新型磷腈阻燃剂对环氧树脂的阻燃应用研究

以三乙烯四胺(TETA)、环氧树脂(E-51)、单环氧化合物(AGE)为原料,在物料摩尔比(TETA:E-51:AGE)为1∶0.5∶1,反应温度为60℃,反应时间为4h的工艺条件下制备的水性环氧固化剂,与环氧乳液均匀混合,合成了一种新型环氧树脂涂料。分别将5%(wt,质量分数,同下),10%,15%,20%的磷腈阻燃剂添加到制备的环氧树脂涂料混合,并通过耐盐雾、耐水、极限氧指数、热重分析等测试研究阻燃涂料的综合涂膜性能、阻燃性能及热性能。结果表明:水性环氧固化剂与自制环氧乳液和添加10%磷腈阻燃剂混合涂膜,极限氧指数值从19.8提高至28,改善了环氧树脂的阻燃性能。     

环氧树脂改性三乙烯四胺固化剂的合成及性能研究

采用环氧树脂E44对三乙烯四胺(TETA)固化剂进行改性及其性能的研究。实验结果表明:最佳改性条件为n(AGE):n(E44):n(TETA)=4.5:1:3,反应温度为50℃,反应时间为3h,可制备出水溶性优异,与环氧树脂乳液相容性优良的改性环氧树脂固化剂,其比未改性的三乙烯四胺有优异的物理化学性能和环保性能。该固化剂以水为溶剂,大大降低了制备出的涂料的VOC含量。     

水性环氧固化剂分散体的制备与应用

以聚乙二醇、环氧树脂、三乙烯四胺和单缩水甘油醚为原料,制备了水性环氧固化剂分散体.讨论了固化剂的合成原理和结构,研究了催化剂、反应温度、反应时间和原料配比对水性环氧固化剂合成的影响.催化剂三氟化硼乙醚溶液的最佳用量为2%,最适宜反应温度为60℃,环氧树脂与聚乙二醇合理的物质的量比为2∶1,得到的水性环氧固化剂分散体对防锈颜料、分散剂适应性较强.     

新型改性水性聚苯胺-环氧树脂涂料的制备

通过化学结构改性法分别在环氧树脂E-44的一端引入双键,另一端引入羟基,用不饱和有机酸中和,得到水性环氧树脂.研究了单体配比、反应温度对反应转化率的影响,确定了水性环氧树脂制备的最佳条件为:n(N-甲基烯丙基胺):n(二乙醇胺):n(E-44)=1.00:1.05:1.00;反应温度60℃;反应时间 4 h.同时研究了水性环氧树脂及固化剂不同配比对涂层性能的影响,确定了水性环氧树脂乳液和固化剂的最佳质量比为2:1.     

一种水性环氧固化剂的合成与性能研究

合成了一种室温固化水性环氧树脂固化剂.采用聚乙二醇(PEG - 2000),双酚A型环氧树脂(CYD - 128)以及三乙烯四胺(TETA)为原料,将PEG - 2000和CYD - 128在Lewis酸的催化下反应,在固化剂分子中引入亲水性的柔性聚醚链段;用上述产物和低分子量的液体环氧树脂对三乙烯四胺进行改性,同时在固化剂分子中引入了环氧树脂分子链段,以提高固化剂与水性环氧树脂的相容性;加入去离子水,将其稀释至固含量为50%(质量分数)左右,得到一种稳定的无色透明的环氧固化剂水分散体.     

水性环氧树脂的制备及表征

以乳酸和丁二酸酐对双酚A型环氧树脂E-51进行化学改性引入亲水性基团,研究乳酸和丁二酸酐的用量对改性树脂的水分散性、水稳定性及水分散液粒径的影响.确定了最佳的原料配比、反应温度、时间和催化剂;并利用红外光谱对产物的结构进行了表证,动态激光光散射测量水分散液粒径.结果表明:当投料比n(乳酸):n(琥珀酸酐):n(环氧基)在0.15:0.30:1和0.20:0.40:1之间时, 合成的水性环氧树脂具有优良的水分散性、稳定性和较小水分散液粒径.     

可溶性聚醚醚酮改性环氧树脂的研究

采用热熔法制备了一系列可溶性聚醚醚酮(s-PEEK)改性环氧树脂(EP),并与普通聚醚醚酮(PEEK)改性环氧体系进行比较,探讨了聚醚醚酮类型、用量对改性树脂固化体系的凝胶时间、冲击强度、弯曲性能和断裂形貌的影响,并对含 s-PEEK 树脂体系的玻璃化转变温度(T_g)和热稳定性进行了分析。结果表明,s-PEEK 和 PEEK 可在提高环氧体系冲击性能的同时,提高材料的弯曲性能、玻璃化温度和热稳定性;当 m(s-PEEK) ∶ m(E-51)和 m(PEEK) ∶ m(E-51)均为 5 ∶ 100 时,冲击强度达到 42.6 和 46.6 kJ/m²,分别比未改性的环氧体系提高69.1%和85.6%; m(s-PEEK) ∶ m(E-51)=25 ∶ 100 时,T_g=179.1 ℃,比未改性环氧树脂提高20 ℃左右;且含s-PEEK的体系是均相体系,含s-PEEK的固化物是颗粒增强体系。     

苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

以苯酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化,还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件,所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35,有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度,固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1),固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。     

三聚磷酸铝水性环氧防锈底漆的研制

工业化生产的水性环氧乳液用作漆基,无污染、高效的防锈颜料三聚磷酸铝用作活性防锈颜料,制备了性能优异的三聚磷酸铝水性防腐蚀涂料.研究了颜基比、水性环氧乳液CYDW113-W50与水性环氧固化剂CYDHD-W280质量比对涂膜相关性能的影响以及不同固化剂量对涂料适用期的影响,并将研制涂料的性能与国家相关技术指标进行对比.结果表明,颜基比为0.8,水性环氧乳液与水性环氧固化剂的质量比为100:10时所得涂膜性能优异.固化剂用量决定涂料适用期,可以通过调节固化剂用量获得适用期合适的涂料,所制的涂料性能达到国家相关技术指标,是一种环保高效的水性防腐蚀涂料.     

环氧树脂/丙烯酸树脂共混物涂层褶皱的影响因素探究

以环氧树脂E-51和热塑性丙烯酸树脂为原料,分别以二氨基二苯甲烷(DDM)、二乙烯三胺(DETA)、二氰二胺(DICY)为固化剂制备皱纹涂料,并用于涂布冷轧钢板。采用数显螺旋测微仪、超景深显微镜和扫描电子显微镜等对涂层进行表征,研究树脂配比、涂层厚度、固化剂种类以及固化温度对涂层褶皱的影响。结果表明,环氧树脂和丙烯酸树脂的配比为3∶2时,共混体系中能产生较多的双连续相结构,涂层起皱最明显,褶皱波长最大为1.726mm;在所设定的工艺条件下,涂层厚度和褶皱波长存在良好的线性关系;3种固化剂中,反应活性高的脂肪胺固化剂DETA更容易使涂层出现褶皱;涂层固化时产生褶皱需要高于一定的临界温度,环氧树脂和丙烯酸树脂的配比为1∶1、以DETA为固化剂的情况下,产生褶皱的临界固化温度为80℃。     

一种新型磷酸硅铝分子筛的合成及表征

采用水热合成法,以三乙烯四胺(TETA)为模板剂,磷酸、正硅酸乙酯、乙酸镁及氢氧化铝为原料,通过调节模板剂的用量、晶化温度、晶化时间和 pH 值,合成出含镁的磷酸硅铝分子筛,原料的物质的量之比为 n(P): n(Si): n(H2O): n(Ni): n(Al): n(TETA)=1.00:0.25:0.18:0.51:30.00:0.65,晶化温度为150~170, pH ℃值为6.0,晶化时间为24 h     

原位聚合法制备环氧树脂微胶囊

以尿素、三聚氰胺和甲醛为壁材,E-51环氧树脂为囊芯制备了环氧树脂微胶囊.用TEM、SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响.通过实验,提出制备该环氧树脂微胶囊的最佳反应条件为:尿素、三聚氰胺和甲醛的物质的量之比n(尿素)∶n(三聚氰胺)∶n(甲醛)=2∶1∶4,NH4C l为酸性催化剂,在pH=2.5,65℃和搅拌速率为600 r/m in的体系中反应4 h.     

水性环氧溴碳树脂纸张阻燃施胶剂的研制

采用四溴双酚A通过逐步聚合得到四溴双酚A(TBA)环氧溴碳树脂,三乙烯四胺与三溴苯酯缩水甘油醚通过加成反应得到水性固化剂;环氧溴碳树脂与固化剂、水复合溶剂、阻燃协同剂复配制备水性环氧溴碳树脂纸张阻燃施胶剂.以TG、IR对产物的热性能和化学结构进行表征,研究影响施胶剂性能的主要因素.研究表明:该施胶剂施胶的纸张燃烧特性:碳化长度≤5 cm、续燃时间0 s、极限氧指数37.5,达到防焰1级标准,纸张强度和印刷适性均提高.该水性环氧溴碳树脂纸张阻燃施胶剂具有环境友好的特征和长效阻燃的功能.     

环氧蓖麻油优化合成条件的研究

以环氧值为指标,通过正交试验法对环氧蓖麻油的合成条件进行了优选.结果表明,影响环氧蓖麻油合成的因素依次为温度、乙酸的量、时间、磷酸(催化剂)的量、双氧水的量.最佳合成条件为:反应时间2.5 h,温度60℃,蓖麻油∶磷酸∶乙酸∶双氧水(质量比)为1∶0.021∶0.25∶0.7.在此条件下,蓖麻油的环氧值为2.50(g/g).最后,采用FI-IR和TG/DTG方法对产品进行了表征.     

