一种新的氧哌嗪合成路线

在对一些采用氧哌嗪合成路线进行分析比较的基础上,以乙二胺与溴乙烷为原料制备N-乙基乙二胺,经环合,酰氯化(改进),生成双氧哌嗪酰氯与氨苄三水酸缩合得氧哌嗪酸,该方法具有路线简单,成本低,产品纯度高,对操作条件要求较宽等特点,且收率高,达到96.0%。     

2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成

以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征.     

羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺沥青乳化剂的合成及在线红外光谱研究

以木质素、β-羟乙基乙二胺、氢氧化钠和甲醛为原料合成出一种新型阳离子沥青乳化剂羟乙基乙二胺/甲醛改性木质素胺.对该种沥青乳化剂合成进行了工艺条件研究,例如反应温度、时间、原料配比以及氢氧化钠用量,并得到了最佳反应条件.利用在线红外光谱手段对反应进行了检测,中间产物生成,则检测结束,并提出了相应的反应机理.该乳化剂对沥青乳化能力好,属于快裂型,可广泛应用于粘层油和碎石封层施工.     

对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成工艺研究进展

乙烯砜型活性染料市场应用前景广阔,对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯(对位酯)是合成乙烯砜型活性染料的重要中间体,研究并探索其合成工艺非常重要。综述了以乙酰苯胺、对硝基氯苯等为起始原料合成对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的工艺路线,指出了各种工艺路线的优缺点及改进方法,对每条工艺路线作出了客观评价。在对合成对位酯中间体酯化方法进行综合分析的基础上,指出了对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯的发展前景:重视新路线的开发,采用清洁工艺和新技术,大力发展优势产品,加快染料中间体的发展速度,向高附加值产品方向发展。     

月桂酸酰胺两性表面活性剂的合成

以月桂酸及β-羟乙基乙二胺为原料,采用真空-氯乙酸法合成了月桂酸酰胺两性表面活性剂,对月桂酸酰胺中间体结构进行红外跟踪,测定了终产品的表面张力和渗透力,并通过正交优化设计得出合成月桂酸酰胺中间体的较佳条件.     

月桂咪唑啉的合成及其硼酸衍生物反应条件的探讨

以月桂酸，β－羟乙基乙二胺合成了月桂咪唑啉，阐述了反应原理，并对其硼酸衍生物的反应条件进行了探讨。     

异脲盐法合成胍及其N-取代嘧啶胺衍生物的研究

采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料反应合成3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮(2),将化合物(1)和(2)在碱性条件下反应,最终得到目标产物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(3)。合成出了6个N-取代胍及其相应的衍生物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷环保、原料廉价易得、反应条件较温和。     

N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物的合成

以2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料，通过β-酮酸酯化，与原甲酸三乙酯缩合，同2-氨基嘧啶发生取代反应，再经环合、硼络合和哌嗪化反应合成得到了N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物，总收率为22.4％，并研究了其抗茵活性。     

微波促进4-氟-1-酰基苯的胺化反应

在微波辐射下,以4-氟-酰基苯与N-取代乙醇胺直接反应,合成了一系列4-(N-烷基-N-羟乙基)-胺基-酰基苯化合物.研究表明,该反应时间短,操作简单方便.     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.     

DIAS合成中加水顺序对其性能的影响

以正癸酸及N-羟乙基乙二胺为原料,采用两步法合成了不同加水顺序条件下癸酸咪唑啉两性表面活性剂(简称DIAS).以红外谱图对2-壬基-N-羟乙基咪唑啉(化合物1)结构进行跟踪,对样品总固含量、氯化钠含量进行了测定并计算了样品有效物含量.通过对样品表面张力和泡沫力的测定,探讨了2-壬基-N-羟乙基咪唑啉两性化时加水顺序对样品的性能影响,结果表明DIAS合成中,两性化时先加水所得样品2b有效物含量、CMC值和泡沫力均略高于两性化时后加水所得样品2 a相应的各参数值.     

6-甲基-尿嘧啶及其N-取代衍生物合成

目的 对6-甲基尿嘧啶及其N-取代衍生物的合成方法进行研究和改进.方法 用醋酸锌作催化剂,二甲苯作溶剂,使乙酰乙酸乙酯和氨基甲酸乙酯在140℃反应6 h,得到6-甲基-2,3-二氢-1.3-噁嗪-2,4-二酮,噁嗪二酮再和氨或N-取代胺,在150～160℃二反应2 h,合成出了目标产物.结果 合成出6-甲基尿嘧啶和6种N-取代-6-甲基尿嘧啶衍生物,用1H NMR和元素分析表征了目标化合物的结构;产率为76.1%～90%.结论 该方法原料易得,不用酸性催化剂,条件温和,是合成N-取代尿嘧啶理想方法.     

