含卤有机化合物的分离和测定

气相色谱（Ｇｃ）特别是毛细管柱色和色－质（Ｇｃ－Ｍｓ）联机是分离和一含卤有机化合物的有效方法。重点介绍了分离和测定含卤有机化合物的有效方法,重点介绍了色谱仪选择不同的色谱柱和检测器等实验条件下对没类型含卤有机化合物的分离及测量效果。     

[LM(Cl)_2MCl_2]和[LM(Cl)_2ML'']~(2+)型异核配合物合成及其红外,远红外光谱的研究(L=dpe、bipy;M=Ni、Co、Cu、Zn、Cd、Hg)

两种不同含卤配体金属有机化合物，可通过卤原子相联成［ＬＭ（Ｃｌ）２Ｍ‘Ｃｌ２］和［ＬＭ（Ｃｌ）２·Ｍ’Ｌ‘］２＋卤桥型异核配合物．对它们３８００～８０ｃｍ－１间的红外光谱作了研究，并提出构型的设想．     

海洋卡盾藻对卤虫的急性毒性效应

研究了海洋卡盾藻在不同生长阶段和不同密度下对卤虫的急性毒性效应.结果表明,海洋卡盾藻的含藻培养液和除藻过滤液均对卤虫有致死作用,且前者毒性大于后者.对数生长初期的海洋卡盾藻含藻培养液的毒性作用最强,卤虫暴露在3.0×104 cells/mL藻液48h后,死亡率达到83％;对数生长后期海洋卡盾藻含藻培养液也具有较强的毒性,48 h卤虫死亡率为73％;衰亡期含藻培养液毒性最弱,48 h卤虫死亡率为33％.海洋卡盾藻含藻培养液和除藻过滤液(对数生长期,10 d)的浓度对数与卤虫的死亡机率单位呈线性关系,含藻培养液对卤虫24h半致死浓度(LD50)为1.92×104cells/mL,而除藻过滤液对卤虫的24 h LD50为3.34×104cells/mL.卤虫在海洋卡盾藻含藻培养液中的暴露时间(48 h内)与死亡率呈线性相关关系,在藻密度为3.75×104cells/mL时,海洋卡盾藻含藻培养液对卤虫的半致死时间(LT50)为17.3 h.     

用氯代苯、烷基酚和醇类化合物气相色谱保留指数预测其生物活(毒)性

构建了从氯代苯、烷基酚和醇类化合物气相色谱保留指数RI预测其生物活(毒)性-lgCi的公式.研究了这3类衍生物在不同极性固定柱上测得的气相色谱保留指数RI预测其生物活(毒)性-lgCi的准确性.得出了弱极性固定柱上测得的气相色谱保留指数RI更能准确地预测其生物活(毒)性-lgCi,从而为有机化合物的生物活(毒)性测定和预报提供了一种简便易行的新方法.     

饮用水中三卤甲烷的测定及去除方法的研究

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术对漳州市多个不同种类饮用水中的三卤甲烷进行测定,结果显示100%水样均检出不同含量的三卤甲烷,浓度符合《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006),主要成分为三氯甲烷.同时对产生三卤甲烷的原因和家用有效去除三卤甲烷的方法进行了系统研究,以减轻其对人体的危害.     

胆甾型冠醚液晶固定相分离丁醇碳链异构体的GC研究

以4-胆甾烯氧羰基苯并-15-冠-5(CH-B-15-C-5)涂渍于硅烷化102白色担体上作为一种新型的GC固定相,对几种丁醇碳链异构体的气固色谱(GSC)、普通气液色谱(GLC)和冠醚液晶气液色谱(CL-GLC)的分离效果进行了比较研究,并探讨了分离机理。经对CH-B-15-C-5柱的麦克雷诺相常数的测定可知,该柱的极性中等偏弱。在CL-GLC体系中,CH-B-15-C-5是排列有序的冠醚液晶状态,因此在相同条件下,CL- GLC的分离度高于GLC的分离度,所得色谱峰形亦很好。我们认为体系中固定相分子是否排列有序对有机化合物的保留行为具有重要作用。实验表明,在柱温为70-150℃的范围内,对丁醇碳链异构体的分离均能获得满意效果。如果采用CL-GLC法分离较高沸点的有机化合物,则柱温度还可升高。一般认为GSC的分离属吸附机理,用吸附等温线来描述固定相表面的吸附状况,GSC的吸附等温线往往是非线性关系,故常得到非对称峰。该柱所得GSC图均为对称色谱峰,这一实验结果提示人们,在GSC的分离机制中,除吸附机理之外还应考虑其它因素。我们认为CH-B-15-C-5经高温处理后在125℃以下为排列整齐有序的固态晶体,是GSC法获得对称峰的重要原因。     

纸色谱斑点的化学发光定量法--金的超微量分析

提出一种纸色谱斑点定量的新途径化学发光法及专用装置 .研究了经纸色谱分离后的含 Au( )斑点与 L uminol-H2 O2 直接接触产生的化学发光动力学曲线 .最大发光信号值与斑点含 Au量在 1～ 1 0 - 3μg范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7ng.以 1 mol/L HCl为流动相 ,研究了 2 8种常见金属离子的纸色谱行为 ,发现除 As( )和 Mo( )外 ,其它离子可以完全分离 .对含 0 .3 μg金的纸斑点经 7次测量相对标准偏差为 5 % .该方法可用于地质样品和镀金工业废液中微量 Au的测定 .     

