合成甘脲和四羟甲基甘脲工艺条件的研究

甘脲和四羟甲基甘脲是粉末涂料、水性涂料的添加剂,也是多功能材料化合物瓜环的中间体。以乙二醛和尿素为原料,首先经过酸催化缩合合成甘脲,然后甘脲和甲醛通过碱催化缩合合成四羟甲基甘脲。考察了反应物摩尔比、pH值、反应时间和温度、滴加溶液的速率等因素对甘脲和四羟甲基甘脲收率的影响规律,并确定了合成甘脲和四羟甲基甘脲的最佳条件和工艺参数。采用红外色谱(FT-IR)表征了产品的化学结构;使用高效液相色谱和紫外色谱检测了产品的纯度和产率。其中甘脲产率75%,纯度95%;四羟甲基甘脲产率70%,纯度90%。研究结果表明,采用酸碱催化缩合反应条件,可以制备出产率和纯度都比较高的产物。     

合成四甲氧甲基甘脲工艺条件的研究

四甲氧甲基甘脲是一种新型粉末涂料的交联剂。通过碱催化把甘脲和多聚甲醛缩合成四羟甲基甘脲中间体,然后再与过量的甲醇在酸性条件下合成四甲氧甲基甘脲。研究了反应物摩尔比、pH值、反应时间和温度,以及滴加速度等各因素对四羟甲基甘脲中间体和四甲氧甲基甘脲收率的影响,并通过正交实验得到最佳工艺条件。产物采用红外色谱仪(FT-IR)进行了表征;使用了高效液相色谱仪和紫外色谱仪检测了产品的纯度和产率。据上述红外、液相色谱分析可知,本方法合成的四甲氧甲基甘脲产率高,能达到80%(质量分数),纯度也高达到92%。     

硫代甘脲衍生物合成与电化学性质

在硫酸催化的条件下以硫脲和乙二醛为原料合成硫代甘脲衍生物,采用IR,13CNMR,LC-MS,UV和电化学循环伏安法对其结构和性能进行了表征和分析.该硫代甘脲衍生物分子结构具有很好的对称性,分子中存在离域π键;其难溶于酸,易溶于碱性水溶液和有机碱;在乙二胺中的电导率随溶解量增大而增大,且具有电化学活性.     

一类新型甘脲的合成

在碱的乙醇溶液中分别由苯偶酰和硫脲、4,4’-二甲氧基苯偶酰和硫脲为原料合成了两种新瓜环单体——硫代甘脲,并利用^1H NMR,^13C NMR,MS等方法对产物进行表征,表明产物为目标产物。还考察了2,3-丁二酮,3,4-己二酮,乙二醛等与硫脲的反应。     

合成瓜环的中间体-新型甘脲的合成

由d-二酮和尿素在酸或碱的催化下制得一系列取代甘脲(W1和W2),并对W1和W2进行的^1HNMR．^13CNMR、和MS分析表明我们合成得到了目标产物。     

不对称2，2＇一联氢化嘧啶衍生物的合成及其表征（Ⅰ）

本文首次报道了不同的二胺与乙二醛的缩合反应，得到了新化合物４─甲基─２，２＇─—联氢化嘧啶（１）、３─甲基─２，２＇─联氢化嘧啶（２）和３．５─二甲基─２．２＇─联氢化嘧啶（３）     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和30%双氧水为原料,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比H2O2∶CO(NH2)2=1.1∶1,产率达89%,纯度达99.0%。     

过氧化氢脲制备新工艺

以尿素和 30 %双氧水为原料 ,以水杨酸和聚乙烯醇为稳定剂和保护剂合成了过氧化氢脲。物料最佳配比 H2 O2 ∶CO(NH2 ) 2 =1.1∶1,产率达 89% ,纯度达 99.0 %。     

二茂铁酮亚胺的合成和鉴定

三氧化二铝为催化剂,乙酰基二茂铁与芳伯胺进行缩合反应,分离出十种稳定的酮亚胺。元素分析,红外光谱和核磁共振谱研究测定了它们的结构。比较乙酰基二茂铁和苯乙酮与芳伯胺的缩合反应条件,发现所需催化剂不同.     

四芳基苯衍生物及三苯基吡啶的合成

从2,4,6-三苯基吡喃钅翁盐出发,通过与相应的芳基乙酸钠盐缩合及后续的pd(0)催化的suzuki偶合反应及硝基的还原反应等得到5个（官能团化）四芳基苯衍生物：溴代四苯基苯2、对甲氧基四苯基苯3、硝基四苯基苯5、胺基四苯基苯6及1,3,5-三苯基-2-吡啶基苯7.采用1H-NMR、EA、MS对化合物的结构进行了表征.对此类化合物用于构建复杂大分子体系及用为光电材料的潜力作了预测.     

