4-羟基苯甲酰胺催化脱水制备4-羟基苯甲腈

4-羟基苯甲腈是重要的精细化工原料和中间体,广泛用于合成多种医药、农药、香料、液晶材料等.利用三氧化二铝作为催化剂,加入氨基磺酸和尿素,在高沸点溶剂中对4-羟基苯甲酰胺进行脱水反应,得到4-羟基苯甲腈.并对反应条件进行了详细研究.在优化的条件下,HPLC产率达到96%,分离产率为94%.此方法产率高,副产物少.     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成工艺研究

本文报道了3，5－二溴－4－羟基苯甲腈即溴苯腈的小试工艺过程。     

对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈及产物分析

以对羟基苯甲酸和尿素为基本原料,在脱水剂和催化剂共同作用下,直接酰胺化一锅法合成对羟基苯甲腈,并采用熔点测定和红外分析方法判定产物结构。     

2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈的合成研究

在K2CO3及DMSO的存在下,先将间羟基苯甲酸钠(m-HBASS)与2,6-二氟苯甲腈(DFBN)进行亲核取代缩合反应生成2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈,之后将2,6-二(3-羧苯氧基)苯甲腈与氯化亚砜反应,得到一种新型芳二酰氯--2,6-二(3-氯甲酰苯氧基)苯甲腈.     

齐墩果酸-对羟基苯甲腈及其类似物的合成与抗肿瘤活性评价

以齐墩果酸、熊果酸和甘草次酸为原料,在碱性条件下,与二溴烷烃反应生成溴代烷烃酯;继而与对羟基苯甲腈发生亲核取代反应,共合成得到6个齐墩果酸/熊果酸/甘草次酸-对羟基苯甲腈缀合物,并采用MTT法测试其抗肿瘤活性。结果显示:[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯和[(4-氰基苯氧基)-正辛基]-甘草次酸酯对慢性髓系白血病细胞系K562有一定的抗增殖作用,其中[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯对人肝肿瘤细胞系Bel-7402也有中等抗增殖作用,其余化合物对所测细胞都没有抗增殖活性。[(4-氰基苯氧基)-正己基]-甘草次酸酯对测试细胞的抗增殖活性与阳性对照药5-FU相当,对正常肝细胞损伤较少,具有进一步研究的潜在价值。     

2—氯—9—羟基芴—9—酸及其甲酯的合成

以９－羟基芴－９－甲酸为原料合成了２－氯－９－羟基芴－９－甲酸及其甲酯，用元素分析仪，ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证了结构，研究了反应条件。     

α—羟基—1,3—二羰基—2—异吲哚丁酸的合成

对医药中间体α－羟基－１，３－二羰基－２－异吲哚丁酸的合成进行了探讨，以邻苯二甲酸酐，尿素，丙烯醛，氯仿为主要原料，经过四步反应合成了目的化合物。     

3—乙氧基—4—羟基苯甲醛的合成

提出了一种合成３－乙氧基－４－羟基苯甲醛的新方法，采用正交试验，对不同与比下的原料，反应温度和滴加速度等影响产率的因素进行了研究，所设计的合成路线简单操作方便，易于推广。     

8—羟基喹啉衍生物的合成

2－甲基－8－羟基喹啉通过氯甲基化反应合成了2－甲基－5－氯甲基－8－羟基喹啉，收率65％。8－羟基喹啉通过先溴化生成5，7－二溴－8羟基喹啉，再与丁基锂作用生碾主基锂，然后与亲电试剂环氧乙烷或N，N－二甲基甲酰胺（DMF）分别作用合成了5－（2－羟乙基）－7－溴－8羟基喹啉，收率分别为70％和66％。     

4‘—烷氧基—4—羟基联苯的合成及其液晶行为

报道一系列４＇－烷氧基－４－羟基联苯化合物的合成，并对合成方法及影响反应产率的因素进行探讨。通过热台偏光显微镜及差示扫描量热法对产物进行液晶性质的表征，对所得数据进行了讨论。     

关于丢番图方程x~4+Dy~4=z~2

设p为奇素数.利用同余性质及Fermat的无穷递降法,证明了:D=p3,p≡3,7(mod 16);或D=-p3,p≡9,13(mod 16);或D=2p3,p≡3,5(mod 8);或D=4p3,p≡3,7(mod 16)时,方程x4+Dy4=z2,gcd(x,y)=1均无正整数解.同时给出D=3时方程的全部正整数解.     