盐酸尼非卡兰的合成新方法

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算).     

N-羟乙基烯胺酯的合成研究

目的筛选合成N-羟乙基烯胺酯最佳实验条件,建立一种简单高效的合成方法。方法使用廉价的乙酸促进芳基苯甲酰乙酸甲酯与乙醇胺在乙醇中回流反应,制备了N-羟乙基烯胺酯。结果在最优条件下,合成了4种N-羟乙基烯胺酯衍生物,产率71%~92%,并通过核磁共振、高分辨质谱及红外等进行了结构鉴定。结论该方法有着较好的适用性,有望得到进一步的应用。     

β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺的Cu(Ⅱ)金属配合物的合成、表征及结构分析

β-戊二酮和N,N-二乙基乙二胺作原料，在甲苯溶液中通过甲苯和水共沸原理，合成了β-戊二酮缩N,N-二乙基乙二胺席夫碱配体，通过加入过量的无水CuCl₂与该配体合成了一种新的Cu(Ⅱ)配合物[Et₂NCH₂CH₂NC(Me)CHC(Me)O]CuCl。用元素分析、核磁共振和红外光谱对合成的配体及配合物进行表征。采用局域自旋密度近似的DFT方法优化了配体和配合物最稳定的几何构型，计算得到了红外光谱图，并与实验结果进行了比较。     

系列聚氨酯偶氮发色团的合成、表征及合成路线的探讨

合成了4种含氧偶氮发色团化合物,2-[4＇-N,N-二（2-羟乙基）氨基-苯偶氮基]-6-硝基苯并噻唑（BT）,4-N,N-二（2-羟乙基）氨基-4＇-硝基偶氮苯（DR-19）,分散红（DO-3）及双偶氮染料（3R）;探讨了最佳的合成路线.用DSC,FT-IR对所合成的发色团化合物进行了表征.     

N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO_2的性能研究

文章通过亚硫酸钠溶液研究SO32-浓度和添加不同阴离子对溶液中S(Ⅳ)氧化率的影响。通过静态法和加热法分别研究N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的性能,并推测了N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的机理。结果表明,SO32-浓度在0.08~1.0 mol/L范围内,随着SO32-浓度的增大,S(Ⅳ)氧化率明显降低,当SO32-浓度高于1.0 mol/L,S(Ⅳ)的氧化率降低程度减小;Cl-、SO42-、PO43-和SO32-离子均能够降低S(Ⅳ)的氧化率,且差别不大。选用50%的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收SO2,溶液中SO32-浓度高,可有效地抑制溶液中S(Ⅳ)的氧化,解吸率达80.5%,且实验结果与所推测的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2机理相一致。     

2-哌嗪羧酸二氢溴酸盐的合成

2-哌嗉羧酸及其衍生物是较好的抗结核和抗风湿药物;2-哌嗪羧酸二氢溴酸盐是制备这类药物必要的中间体。Bach等人曾报导过N,N′-二对甲苯磺酰乙二胺二钠盐与α,β-二溴丙酸乙酯在苛性钾的乙醇溶液中回流,发生环化生成2-哌嗪羧酸衍生物.Piper等人也有类似报导。我们多次重复他们的实验均未获得预期的环化产物。将环化操作所得产物用48％HBr处理,最后得一白色固体,其熔点、元素分析、IR以及H NMR谱均与乙二胺二氢溴酸盐     

[CoL_2]NO_3的合成、晶体结构和红外光谱

将水杨醛与N-2-羟乙基乙二胺按1∶1物质的量混合,缩聚得到配体L,再分批加入等摩尔的Co(NO3)2·6H2O,制备出硝酸二(水杨醛N-2-羟乙基乙二胺缩席夫碱)合钴(Ⅲ),该配合物分子式[CoL2]NO3,属正交晶系,空间群为Fdd2,α=1.8576(8)nm,b=5.696(2)nm,c=0.9874(4)nm,V=10.448(8)nm3,α=β=γ=90.00°,Z=16.     

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵.考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98％以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征.对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵( D1821)相近.