无溶剂条件下硅胶固载磷酸催化环己醇的脱水反应

以硅胶(mSiO2.nH2O)固载磷酸为催化剂,在无溶剂条件下催化环己醇脱水反应.该反应操作简单,温和,时间短(1.5 h).催化剂用量少(3.5 g),催化效果较好,再生使用5次对产率无影响,且对环境友好.     

两种酸性膨润土的制备及其催化羟醛缩合反应性能比较

以膨润土为载体固载浓硫酸、浓磷酸,制备了两种固体酸,产物经IR表征,并用酸碱滴定法测定了酸的含量.将其用于催化环己酮与芳醛的羟醛缩合反应,分别得到5个相应的α,β-不饱和羰基化合物.结果表明,该反应条件简单,反应时间短(60¹50 min),产率高(73.5%150 min),产率高(73.5%⁸8.2%),催化剂用量少(0.4 g),是合成该类化合物的有效途径.     

TMSCl催化下芳香醛与α-溴代苯乙酮的Darzens缩合反应

报道了镁粉和乙醇体系中TMSCl催化的Darzens缩合反应.以醛、溴苯乙酮为原料合成了一系列环氧衍生物.化合物的结构通过IR,1HNMR,13CNMR等进行了表征.该方法操作简单,反应条件温和,使用环境友好的乙醇为溶剂,符合绿色化学发展的要求.     

无溶剂微波辐射下的Knoevenagel缩合反应

采用固体氢氧化钠为催化剂,在无溶剂微波辐射下芳香醛与活泼亚甲基化合物发生knoevenagel缩合反应,合成了一系列苄叉基化合物,测定了产物的熔点,并利用红外光谱、核磁共振及质谱对部分产物的结构进行了表征;同时对微波加速反应的机理进行了探讨.结果表明,该方法不但化学选择性好、反应时间短(1.5～4 min)、产率高(73%～95%),而且产物易处理,对环境污染小.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

取代-3-甲酰基色酮与麦氏酸的固相缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下,采用石蜡油加热的方法,由取代-3-甲酰基色酮与麦氏酸通过Knoeve-nagel缩合反应合成了一系列5-(色酮基-3-亚甲基)麦氏酸类化合物,收率70%~87%,产物结构经IR,1H NMR确认.     

超声辐射下取代苯乙腈与芳香醛的knoevenagel缩合反应

在超声辐射下,以KOH为催化剂,由取代苯乙腈与芳香醛进行诺文葛尔缩合反应,最终高产率地得到缩合产物,产物结构经红外光谱、核磁共振、质谱等确证.该反应时间短,操作简便,收率较高,为该类化合物的合成提供了一种有效的新方法.     

硅胶固载钛酸酯的制备及其对酯化反应的催化研究

以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛含量,并用IR对固载催化剂进行了初步表征.以不同物质的量比固载催化剂进行了苯甲酸和2-乙基己醇酯化反应的催化研究,同时与未固载钛酸酯进行了对比,发现固载催化剂活性明显降低,其中以钛与醇物质的量比1∶2制得的固载催化剂效果较好.经5次催化剂重复使用试验,表明硅胶固载催化剂具有很好的稳定性,重复使用性能良好.     

硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛(酮)反应

在硫酸铁水合物催化下环已酮发生缩水反应,得产物环已叉基环已酮(Ⅰ)、环已烯基环已酮(Ⅱ)及三分子缩水产物(Ⅲ);乙二醇、丙二醇与不同的醛(酮)反应得到了相应的缩醛(酮)产物(Ⅳ_(a～k)),一般产率为44～84％。     

催化非脱羧克莱森缩合反应的新型酮酶

酮酶对于多种生物代谢途径至关重要,且对碳碳键的生物合成起关键作用。目前,对脱羧的克莱森缩合反应研究较为深入,而催化非脱羧克莱森缩合反应的酮酶的研究工作相对较少。最近,在这方面的研究取得了一些新的进展。本文论述了与之相关的新型酮酶的酶学特性、结构基础、催化机制以及应用前景。     

