2-酮基-D-葡萄糖酸加热脱羧反应的研究

2-酮基-D-葡萄糖酸属于α-碳上有吸电子基团的羧酸,受热容易发生脱羧(脱CO2)反应.本工作利用酸碱滴定的方法来确定加热前后2-酮基-D-葡萄糖酸摩尔数的变化,探讨了加热温度和加热时间对脱羧反应的影响.结果表明,在100℃以内,无论是固态的2-酮基-D-葡萄糖酸还是它的水溶液,脱羧分解都不明显;在100℃以上,脱羧分解随着温度的升高和加热时间的延长而加剧.     

2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析

开发一种分析2-去氧-D-葡萄糖样品的离子色谱方法,该方法可准确定量2-去氧-D-葡萄糖样品的含量.经色谱分离条件优化,选用DIONEX CarboPac PA10(4 mm×250 mm)色谱柱,以18 mmol/L NaOH溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,用脉冲安培检测器检测,实现2-去氧-D-葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖3种结构极为相似单糖的高效分离,建立起2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法.2-去氧-D-葡萄糖在0.618~61.8μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 6,最低检测限为27.2μg/L,最低定量限为216.3μg/L,平均回收率101.3%,实验结果表明该离子色谱法检测2-去氧-D-葡萄糖,简单、灵敏,测定结果准确,是测定2-去氧-D-葡萄糖含量的有效方法.     

马兜铃酸-A衍生物合成及其生物活性研究

从关木通中分离提取马兜铃酸-A,合成了两种新的马兜铃酸-A衍生物:1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅱ)和1-O-马兜铃酰基-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃半乳糖(Ⅲ).元素分析、核磁共振、红外光谱表征了它们的结构,并对马兜铃酸-A及其衍生物(马兜铃内酰胺、马兜铃酸葡萄糖基酯、马兜铃次酸)进行了对S180肿瘤细胞作用的研究.     

何首乌中2,3,5,4''''-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量测定

用高效液相色谱(HPLC)和薄层色谱(TLCS)法测定了何首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量.2种方法回收率均在96%以上,测定结果基本一致.     

水青树茎干中化学成分的提取与分离

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、RP-18柱色谱方法对水青树(TetracentronsinenseOliv.)茎干进行了成分分离纯化,并利用UV、NMR、MS等波谱光谱方法对化学成分进行结构鉴定.共从水青树乙酸乙酯与正丁醇萃取部分中分离并鉴定了15个化合物,分别为2-羟基-5-(2-羟乙基)苯β-D-葡萄糖甙(1),2,6-二甲氧基-4-羟基苯1-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(2),3,5-二甲氧基-4-羟基苯1-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(3),丁香酸β-D-葡萄糖酯(4),丁香酸4-β-D-葡萄糖甙(5),甲氧基四氢醌-4-β-D-葡萄糖甙(6),甲氧基四氢醌-1-β-D-葡萄糖甙(7),对-羟基肉桂酸(8),β-乙酰鼠李糖甙(9),α-乙酰鼠李糖甙(10),(+)-儿茶素(11),羽扇醇(12),3β,20-羽扇二醇(13),白桦子酸(14),齐墩果酸(15).除化合物11-13和15外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到.     

藤梨正丁醇部位化学成分的研究

采用薄层色谱,正相、反相硅胶,葡聚糖凝胶,半制备高效液相柱对中药藤梨的正丁醇部位进行了分离研究.得到8个化合物,分别为:2-β-D-葡萄糖-1,3,7-三羟基-酮(1),7-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-1,8-二羟基-3-甲氧基-酮(2),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,7,4′-三羟基黄酮(3),6-C-葡萄糖-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(4),6-C-葡萄糖-5,7,4′-三羟基黄酮(5),1-O-[β-D-吡喃木糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖苷]-8-羟基-3,7-二甲氧基-酮(6),3-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃半乳糖]-5,7,3′,4′-四羟基黄酮(7),7-O-[β-D-吡喃鼠李糖-(1-6)-β-D-吡喃葡萄糖]-5,3′-二羟基-4′-甲氧基二氢黄酮(8).所有的化合物都是首次从该植物分离得到.     

