钛硅分子筛催化合成乙基麦芽酚的工艺研究

提出了以α-呋喃丙醇为原料,TS-1作催化剂,H2O2作氧化剂制备乙基麦芽酚中间体的新方法。中间体经苷化、氧化、水解步骤合成乙基麦芽酚。考察了溶剂、催化剂用量、氧化温度、氧化时间、苷化条件、pH值对乙基麦芽酚收率的影响,得到适宜的反应条件为:氧化温度40℃,氧化时间12h,苷化温度75℃,pH为8,氧化3h,水解温度100℃,水解时间3h,乙基麦芽酚最高收率可达57.4%。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及评价

研究了以聚磷酸(PPA)为磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件,考察了酸醇物质的量比n(PPA)∶n(OP-4)、酯化温度、酯化时间、水解量、水解温度以及水解时间6种因素对单酯收率的影响,确定了聚磷酸作磷酸化试剂合成辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的理想合成条件:n(PPA)∶n(OP-4)=1.6;酯化温度110～120℃;酯化时间6～8h;水解量5%;水解温度120℃;水解时间2.5～3.5h.合成出的产品均为单酯,且质量分数在93%以上.使用环己烷等作溶剂对单酯收率影响不大.OPP-4/桩西原油体系界面张力在质量分数为10%的NaCl存在的情况下达到8.970×10-3mN/m.OPP-4质量分数为0.25%时,起泡体积为473mL,析液半衰期长达5.217min.     

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.     

红薯藤水解-氧化-水解法制取草酸工艺的研究

通过研究以红薯藤为原料用水解 氧化 水解法制取草酸的工艺方法,得到了最佳反应条件:硫酸浓度70%;物料浸泡时间至少3h,硝酸、红薯藤、催化剂的质量比为2.1∶1∶0.002,氧化 水解反应时间5h,反应温度65～70℃,草酸二水合物收率可达78.0%.与用同类原料采用其它方法制草酸相比,提高了生产率,降低了生产成本.     

硅藻土催化水解猪血粉制复合氨基酸的研究

通过加入硅藻土作催化剂对猪血粉进行水解 ,复合氨基酸的产率比传统的无催化剂水解猪血粉提高16 % ,其收率达到 87% ,最佳工艺条件是 :血粉 (W )∶4MH2 SO4 (V )∶硅藻土 (W ) =10 0∶2 0 0∶3 最佳水解时间是14h     

Gabriel法合成2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺

利用Gabriel合成法,以氨基乙醇为起始原料,经取代、氧化、肼解、酸化,得到高纯度的2-(4-氟苯磺酰基)-乙胺盐酸盐,总收率为21.2%,其结构由IR、1H NMR表征确认.考察不同反应条件下对反应收率的影响,确定最优合成工艺条件,氧化反应:115 ℃,3 h,n(30%H2O2):n(硫醚)=5:1;肼解反应:80 ℃,5 h,水合肼稍过量.     

S2O82-/ZrO2-SiO2固体酸制备及性能的研究

采用沉淀-浸渍法,通过改变硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间3个变量,制备了一系列S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂。通过单因素实验,考察了硅锆摩尔比、焙烧温度及焙烧时间对蔗糖制备乙酰丙酸的影响。实验结果显示:随着硅锆比从3增加到5,乙酰丙酸的收率持续降低;随着焙烧温度从500℃升高到600℃,乙酰丙酸的收率开始时先降低,到550℃以后则升高;随着焙烧时间从2h增加到4h,乙酰丙酸的收率开始时先升高,到3h以后则降低。当焙烧温度500℃、焙烧时间4h、硅锆比1∶4时,制备的催化剂的比表面积最大,催化活性最高;将该条件下制备的催化剂用于蔗糖的水解反应,乙酰丙酸的收率为17.4%。     

蜗牛水解液的制备及其乳酸发酵饮料的研究

用碱性蛋白酶对白玉蜗牛肉进行水解,探讨了水解温度、pH值、加酶量及固液比对蜗牛肉水解液水解得率的影响,通过正交试验确定了蜗牛肉水解的较佳条件,并以水解液为原料进行乳酸菌发酵,获得较佳的饮料制备工艺.结果表明:以碱性蛋白酶为水解酶,水解工艺条件为,温度50℃,pH 10.5,料液比1:5,加酶量6 000 U/g,水解3 h后加1%风味蛋白酶水解1 h时水解度为7.13%.水解液乳酸菌发酵的较佳工艺条件为:115℃高温灭菌15 min,蔗糖添加量5%,乳糖添加量2%,乳酸菌接种量3%～4%,时间6 h.     

噻唑乙酸及其酯衍生物的合成及生物活性研究

以乙酰丙酸乙酯为原料,经氯代、缩合得2-氨基-4-甲基噻唑-5-乙酸乙酯3,再经酰氯的氨解、酯的水解等反应分别合成了新型2-芳基甲酰胺-4-甲基噻唑-5-乙酸及其酯衍生物4 (收率为51%～63%)和5 (收率为40%～50%),其结构均经1 H NMR,13 C NMR,HRMS表征.并对3的合成工艺进行优化和目标化合物4与5清除DPPH自由基和黄嘌呤氧化酶抑制活性进行检测.3的最佳合成工艺条件是:乙酰丙酸乙酯、磺酰氯和硫脲的物质的量比1∶1.2∶1,氯化反应以二氯甲烷作溶剂回流反应1h,缩合反应以无水乙醇作溶剂回流反应3h,浓盐酸5mL,总收率达到82.5%.该合成工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、环境友好、产品收率高.活性检测结果显示:酯类化合物4和乙酸类化合物5均具有一定的清除DPPH自由基的能力,且5的活性优于4;但对黄嘌呤氧化酶均无抑制作用.     

