管阵列的制备及其电学性能研究

以乙醇铌、乙酸钾和乙酸钠为原料,乙二醇甲醚为溶剂,采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)氧化铝(AAO)模板法制备K0.5Na0.5NbO3(KNN)纳米管阵列,并采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征KNN纳米管的物相、形貌和微观结构.研究表明,在700℃退火处理可获得结晶性较好,具有单斜钙钛矿结构的KNN多晶纳米管阵列.单根纳米管的外径约为200 nm,管壁厚约为20 nm.采用压电力显微镜(PFM)对单根KNN纳米管的压电性能进行表征,结果显示所制备的KNN纳米管具有明显的压电性能.     

四方相钙钛矿PbTiO_3的水热合成及机理研究

以自制氢氧化铅和二氧化钛作为原料,在溶液pH≈13~14,180℃的条件下添加合适的矿化剂反应24 h,采用水热法制备出了颗粒均匀(边长≈500 nm)的四方相钙钛矿PbTiO3(PT)纳米立方体,并利用XRD,SEM,TEM等分析手段对样品的结构和形貌进行了表征,并对其主要影响因素:前驱物的种类、溶液的pH值、物料的摩尔配比及反应时间等进行了研究,同时提出了可能的形成机理,即"溶解—醇解—晶体生长—再结晶"机理.     

表面分散剂对Pt/ZrO2催化剂结构的影响

考察了以高分子聚合物型的表面活性剂为分散剂对ZrO2 载体宏观结构和物相的影响 .结果表明 :低浓度的锆盐及浓度适宜且分子量较大的高分子聚合物有利于获得分散较好、四方相相对稳定的ZrO2 载体 .同时 ,考察Pt的不同前驱物对其在ZrO2 载体上的分散度的影响 ,发现Pt分散度不仅与铂前驱物的性质有关 ,还受粘度的影响 .在所考察的体系中以含 0 .5 %阿拉伯胶的H2 PtCl6 为前驱物获得的Pt分散度最高 .     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

制备工艺对合成ZrO_(2(f))/NiFe_2O_4复合材料的影响

以NiO和Fe2O3为原料采用固相烧结法合成了NiFe2O4尖晶石,通过向其中添加二氧化锆纤维(ZrO2(f))制备了ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料.研究了成型压力、烧结温度及烧结时间对复合材料气孔率和抗弯强度的影响,并利用热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料进行了表征.结果表明:在160 MPa成型压力下,于1 300℃烧结6 h制备的ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料气孔率较低,具有较高的抗弯强度;复合材料主要由四方相ZrO2和立方相NiFe2O4尖晶石组成;ZrO2(f)未与基体发生反应,避免了过强的界面结合力.     

络合试剂对溶胶凝胶燃烧法合成LaCoO3的物化性能及对VOCs催化净化效果的影响

分别以甘氨酸、柠檬酸和丙烯酰胺辅助柠檬酸为络合试剂,采用溶胶凝胶燃烧法合成LaCoO_3复合氧化物,并对它们进行XRD、BET、SEM及O_2-TPD分析.实验结果表明,三种络合剂制备得到的产物均为纯钙钛矿LaCoO_3相;丙烯酰胺辅助柠檬酸溶胶凝胶燃烧法制得的LaCoO_3颗粒均匀且较小,比表面积最大,其O_2-TPD曲线中的峰面积最大,对苯完全催化氧化效果最好.     

CuInS_2微球的溶剂热法制备、表征与光电化学性质

以氯化亚铜、氧化铟、盐酸、硫脲和乙二醇为原料采用溶剂热法制备纳米片和纳米颗粒自组装CuInS2微米球,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产物进行表征.XRD结果表明所制备的产物均为黄铜矿结构CuInS2,且结晶度良好.SEM结果显示得到两种外形不同的直径约为2～5.5μm的球体结构,一种是表面很光滑的微球体,另一种是由纳米片自组装的微球体.光伏性能测试结果显示,在入射光强Is为2.733w·cm-2CuInS2微球的短路电流Isc=19.907mA,开路电压为185mV,填充因子为0.273,光电转化效率为0.11%.