SbCl3对吖嗪化合物的催化合成

研究了ＡｌＣｌ３,ＦｅＣｌ３,ＳｂＣｌ３,ＳｂＣｌ５对合成吖嗪的催化作用,结果表明：ＳｂＣｌ３对所合成的六个目标化合物催化效果最好。     

SbCl_3对吖嗪化合物的催化合成

研究了 Al Cl3、Fe Cl3、Sb Cl3、Sb Cl5 对合成吖嗪的催化作用 ,结果表明 :Sb Cl3对所合成的六个目标化合物催化效果最好     

3－乙酰基酚酮与TMB等芳醛缩合反应的研究

本文探讨了３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ等芳香醛的羟醛缩合反应．３－乙酰基酚酮与ＴＭＢ、丁香醛、胡椒醛等取代醛反应分别生成３－［３，４，５－三甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［４－羟基－３，５－二甲氧基］肉桂酰基酚酮、３－［３，４－亚甲二氧基］肉桂酰基酚酮，与桂皮醛反应生成３－［５－苯基－２，４－戊二烯酰基］酚酮等四种新化合物．其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实     

用无溶剂法制备二芳基磷氧化物的合成研究

以β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷为原料,一水合对甲基苯磺酸作有机酸作为催化剂,采用一锅法合成新的二芳基磷氧化物.结果表明,β-萘酚,苯甲醛和二苯基氧磷的三组分合成在高温无溶剂的条件中能够得到目标产物,该合成方法高效简单.     

超声辐射下氧化铝固载氟化钾催化查耳酮的合成

超声辐射下,氧化铝固载氟化钾催化的芳醛与苯乙酮的Claisen-Schmidt缩合在无水乙醇中于30～45℃进行,查耳酮的收率为26%～93%.     

钨磷杂多酸催化连续酯化制备乙酸丁酯

对12-钨磷杂多酸(简写为HPW)催化连续酯化制备乙酸丁酯的影响因素做了考察,找到了该酯化反应的最适宜的反应条件。在此条件下,一次投入反应底液10％量的HPW,经过30天近300h的连续酯化,反应仍能正常进行。     

Alumina as an Efficient Catalyst for the Preparation of Sulfonyl Hydrazides and Sulfonyl Semicarbazides Under Solvent-free Conditions

Sulfonyl hydrazide and sulfonyl semicarbazide derivatives exhibit variety of bactriostatic activity and also are important compounds as blowing agents in cellular rubber and plastics. Different methods for the preparation of these compounds are reported for example, sulfonyl semicarbazides are prepared by reaction of a sul- fonyl hydrazides with urea or cyanic acid , reaction of sulfinic acid salt with azodicarbonamide in water, and reaction of sulfonyl chloride and semicarbazide. In lots of these methods the yields are not high, the solvents are toxic （pyridine） and also the starting materials are not commericaly available. We now report a modified and convenient procedure for the preparation of these compounds under solvent-free condition.     

脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的绿色合成研究

以固体超强碱为催化剂,利用脂肪酸和N,N-二甲基丙二胺的缩合反应合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺.系统考察了催化剂结构及其用量、底物比例、反应时间和温度等因素对缩合反应的影响,得出最佳的反应条件,即以固体超强碱KF/γ-Al2O3为催化剂、催化剂用量为0.1 mmol、n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)为1∶1、反应时间12 h、反应温度120℃.与传统的合成方法相比,该方法的产率高,反应结束后无须进行纯化处理;反应条件温和,操作简便,无须使用惰性气体保护;催化剂易分离且可循环利用,循环使用5次后,催化活性基本保持不变.是一种绿色高效的合成脂肪酸酰胺丙基二甲基叔胺的新方法.     

固体酸催化合成乙酸芳樟酯

研究了3种用于合成乙酸芳樟酯反应的SO4^2-/MxOy型固体酸催化剂,其中SO4^2-／ZrO2显示出较高的选择性,在载体ZrO2中添加适量的SiO2,可以明显提高催化剂的活性,降低反应温度。与高温反应相比,不使用夹带剂的低温反应更具有反应时间短、选择性高的特点。采用SO4^2-/ZrO2-SiO2固体酸催化剂,在温度50℃反应2h,芳樟醇转化率为71．9％,乙酸芳樟酯选择性达到92．3％。