基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

分散液液微萃取结合高效液相色谱测定主流烟气中的烟碱

建立了一种简单、快速的分散液液微萃取结合高效液相色谱,测定卷烟主流烟气中的烟碱含量的方法.以0.5%Na OH为提取剂,通过超声辅助从捕集烟气粒相物的剑桥滤片中提取烟碱,以正庚醇为萃取剂,甲醇为分散剂,采用分散液液微萃取进行烟碱富集与净化.在最优条件下,烟碱的检出限为0.031μg·m L-1,线性范围1.028~514μg·m L-1,线性相关系数为0.999 9.方法日内和日间RSD分别为1.8%~3.9%和2.1%~4.0%.方法加标回收率89.3%~101.2%.研究结果表明,该方法能有效消除干扰,净化剑桥滤片提取液,操作简单快捷,可适用于卷烟主流烟气中烟碱的测定.     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氟喹诺酮类药物残留

建立了分散液液微萃取与高效液相色谱测定蔬菜中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留的方法.实验对影响分散液液微萃取的影响因素如分散剂的选择、分散剂体积、萃取剂、萃取剂体积和pH值等进行了优化.在最佳萃取条件下,3种药物的线性范围在10~1 000μg/kg之间(R2≥0.994 09),检测限在5~30μg/kg之间,样品回收率在73.7%~118.2%之间,用于实验样品中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留分析,结果满意.     

深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究

本文以新型的疏水型深共晶溶剂(DES)作为萃取剂,建立了漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法(VALLME-GC)的新方法,并应用于环境水样中6种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的高灵敏度分析检测.实验还对DES的单体配比、萃取剂的用量、旋涡时间等影响因素进行了探讨和优化,结果表明,本法最佳条件为:...     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中2种蒽醌类物质

建立了一种pH依赖型悬浮固化液-液微萃取-HPLC测定尿液中大黄素和大黄酚的方法.该方法选择辛酸钠为萃取剂前体,在加入酸性样品溶液的过程中原位形成萃取剂辛酸.将100μL辛酸钠溶液注入到事先酸化的10mL样品水溶液中,经离心和冰浴后,萃取液固化并浮于溶液上层,取出固化的萃取液并溶解于50μL甲醇供HPLC分析使用.对作为萃取剂的酸种类、辛酸钠体积、离子强度、离心时间等重要因素进行了优化.在最优条件下,大黄素和大黄酚在5~400ng/mL内与峰面积间存在良好的线性关系(R20.999),检出限为0.75~0.8ng/mL,相对标准偏差为2.0%~3.2%(n=5).将该方法应用于添加后的尿液样品分析,回收率为82%~110%.该法萃取过程中避免了有机分散溶剂的使用,萃取时间短,操作简单,成本低,绿色环保,非常适于与液相色谱分析联合使用.     

化妆品塑料包装中16种增塑剂的迁移规律

将超声辅助-分散液液微萃取(UA-DLLME)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)相结合,建立了化妆品和化妆品模拟液中痕量增塑剂的检测方法.优化了前处理条件,并系统研究了模拟液种类、温度、时间对16种增塑剂迁移行为的影响.结果表明,化妆品属性对增塑剂的迁移行为有显著影响,脂溶性化妆品与塑料包装材料间的迁移情况较为严重;迁移量与温度、时间均呈正相关.在最佳萃取和检测条件下,该方法对16种增塑剂具有较高的富集倍数(88~106),在10~400 μg/L内呈良好的线性关系,相关系数R²为0.998 3~0.999 8,在3个加标质量浓度水平下的平均回收率为70.66%~99.65%,相对标准偏差为4.48%~14.56%,检出限为0.09~11.66 μg/L.该方法简捷、环保,可满足国际市场对增塑剂日趋严格的检测低限需求,为化妆品包装材料的选择提供实验依据.     