何首乌中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量测定

用高效液相色谱（HPLC）和簿层色谱（TLCS）法测定了何首乌药材中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖甙的含量．2种方法回收率均在96％以上，测定结果基本一致．     

马六甲蒲桃的化学成分

为从马六甲蒲桃果实中寻找化学成分,利用正反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等技术对马六甲蒲桃果实的乙醇提取物进行分离纯化,通过1H-NMR和13C-NMR等波谱技术结合文献数据对照进行化合物结构鉴定。共分离鉴定了17个化合物,分别为山奈酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖（1）、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖（2）、异鼠李素（3）、异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖（4）、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖（5）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖（6）、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖（7）、杨梅素-4’-甲醚-3-O-α-L-鼠李糖（8）、6,8-二甲基乔松素（9）、乔松素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖（10）、 stercurensin(11)、根皮苷（12）、3-甲氧基鞣花酸-3′-O-α-L-吡喃鼠李糖（13）,4,5-二羟基-6-甲基-α-吡喃酮（14）、5,7-二羟基-2-甲基色原酮（15）、反式肉桂酸（16）和苹果酸二甲酯（17）。其中化合物11～10为黄酮,11和12为查尔酮,其中,化合物4、6、14、15和17首次从蒲桃属植物中分离得到,1、4、5、6、9、10、1133～17首次从马六甲...     

2-酮基-D-葡萄糖酸产生菌Ac9抗噬菌体菌株的选育

以2-酮基-D-葡萄糖酸产生菌Ac9为出发菌株,采用紫外线诱变与添加噬菌体进行筛选相结合的方法,获得了两株抗性菌株Au4-2和Af3.在种子培养基中含有噬菌体的条件下,31℃,摇瓶培养24 h,抗性菌株Au4-2与Af3的菌体生长光密度值OD650×20分别为0.74,0.55.镜检显示菌体量多,呈短杆状;而对照菌株Ac9的菌体光密度值则为0.14,镜检显示菌体量少,呈球状.在发酵培养基中添加噬菌体的条件下,31℃,摇瓶培养72 h,抗性菌株Au4-2与Af3 产酸分别可达15.45 g/100 mL,14.55 g/100 mL;而对照菌株则几乎没有产酸.     

云南甜茶过敏有效成分初步研究

从云南甜茶[Lithocarpus polystachyus(Wall)Rehd]的乙酸乙酯提取物中分离得到具有抑制透明质酸酶活性的2个化合物,经光谱分析、化学反应和文献对照等方法,初步鉴定证实有效成分为二氢查尔酮-2'-β-D-吡喃葡萄糖甙（dihydrocharcone-2'-β-D-glucopyranoside）和二氢查尔酮-4'-β-D-吡喃葡萄糖甙（dihydrocharcone-4'-β-D-glucopyranoside）。     

MgSO4对2-酮基-L-古龙酸发酵影响的实验研究

通过摇瓶实验和2 L搅拌釜式发酵罐实验,研究了发酵培养基中初始MgSO4浓度对维生素C前体2-酮基-L-古龙酸(2-KGA)发酵过程的影响.实验结果表明:2-KGA发酵的最佳MgSO4初始浓度w0≈0.084%,在这一浓度下,产物2-KGA的得率和容积生产率均达到峰值;MgSO4初始浓度过高将降低产物得率和容积生产率.     

不同pH值下磷酸二氢钾晶体的生长实验

用称重法测定了不同pH值下磷酸二氢钾(KDP)的溶解度曲线,进行了不同pH值时KDP溶液的稳定性实验,通过对雪崩点的观测得到了不同pH值下KDP溶液的过饱和度曲线,给出了相应的亚稳区宽度,并开展了不同pH值下KDP晶体的生长实验。结果表明:随着KDP生长溶液pH值的升高或降低,KDP溶解度都会明显增大,同时溶液的亚稳区宽度变大、溶液稳定性提高,并且发现略高于正常pH值的KDP饱和溶液对晶体的生长更为有利。     

腐殖土对废水中Cu2+的吸附

研究了腐殖土对废水中Cu2+的吸附,并考察了吸附时间、Cu2+的初始浓度、腐殖土投加量、初始pH值和温度等因素对吸附过程的影响.通过吸附动力学、吸附等温线和红外光谱(FTIR)等方法探讨了吸附机理.试验条件下,单位腐殖土对Cu2+的吸附量随时间的延长而增加直至达到吸附平衡,随Cu2+的初始浓度增大和初始pH值的上升而增加,随腐殖土投加量的增加而减少,吸附过程温度的影响不显著.腐殖土吸附Cu2+的过程符合Lagergren准二级吸附速率方程和Freundlieh吸附等温方程,吸附过程以化学吸附为主,红外光谱分析表明,参与吸附的主要基团是羟基和芳香基等化学基团.     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