水性双组分聚氨酯柔感涂料的制备及性能

以自制聚酯多元醇、二异氰酸酯为原料分别合成含羟基端水性聚氨酯及水性聚氨酯,并以亲水性脂肪族聚异氰酸酯为固化剂,添加适量助剂配制水性双组分聚氨酯柔感涂料.考察了聚酯多元醇的相对分子质量、二羟基丙酸(DMPA)的用量、-OH/-NCO比例等与涂料的稳定性、铅笔硬度、附着力、柔韧性、耐水性、耐溶剂性、耐化学品性、耐刮伤性以及耐化妆品性之间的关系.研究结果发现:合成水性聚氨酯分散体所用的聚酯多元醇的相对分子质量为2 000,DMPA质量分数为6%,合成羟基端水性聚氨酯分散体中-OH/-NCO=1.6,固化过程中-NCO/-OH=1.5～1.6时,涂料的综合性能最好.     

环氧树脂对其固化物性能影响的研究

通过观察试验和测定试验,研究了不同环氧树脂对其固化物的表面质量、力学性能和热性能,测定了固化物的抗压强度、抗弯强度、抗冲击强度、负荷变形温度和维卡软化温度.试验结果表明:当F-51、甲基四氢苯酐、铝粉三者用量的质量比为100∶85∶150时,环氧树脂F-51、甲基四氢苯酐环氧固化体系所得固化物的性能优于环氧树脂E-44、甲基四氢苯酐环氧固化体系所得固化物的性能.     

大豆油基环氧固化剂的制备及应用

采用羟乙基乙二胺和环氧大豆油为原料合成了一种大豆油基环氧固化剂(SOEA),通过核磁共振(1HNMR)、傅里叶红外(FTIR)、液质联用等技术(LC-MS)对SOEA进行了表征结构确定了目标产物,然后将SOEA与环氧树脂(DGEBA)按不同比例进行固化.结果表明:当DGEBA和SOEA的质量比为0.9∶1.0时,固化物的拉伸剪切强度、拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度最佳.通过热解重量分析(TG)和扫描电镜(SEM)分别分析了SOEA与DGEBA固化物与AEEA与GDEBA固化物的热稳定性和脆断面的表面形貌.     

核壳型丙烯酸聚氨酯乳液的固化与涂膜性能

制备了低交联度的核壳型丙烯酸聚氨酯乳液.采用双酚A型环氧树脂(E-44)和三羟甲基丙烷三(3-丙烯亚胺)丙酸酯(TMPTA-MAZ)作为乳液的固化剂,研究了核壳型丙烯酸聚氨酯乳液的固化与涂膜性能.研究表明:E-44和TMPTA-MAZ均可作为核壳型丙烯酸聚氨酯乳液的固化剂.两种不同类型的固化剂均能使乳液室温成膜,涂膜均一透明.TMPTA-MAZ比E-44更适合作为核壳型丙烯酸聚氨酯乳液的固化剂.当加入适量的固化剂时.涂膜的耐水、耐溶剂性以及力学性能都有很大程度的提高.     

UV固化水性含氟环氧丙烯酸酯树脂的合成与性能研究

以环氧树脂、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸、马来酸酐为原料,通过接枝反应-开环反应-酯化反应三步合成光固化水性含氟环氧丙烯酸酯树脂聚合物。采用红外光谱、热重法（TG）、差示扫描量热仪（DSC）、激光粒度分布仪等技术对光固化水性含氟树脂结构与性能进行了分析,结果表明：添加含氟单体使聚合物的力学性能明显提高,热稳定性增强,玻璃化转变温度明显降低,接触角显著增大;当n（环氧树脂）：n（甲基丙烯酸十二氟庚酯）=4:1时,光固化水性含氟树脂的综合性能最佳：乳液平均粒径为2.3 m,固化膜附着力为1级,硬度为6 H,耐冲击性120 cm.     

苏沃雷生的合成

为了改进苏沃雷生的合成路线,简化实验操作,完善中间体理化性质及图谱数据,对其合成方法进行了研究。以2-氨基-5-甲基苯甲酸为起始原料,依次经过重氮化反应、碘代反应、Ullmann反应、酰胺化反应、脱保护反应、亲核取代反应得到目标化合物。通过优化合成方法,使用重结晶代替柱层析纯化,直接得到中间体及目标化合物。结果表明:重氮化反应和碘代反应中,以盐酸水溶液为溶剂,n(2-氨基-5-甲基苯甲酸)∶n(亚硝酸钠)∶n(碘化钾)=1∶1.2∶1.4时,收率为92.31%;Ullmann反应中,以N, N-二甲基甲酰胺为溶剂,n(2-碘-5-甲基苯甲酸)∶n(2H-1,2,3-三氮唑)∶n(碘化亚铜)=1∶2∶0.05时,收率为63.47%;脱保护反应中,以乙腈为溶剂,n((R)5-甲基-4-(5-甲基-2-(2H-1,2,3-三唑-2-基)苯甲酰基)-1,4-二氮杂-1-羧酸叔丁酯)∶n(对甲苯磺酸)=1∶1.2时,收率为93.02%;优化后,总收率为47.99%,产品纯度为99.89%,目标化合物经~1H-NMR和~(13)C-NMR得到结构确证。新的合成路线反应条件温和,实验操作及后处理简单,适合工业化生产。