阿伐那非类似物的合成与表征

以4-(3-氯-4-甲氧基苄基氨基)-2-[(2S)-2-羟甲基-1-吡咯烷基]-5-嘧啶羧酸乙酯为原料,在VDMSO∶VTHF=1∶1的混合溶液中,水解成酸后,与不同的胺反应,合成了8种未见文献报道的阿伐那非类似物.所合成的产物经~1H NMR、~(13)C NMR、ESI-MS得到验证.     

酚脲醛发泡树脂的合成及性能表征

以Ba(OH)2·8H2O为催化剂,采用分批法加入甲醛和脲素,合成高邻位酚脲醛(UPF)预聚体并将其发泡.采用红外谱图(IR)和扫描电镜(SEM)等手段对UPF树脂进行表征与分析,研究其表观密度、热导性和抗冲击性.结果表明:在相同条件下,增加脲素质量,UPF树脂的韧性、隔热性明显提高.当m(脲素):m(苯酚)=0.09...     

含二茂铁基及苯并三唑类的酰腙化合物的合成

以１Ｈ－苯并三唑１－１乙酰肼与甲酰基二茂铁，乙酰基二茂铁，１，１＇－双乙酰基二茂铁缩合得到了３个二茂铁亚甲基－１Ｈ－苯并三唑乙酰腙，并通过元素分析，ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ等进行了表征。     

二茂铁双亚胺及单亚胺的合成与表征

用二乙酰基二茂铁和取代苯胺进行缩合反应，合成了一系列１，１＇－双〔１－（芳亚胺基）乙基〕二茂铁（简称二茂铁双亚胺）及１－乙酰基－１＇－〔－（芳亚胺基）乙基〕二茂铁（简称二茂铁单亚胺）。对它们的反应性能进行了研究。对所得新化合物进行了元素分析，并用红外光谱，核磁共振氢谱进行了表征。     

2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯合成工艺研究

为寻找经济适用的合成方法,对非洛地平合成的重要中间体2-(2,3-二氯亚苄基)-乙酰乙酸甲酯的合成工艺进行了探索,对浓硫酸催化法和哌啶-冰醋酸催化法在不同温度和时间条件下进行了考察。     

一种新型含二茂铁基三角架配体的合成与表征

近年来,杂氮三角架型化合物及其过渡金属配合物的合成引起了人们的广泛兴趣［１,２］,三角架配体与金属离子形成的配合物具有高度的热力学稳定性和动力学惰性,并且该类配体能作为合成许多大环化合物的前体物质．二茂铁基团由于具有芳香性、可逆的氧化还原性、稳定性及低毒性,其衍生物在聚合物、电化学、医学等领域有着广泛的应用．将二茂铁基引入不同的分子,以期得到新的具有特殊性能的化合物是近年来研究的热点［３,４］．通过二茂铁甲酰肼与三角架醛的缩合反应,得到一种新型三角架配体三｛［２（２苯甲醛二茂铁甲酰腙）氧代…     

内吗啡肽-2的合成研究

用液相多肽合成法合成具有镇痛作用的μ阿片受体的内源性配体———内吗啡肽-2.直接使用叔丁氧羰基保护的有关氨基酸,采用DCC/HOB t缩合法和混合酸酐法分别合成N-端二肽片段和C-端二肽片段,然后将N-端二肽片段和C-端二肽片段缩合成四肽,最后用50%的TFA/DCM脱除保护基,成功地合成了内吗啡肽-2.本实验方法与文献相比,步骤减少,后处理简便,收率提高.     

芳(杂)环并氮杂(氢化)吖啶的合成及其反应机理研究

以1-苄基-3，5-哌啶二酮1为起始原料，通过与邻氨基苯甲醛缩合得3-氮杂吖啶酮2，继续与靛红进行Pfitzing反应给出喹啉并氮杂吖啶3；二酮与α-萘胺和对氯苯甲醛的缩合反应。合成了10-氮杂-7-对氯苯基-六氢苯并[C]吖啶酮4，再经脱氢反应生成10-氮杂-7-对氯苯基-四氢苯并[C]吖啶酮5，并讨论了部分化合物形成的反应机理，所合成的新化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实。     

硫酸铁催化环己酮的缩合反应和缩醛(酮)反应

在硫酸铁水合物催化下环已酮发生缩水反应,得产物环已叉基环已酮(Ⅰ)、环已烯基环已酮(Ⅱ)及三分子缩水产物(Ⅲ);乙二醇、丙二醇与不同的醛(酮)反应得到了相应的缩醛(酮)产物(Ⅳ_(a～k)),一般产率为44～84％。