RP-HPLC和MALDI-TOF质谱技术研究茶多酚锰的组成、结构及稳定性

选用C18色谱柱对茶多酚锰的组分进行RP-HPLC分离,并用MALDI-TOF质谱技术鉴定其组成与分子结构.用弱酸性介质(pH3.0)作为分离条件,可明显改善茶多酚锰色谱分离的分离度,但却使表没食子儿茶素没食子酸酯-Mn(EGCG-Mn)分解成表没食子儿茶素-Mn(EGC-Mn)和没食子酸(棓酸)-Mn(GA-Mn),说明EGCG-Mn化合物对弱酸体系呈现出不稳定特性.当分离介质的酸度降低到pH4.0时,EGCG-Mn金属有机化合物表现出分子结构的稳定性.实验结果表明:在恰当的酸性介质条件下,建立的茶多酚锰分离技术,可获得质谱纯多酚化合物.     

山西运城盐湖卤虫核酸的初步研究

本文对山西运城盐湖卤虫的总 RNA、tRNA 及 rRNA 进行了分离纯化及测定,结果表明运城盐湖卤虫每克干重成虫的总 RNA 为1.94mg,tRNA 为0.25mg,卤虫卵 RNA的(G+C)％为34.6。同时还发现这种卤虫卵与天津卤虫卵的 DNA 的碱基组成可能存在极微小差异。     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

高效毛细管电泳的初步研究

介绍自行设计组装的高效毛细管电泳的仪器系统!将表面活性剂添加于电解液中, 初步研究了一些电泳参数,添加阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠的电解液可用于电中性化合 物的分离,添加阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵的电解液可用于阴离子包括无机阴离 子和小分子有机酸根离子的分离,对直接和间接分光光度检测法均进行了尝试。     

离子排斥色谱法测定12种有机酸的规律

研究离子排斥色谱法分离测定有机酸 ,选用最常见的盐酸作淋洗液 ,以四丁基氢氧化铵为再生液 ,考察了淋洗液浓度、流量等因素对分离和测定的影响 ,对 12种有机酸在阴离子排斥色谱柱上的保留行为进行了系统的研究·指出HPICE AS1柱分离有机酸以离子排斥效应为主 ,同时也存在离子交换效应·通过实验确定最佳色谱条件 ,并在此条件下 ,测定啤酒中的有机酸·     

离子排斥色谱法测定啤酒中的有机酸

研究了离子排斥色谱法分离啤酒中的有机酸,选用最常见的盐酸作淋洗液,以四丁基氢氧化铵为再生液、考查了淋洗液浓度,流量等因素对分离和测定的影响。通过实验确定最佳色谱条件为：1．10mmol/L盐酸作淋洗液,流量为0．80mL/min;5mmol/L四丁基氢氧化铵作再生液,流量为1．10mL/min。并在此条件下,测定啤酒中的有机酸得到 满意的结果。     

硝酸正丁铵和硝酸异丁铵气相色谱性质的研究

本文研究了硝酸正丁铵和硝酸异丁铵的气相色谱性质,其使用温度范围分别为20-150℃和20-130℃,并用聚乙二醇——20M作参比相,试验的结果表明,它们对具有大偶极矩分子的化合物或具有氢键成键能力的化合物选择性优于聚乙二醇——20M,对醇类及其异构体,单官能团取代苯衍生物提供良好的分离,对烃类保留能力差或根本不保留。     

环糊精胶束动电色谱分离亲脂性氯代苯同系物

应用环糊精对氯代苯的包合作用，采用胶束动电色谱方法分离１２种氯代苯同系物，并对环糊精与氟代苯的包合匹配性，以及胶束对其分离效果的影响作了探讨．     

痕量壬基酚及其衍生物的样品预处理与测定

对近三十几年来国内外痕量内分泌干扰物壬基酚及相关化合物的主要分离富集和检测方法进行了综合评述,重点介绍了几种常见的水样和泥样预处理方法,并进行了对比分析,对气相色谱-质谱联用、高效液相色谱两种测定方法进行了探讨,并指出了目前分析检测方法存在的不足,提出了需要改进和深入研究的关键性问题。     

硝酸二乙铵和硝酸三乙铵气相色谱性质的研究

本文研究了硝酸二乙铵和硝酸三乙铵的气相色谱性质,其使用温度范围均为20～120℃,用PEG——20M作参比相,试验结果表明,硝酸二乙铵和硝酸三乙铵对具有大偶极矩分子的化合物或具有氢键成键能力的化合物选择性优于PEG——20M,对低碳醇及其异构体,单官能团取代苯衍生物提供良好的分离,对烃类保留能力差或根本不保留。     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

蒽环类碱性药物在亲水作用色谱中保留机理的研究

采用以高纯硅胶为色谱柱,水-有机溶剂为流动相的亲水作用色谱模式,通过改变流动相中有机溶剂类型及浓度、酸类型、缓冲液pH值及离子强度,探讨了蒽环类碱性药物在该色谱模式下的保留机理.结果表明,在所考察条件下,溶质的保留机理主要为吸附及离子交换混合保留机理.     

共振瑞利散射光谱法同时测定手性对映体的研究进展

自然界广泛存在具有手性的有机对映异构体,还有很多人工合成的手性化合物.这些手性化合物的物理化学性能相似相近,但其旋光性、生物活性和环境行为迥然各异.对这些有机对映体的手性识别和分离分析则是分析化学中很有吸引力的课题.人类对手性化合物的认识和手性识别经历了感性和理性的飞跃,尤其是对其手性识别从操作到理论分析,产生了许多手段和方法.但是适应不同要求的分离分析仍然在快速发展,尤其是不经分离而同时测定手性对映体的方法还在不断探索中.笔者拟用高灵敏度的共振瑞利散射光谱法为主的分子光谱分析方法进行深入研究,拟建立一种快速简捷高效的同时测定手性对映体的现代分析方法.