K3,5,p的点可区别的一般全染色

首先, 利用色集合事先分配法, 反证探讨完全三部图K_3,5,p(p≥5)的点可区别一般全色数, 给出当p较小时的特殊性证明以及当p逐渐增大时的规律性证明； 其次, 利用构造染色法对完全三部图K_3,5,p进行染色, 给出染色方案. 染色的成功验证了反证法所证明色数的正确性, 从而解决了完全三部图K_3,5,p的点可区别一般全染色问题.     

K3,5,p的点可区别的一般全染色

首先, 利用色集合事先分配法, 反证探讨完全三部图K_3,5,p(p≥5)的点可区别一般全色数, 给出当p较小时的特殊性证明以及当p逐渐增大时的规律性证明； 其次, 利用构造染色法对完全三部图K_3,5,p进行染色, 给出染色方案. 染色的成功验证了反证法所证明色数的正确性, 从而解决了完全三部图K_3,5,p的点可区别一般全染色问题.     

新型吡啶偶氮试剂质子化行为的分光光度法研究

应用分光光度法研究了两种新型吡啶偶氮二甲氨基苯胺类化合物在溶液中的离解平衡，测定了各级离解常数．结果表明，这两种化合物在溶液中均存在着三级离值分别为：ＰＫα１＝－４．５６，ＰＫα２＝１．０７，ＰＫα３＝５．１０．２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（记作５－Ｂｒ－ＰＡＤ－ＭＡ）的ＰＫα值分别为ＰＫα１＝－４．２５，ＰＫα２＝１．７１；ＰＫα３＝５．８８．探计了它们与钯和钴反应的机理     

3，5-Br2-PADAP-BrO-3-SCN-三元离子缔合物测定微量BrO3-的研究

研究了 3,5- Br2 - PADAP在酸性介质中质子化后 ,与 Br O-3 和 SCN-形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数为 1.4 4× 10 5L· mol-1· cm-1,缔合物组成比为 :3,5- Br2 -PADAPH2 2 +∶ Br O-3 ∶ SCN-=1∶ 1∶ 1.提供了测定微量 Br O-3 的新方法 ,可应用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定 ,结果满意 .     

3,4,5-三甲氧基苯甲醛的合成工艺改进

用对羟基苯甲醛与溴反应生成3,5-二溴-4-羟基苯甲醛和HBr,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛用氯化亚铜作催化剂,在DMF溶剂中与甲醇钠反应生成3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲醛（丁香醛）,丁香醛在pH=9用硫酸二甲酯甲基化得到3,4,5-三甲氧基苯甲醛。反应中生成的HBr和NaBr氧化成溴供循环使用。     

取代基位置对含异（口恶）唑二芳烯化合物性质的影响研究

本文合成了三种含异（口恶）唑二芳基乙烯光致变色化合物{1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（2-甲氧基苯基）噻吩-3-基]）全氟环戊烯（1o）,{1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（3-甲氧基苯基）噻吩-3-基]｝全氟环戊烯（2o）和｛1-（3,5-二甲基异（口恶）唑-4-基）,2-[2-甲基-5-（4-甲氧基苯基）噻吩-3-基]}全氟环戊烯（3o）,研究了取代基位置对三种化合物的UV/Vis光谱和荧光性质的影响.实验结果表明,化合物1 3具有良好的光致变色性质和荧光性质;取代基的位置对化合物的性质有显著影响.     

合成抗氧剂1010的动力学

对季戊四醇同３，５－二叔丁基－４－羟基苯丙酸甲酯合成抗氧剂四－〔３－（３，５－二叔丁基－４－羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯的动力学进行研究，提出二丁基氧化锡作催化剂时的反应机理。根据实验确定了反应动力学常数，建立了反应过程数学模型。实验结果表明，模拟值和实验值吻合良好。     

间二氟吗啉醇衍生物分子设计、合成及抗实验性抑郁活性研究

以3,5_二氟苯腈为起始原料与乙基溴化镁反应合成的3,5_二氟苯丙酮,经过溴代、胺化、环合、酸化反应,合成4个间二氟吗啉醇盐酸盐化合物,目标化合物的结构经1 H NMR,IR和MS分析确证,利用小鼠强迫游泳抗抑郁药理模型对所合成的化合物进行抗抑郁药理活性试验。结果表明,目标化合物Ⅵ4具有一定的抗抑郁活性。     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.