氧化锌固载四(4-羧基苯基)钴卟啉的催化性能

为研究[Co TCPP/ZnO]在无任何溶剂和还原剂的条件下催化氧化甲苯的性能,采用沉淀—烘焙法制备了氧化锌固载四(4-羧基苯基)钴卟啉[Co TCPP/ZnO]催化剂,并用UV-Vis、FT-IR和XRD技术对其进行了表征。结果表明:在较适宜反应温度180℃和压力0.6 MPa条件下,用仅含1.89×10-6mol Co TCPP的氧化锌四(4-羧基苯基)钴卟啉就可连续催化11次,催化效能平均值为:甲苯转化率6.84%,选择性50.47%,转化数6.52×104,比未固载的Co TCPP具有更好的催化性能和重复使用性能。这表明载体氧化锌对四(4-羧基苯基)钴卟啉[Co TCPP]具有良好的促进其催化能力和保护金属卟啉免遭氧化破坏的作用。     

新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2Cl2]·2H2O的合成与晶体结构

利用四唑吡啶(4-PTZ)与CdC l2.5H2O反应得到了一种新型超分子配合物[Cd(C6H5N5)2(H2O)2C l2].2H2O,通过元素分析、X-射线单晶衍射等技术测定了晶体结构,结果表明,配合物属三斜晶系,空间群P-1,a=0.3725(2)nm,b=0.7894(3)nm,c=0.8857(3)nm,β=90.173(3);°Z=1;R=0.0767。配合物的基本构建单元包含1个Cd(Ⅱ)原子、2个四唑吡啶、2个配位氯原子、2个配位水分子和2个游离水分子;Cd(Ⅱ)的配位数为6,处于畸变的八面体配位环境。紧邻单元通过氢键作用在bc面形成二维超分子层;层间通过氢键和π-π堆积作用扩展为三维超分子体系。     

四(4-三甲铵苯基)卟啉金属配合物的高效液相色谱分离与测定

调查了影响色谱分离的各种因素,在最佳分析条件下,实现了基线分离,得到了SCx柱线性范围为O～50×10-9,WCX柱线性范围为O～20×1O-9.     

Fe3O4负载纳米零价铁类Fenton法去除水中2,4-二氯苯酚

2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)广泛用于工农业和医药等生产过程中,其泄漏和排放对水体、土壤及人类环境造成严重危害.文中首先用共沉淀法和液相还原法制成Fe₃O₄负载纳米零价铁(nZVI)复合材料(Fe₃O₄@n ZVI),然后将其用作类Fenton技术的催化剂,用于水中2,4-DCP的去除.考察了Fe₃O₄负载量、溶液pH值、H₂O₂浓度、Fe₃O₄@nZVI投加量、污染物浓度、温度等因素对2,4-DCP去除率的影响,并进行了动力学拟合分析;另外,还研究了Fe₃O₄@n ZVI的可回收利用性能.结果表明,在Fe₃O₄与n ZVI摩尔比为1∶1时,降低反应体系p H值、提高H₂O₂浓度、增加Fe₃O₄     

勃姆石四(4-硝基苯基)铁卟啉的催化性能

采用沉淀-焙烧法制备了勃姆石(BM)固载四(4-硝基苯基)铁卟啉[Fe T(4-NO2)PP/BM]催化剂,并用UV-Vis和FT-IR技术对其进行了表征。考察了Fe T(4-NO2)PP/BM在无任何溶剂和还原剂的条件下,催化空气氧化环己烷的性能。结果表明:在418 K和1.0 MPa的反应条件下,用仅含有0.001 1 mmolFe T(4-NO2)PP的勃姆石四(4-硝基苯基)铁卟啉就可以连续催化3次,并能提供平均为5.76%的环己烷转化率,90.3%的K/A油选择性和9.7×104的催化剂转化数,比相应未固载的Fe T(4-NO2)PP具有更好的催化性能和重复使用性能。     

用Th的高配合物合成聚乙炔

本文报道了应用重元素钍的高配合物[Th(P_(204))_3Cl_4]与三乙基铝组合作为催化体系,使乙炔在常温下定向聚合的研究。表明了该催化体系对于乙炔聚合过程具有较高的催化效率,得到的聚乙炔薄膜具有银白色金属光泽,且顺式含量较高(～80％),柔软性好。并对制得的聚乙炔薄膜进行了一些初步的分析。     

用DABS—CL试剂柱前衍生技术和反相HPLC法分离人血清中游离氨基酸

本文报导了用DAB5—CL柱前衍生HPLC法,在室温条件下,直接分离人血清中十八种游离基酸。对可能影响血清中游离氮基酸分离的一些因素作了探讨。结果表明该衍生技术较为迅速,简单,衍生物(DABS—氨基酸)具有较高的稳定性和灵敏度,整个衍生过程所需一小时内完成在25℃左右,血清氨基酸可得到较为满意的分离。     

用气相色谱研究[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN取代反应中配合物的结构变化

根据热分解的气相色谱分析结果推证反应过程的物质结构变化还未见报导.本文采用气查色谱与自制的热分解署联用,对[Co(NH_3)_4CO_3]Cl与NH_4SCN的固相热分解反应过程的产物进行检测。得出该取代反应是按S_N2机理进行的,推证了[CO(NH_3)_4CO_3]Cl和[CO(NH_3)_4CO_3]Cl+NH_4SCN在热分解过程中空间结构的变化。     

1,4,7,10-四(2-羟乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷及钠配合物构型与成键特性的理论研究

在DFT-B3LYP/6-31G(d)水平上对1,4,7,10-四(2-羟乙基).1,4,7,10-四氮杂环十二烷及其钠配合物[Na(thecl2)] 的七配位和八配位两种构型进行优化与简正频率计算.结果表明两种构型能量相近,都可能在实验中得到;在配位键的强度上,Na 与侧臂O的配位键明显强于Na 与母环N的配位键,其中Na 与侧臂O的配位键键能随键长增大而减小,而Na 与母环N的配位键强度主要由孤对电子的指向和参与配位的轨道的能级决定.     