分散液液微萃取—分光光度法测定水中痕量汞

以四氯化碳为萃取剂,丙酮为分散剂,硫代米式酮(Thio-Michler’s ketone,TMK)为汞的螯合剂,建立了水中痕量汞分散液液微萃取—分光光度法测定的新方法.对分散液—液微萃取条件和分光光度法测定的最佳实验参数进行优化,包括溶液的pH值,萃取剂与分散剂的种类与用量,螯合剂硫代米式酮的用量,萃取时间等.在最佳实验条件下,汞的浓度在110～420 ng/mL范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.998 1,富集倍数为30,检出限为55 ng/mL,相对标准偏差(RSD)为4.2%(n=8),回收率为92%～108%.实验结果表明,该方法简便,快速,回收率高,成本低、富集效率高且对环境友好,适用于水中痕量金属汞的测定.     

中空纤维支载离子液体液液微萃取测定环境水样中的4-n-壬基酚

建立了中空纤维支载离子液体液液微萃取方法,结合HPLC/UV用于测定环境水体中痕量4-n-壬基酚.以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])为萃取剂,优化影响萃取效率的萃取剂体积、供体相pH值、离子强度和萃取时间.最佳条件下,即[C8MIM][PF6]为5.0μL,pH=5,盐质量分数5%,萃取时间8 h时,对水体中4-n-壬基酚的富集倍数可达1 129倍,检出限质量浓度为0.05μg·L-1(S/N=3),质量浓度线性范围0.15~100.00μg·L-1(R=0.999 7),地表水加标回收率为80.1%~105.6%.     

基于磁化原位离子液体分散液液微萃取测定天然椰子水中菊酯农药的含量

本研究建立了新型的超声辅助-Fe_3O_4磁性纳米粒子磁化-原位离子液体分散液液微萃取(UA-MISDLLME)法并结合高效液相色谱测定了天然椰子水中三种拟除虫菊酯农药的残留量.研究显示:萃取效率的影响因素包括离子液体的种类、离子液体的体积、离子交换剂的体积、Fe_3O_4磁性纳米粒子的用量、洗脱剂的种类以及超声时间等;三种拟除虫菊酯农药在0. 5～50 mg L~(-1)范围内呈现出良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9,加标回收率为84. 8%～100. 6%,检测限为0. 034～0. 053 mg·L~(-1).结果表明,本方法适合于天然椰子水中三种菊酯农药残留量的检测,该方法中的超声辅助以及磁化原位交换反应简化和加快了样品前处理过程,并且绿色溶剂-离子液体种类的选择范围被进一步拓宽.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

液液萃取气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60 g.L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20~500μg.L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.995;方法回收率为72.0%~103.6%;相对标准偏差RSD<8%.     

分散液液微萃取-高效液相色谱法联用检测豆浆中双酚A的质量浓度

建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定.     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

分散液液微萃取在酸性模拟体系中塑料包装材料PAEs的溶出应用

将分散液液微萃取(DLLME)与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)技术相结合,建立了一种简单快速测定塑料包装材料在酸性模拟体系(体积分数为3%乙酸水溶液)中6种邻苯二甲酸酯(PAEs)溶出量的方法.采用四氯化碳作萃取荆,乙腈为分散剂,在优化条件下,6种PAEs在1.0～100.0μg/L质量浓度内呈良好的线性...     

分散液液微萃取-数码扫描光度法快速测定水中铜离子

研究了分散液液微萃取-数码扫描光度法测定水中的铜离子.萃取液点样在薄层硅胶板上进行数码扫描成像,成像斑点灰度值与铜离子浓度成正比,据此建立了测定水中铜离子新方法.对影响萃取富集效率和扫描成像效果的因素进行了优化.铜离子浓度在0~100μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.9953).方法具有仪器成本低、方便快速等特点,可满足野外现场检测的要求.     

漩涡辅助液液微萃取气相色谱法测定邻苯二甲酸酯类物质的研究

实验建立了漩涡辅助液液微萃取(VALLME)联合气相色谱法测定水样中邻苯二甲酸酯类物质的新方法。实验表明,VALLME的最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,用量为100μL、盐浓度为0%,在优化萃取条件下,邻苯二甲酸酯的质量浓度均在2-50μg/L范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.02μg/L之间。方法用于实际水样的分析,加标回收率在87.1-105.4%之间。