头孢呋辛酯在丙酮溶液中的降解动力学研究

为了研究头孢呋辛酯丙酮溶液的稳定性,应用高效液相色谱,采用单因素方式考察初始溶液pH值、温度、氧化剂种类等条件下,头孢呋辛酯在溶液中的含量随时间的变化规律,依据化学反应动力学方法建立得到了头孢呋辛酯在不同条件下的降解反应动力学模型,回归得到了模型参数、预测半衰期(t_(1/2))。利用Materials Studio模拟软件从分子尺度对头孢呋辛酯的降解机理进行了分析。结果表明:头孢呋辛酯丙酮溶液的降解符合一级反应动力学;pH值9.54时头孢呋辛酯丙酮溶液基本稳定,pH值≥9.54时其化学稳定性变差,随着pH值的增大降解速率迅速加快、溶液颜色加深;头孢呋辛酯丙酮溶液的化学稳定性随温度的升高而变差。研究结果可为相关产品的生产过程、结晶工艺设计、存储和应用提供数据支撑。     

Characteristic parameters and operational curves of γ-Al2O3 nanofiltration membranes

The γ-Al2O3 nanofiltration membranes were manufactured by the sol-gel technique. The result of N2 adsorption and desorption test indicates that the characteristic parameters of the membranes: BJH desorption average pore diameter, BJH desorption cumulative volume of pores and BET surface area are about 3.9 nm, 0.33 cm^3/g and 245 m^3/g respectively, and the pore size distribution is very narrow.The operational curves of γ-Al2O3 nanofiltration membranes of the Ca^2 retention rate vs the trans-membrane pressure,feed concentration of solution treated and pH of solution treated were studied for the first time. It is found that the retention rate for Ca2~ increases with the transmembrane pressure increasing and decreases with the feed concentration of CaCl2 solution increasing. The retention of Ca^2 is very rmuch dependent on the pH of the solution. Minima Ca^2 retention rate is found at the isoelectric point (pH=7.5).     

Characteristic parameters and operational curves of g-Al_2O_3 nanofiltration membranes

Inorganic nanofiltration (NF) membrane is a kind of new type separation membrane that has been developed on the basis of polymeric NF membrane. Inorganic NF membranes have a number of advantages as comparedwith polymeric NF membranes. They offer a highermechanical strength, are very resistant to organic solvent and can be used in a rather wide pH and temperaturerange. But, the study on the characteristic parameters and operational curves of them is very insufficient heretoforebecause the p…     

羧甲基壳聚糖阻垢性能研究

用静态阻垢实验方法研究羧甲基壳聚糖在一定浓度的 ＣＯ３２－存在条件下对 Ｃａ２＋的阻垢性能,并探讨其阻垢率与阻垢剂用量、溶液温度、Ｃａ２＋浓度及溶液ｐＨ值之间的关系．结果表明：羧甲基壳聚糖对Ｃａ２＋有明显的阻垢性能,是一种有开发前途的新型水处理剂．     

聚苯胺修饰Pt微电极pH传感器的研究

研究了聚苯胺修饰微电极的制备以及对溶液pH值的响应.讨论了不同聚合条件下所得到的聚苯胺膜对电极响应时间,测量的稳定性和使用寿命的影响.在溶液的pH=2-12范围内,该电极的电位与溶液的pH值有很好的线性关系.相关系数为0.996,斜率为85mv/pH.用于样品测定,结果满意.     

硫化氢环境下两种不锈钢的应力腐蚀开裂行为

用U形弯试样浸泡和慢应变速率拉伸实验研究了3Cr17Ni7Mo2SiN和00Cr22Ni5Mo3N(2205)不锈钢在硫化氢介质中的应力腐蚀开裂(SCC)行为.2205不锈钢的SCC萌生孕育期较长,在pH较低的饱和H2S溶液中具有明显的SCC敏感性,其SCC敏感性随溶液pH值的升高或H2S含量的降低而迅速降低.3Cr17Ni7Mo2SiN的SCC孕育期均低于2205不锈钢,在pH≤4.5、H2S的质量浓度≥103mg·L-1的H2S介质中均具有明显的SCC敏感性,其SCC敏感性受pH值和H2S含量变化影响较小.3Cr17Ni7Mo2SiN的SCC以沿晶裂纹萌生,扩展后转变为穿晶应力腐蚀开裂;2205不锈钢近表面处首先发生奥氏体-铁素体相间氢致开裂,并促进SCC萌生,其SCC为穿晶应力腐蚀开裂.