电镜生物样品纸膜包裹法

电镜生物样品包埋块的制备是电镜室最基本的常规,从固定、脱水、渗透要经历十几道程序,以一次包埋20分样品计,整个包埋过程有17个程序,每个程序要更换20瓶样品的溶液,更换溶液达340次之多,既繁琐又费时,为了解决这个问题,我们在实践中摸索用特殊的纸膜替代制样瓶,包裹不同样品,放于同一制样瓶中固定、脱水、渗透、取得了包埋效果与常规制样无异,本方法适用于大批量的制样。     

钛合金 Ti-6Al-4V 电子束焊接接头的性能研究

本文研究了钛合金Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ真空电子束焊接接头的机械性能和金相组织结构。发现接头的冲击韧性不亚于母材，甚至高于母材。焊缝区和热影响区的硬度均高于母材，组织分别为１００％马氏体和部分马氏体，晶粒粗化现象与其它熔化焊方法相比轻微得多。     

深水急流大直径钻孔钢管桩固定平台施工技术

本文结合某大桥施工，详细介绍了在深水急流中搭设大直径钻孔钢管桩固定平台的设计和施工技术。     

电子在水中产生Cherenkov辐射的Geant4模拟

用Geant4模拟能量分别为0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 MeV入射电子在水中的Cherenkov辐射角和辐射光谱,分析电子产生Cherenkov辐射光子数与初级电子和次级电子的关系,并模拟Cherenkov辐射光在水中传输不同距离的吸收情况.结果表明:电子在水中产生的Cherenkov辐射角随入射电子能量的增加而增大;在Cherenkov辐射光传播过程中,水介质对紫外波段辐射光的吸收较大.     

超声法合成VOPO4/苯胺插层复合物

采用超声合成方法,在较短的时间内合成了VOPO4／苯胺插层复合物,进行了X射线粉末衍射、元素分析、红外光谱等测定,并讨论了影响插层反应的因素．结果表明,在42℃时,0．2g VOPO4·2H2O与8mL苯胺超声30min后,再经乙醇处理15min,所得产物．具有较大的层间距．     

EBM成型TC4钛合金研究进展

电子束熔化成型技术（electron beam melting,EBM）是3D打印的代表性技术之一,特别适合传统工艺不易加工的Ti-6Al-4V合金（TC4钛合金）的快速成型,目前在航空航天、化工、生物医疗等领域展示出巨大的应用前景。从EBM的原理出发,综述了EBM制备TC4钛合金的显微组织、缺陷以及力学性能。分析了受成型工艺参数和成型件位置等因素影响的冷却速度的变化所导致的TC4钛合金的显微组织发生变化;并指出了导致TC4钛合金出现缺陷的主要原因。EBM成型TC4钛合金的拉伸性能已与锻造TC4钛合金相当,其较低的疲劳强度可以通过热等静压处理提高。     

对称环型介观结构中电子的输运性质

采用介观结构中一维量子波导理论，在给定结点处波函数的边界条件情况下，研究对称环型介观结构的量子干涉晶体管中的电子输运特征，具体讨论了gate长度L以及环周长对电子输运性质的影响。     

克拉霉素中4种相关物的HPLC检测

建立了一种高效液相色谱法等度分析克拉霉素及其4种相关物J、M、N和K的检测方法,并对其进行了方法学验证.采用Purospher STAR LP RP-18e型色谱柱,用0.067 mol/L KH₂PO₄溶液（pH4.0）/乙腈=60/40作为流动相,流速为1.2 mL/min,柱温为35℃,在205 nm进行检测,对克拉霉素及其4种相关物进行等度洗脱,获得了较好的分离度,均大于1.2.该方法在各相关物20~240μg/mL的浓度范围内线性良好（R>0.999）.平均回收率为87.80%~121.17%.本方法简便、高效,能够同时检测克拉霉素中的J、M、N和K几种相关物.      

酸催化蔗糖转化反应比速率方程的确定

由实验获得CH →0时,蔗糖转化反应的比速率k0 为零。H 离子的催化比速率kH 和积数n分别是1.413×10- 2m in- 1和1.0。酸催化比速率方程为k/min- 1=1.413×10- 2kH /m ol.dm- 3,适用于CH ≥0.9000mol.dm - 3的任意浓度。     

化工厂剩余污泥作生物吸附剂对水溶液中活性红4的吸附

以化工厂污水处理车间的剩余污泥作为材料,制备生物吸附剂,并对其吸附活性红4进行了的研究.考察了溶液pH、吸附平衡时间、染料浓度、盐的浓度等因素对活性红4吸附的影响.生物吸附剂对活性红4的吸附随着pH的降低而增大,达到吸附平衡所需要时间为60 min,吸附等温曲线更好符合Langmuir模式,pH=1条件下最大吸附量为(31.13±1.824)mg/g,盐的存在对活性红4吸附有一定的阻碍作用.