利用膨润土和铝土矿制备4A分子筛的研究

以精制膨润土与铝土矿为原料,采用硫酸酸化法制备4A分子筛,其影响因素主要是:(1)酸浓;(2)液固比;(3)酸化温度;(4)酸化时间。通过正交实验对影响其制备的各个因素进行分析,得出了制备最佳工艺条件为酸浓50%,液固比3.0,酸化温度90℃,酸化时间为6 h;制备的优等4A分子筛的钙离子交换容量为311 mg/g,符合4A分子筛国家标准优等品要求。进一步对酸化白土进行碱处理的对照实验,得出进行碱处理是制备4A分子筛的关键。通过对4A分子筛制备的晶化时间、晶化温度实验,得出最佳的晶化时间为5h,最佳的晶化温度为90℃。对产品作X射线衍射分析,其衍射数据和标准的4A分子筛衍射数据相吻合,证明所得产品为4A分子筛。亦可以看出存在杂峰,说明制备的4A分子筛不纯,含有杂质。但所得产品主要性能指标优越,对生产廉价的4A分子筛产品具有指导意义。     

新型3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物的合成

以2,3-二氯吡啶为起始原料经过肼解、与马来酸二乙酯成环、溴代、氧化、水解得到关键中间体3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲-1-甲酸,然后再与二氯亚砜反应生成甲酰氯,最后与各种环氨作用得到最终化合物3-溴-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑甲酰胺类化合物,并对最终化合物进行表征.     

高活性光催化剂TiO2粉体的制备条件研究

以钛酸四异丙酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法和超声波照射法制备了高活性TiO2粉体光催化剂．考察了超声处理、冰乙酸用量、异丙醇用量、陈化时间等对TiO2粉体的光催化活性的影响．染料活性艳红（X-3B）的降解实验表明：钛酸四异丙酯在超声波照射下、在纯水中水解、冰乙酸用量为10ml、陈化36h制得的TiO2粉体的光催化活性最高，比商品P25TiO2光催化剂的活性高1．4倍．     

富里酸对生物成因次生高铁矿物形成的影响

为揭示在富硫酸盐环境中富里酸对生物成因次生高铁矿物形成的影响,通过摇瓶试验,研究了嗜酸性氧化亚铁硫杆菌（A. ferrooxidans）参与不同富里酸浓度,对次生高铁矿物合成体系中pH、Fe2+氧化率、TFe沉淀率,以及矿物矿相、官能团、形貌和元素组成的影响。结果表明,pH变化整体呈现先上升后下降的趋势。富里酸浓度0.2-0.4 g/L体系在72h内Fe2+完全氧化,富里酸浓度0.6-1.0 g/L体系在144 h后Fe2+逐渐完全氧化,FA-0.2 g/L体系最高氧化速率（6.69 mmoL/L）是空白组（3.93 mmoL/L）的1.7倍,表明低浓度的富里酸能够促进Fe2+的氧化,提高氧化速率,高浓度的富里酸对A. ferrooxidans活性具有抑制作用,使氧化率降低,Fe2+最高氧化速率延迟。富里酸浓度低于0.4 g/L时,TFe沉淀率与空白组相近;富里酸浓度高于0.6 g/L时,TFe沉淀率比空白组有显著的提高,富里酸浓度的提高促进了Fe3+的水解。随着富里酸浓度提高,次生高铁矿物主衍射峰强度逐渐增强,但其官能团未发生改变,在富里酸浓度0.6-1.0 g/L体系中可以通过SEM察到施氏矿物且其含量逐渐增加,通过EDS分析,试验组K元素含量低于空白组,N和C元素高于空白组,表明富里酸浓度提高抑制黄钾铁矾的生成,有利于黄铵铁矾和施氏矿物的生成且次生高铁矿物对富里酸具有吸附作用     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

咪唑-磷钨酸杂化固体酸催化纤维素水解为葡萄糖

合成一种咪唑-磷钨酸杂化固体酸1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（[MIMPS] 3PW12O40）,并将其应用于催化纤维素的水解反应之中.与H2SO4,HCl,对甲苯磺酸（p-TSA）以及H3PW12O40相比,[MIMPS] 3PW12O40的催化活性与反应选择性都更佳.通过单因素法对反应温度、反应时间、催化剂用量、固液比等进行考察与优化,结果发现：在453 K下,n（[MIMPS]3PW12O40）∶n（纤维素）=5.8％时,即可极大地促进纤维素链的断裂、解离和水合;水解反应仅3h后,还原糖和葡萄糖的产率分别为34.0％,21.0％.此外,调节反应体系的pH值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式得以回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能.     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

海参内脏酶解制备海参肽工艺

以蛋白水解度和酶解液中海参肽相对分子质量的分布作为指标,考察不同蛋白酶的酶解效果,筛选水解海参内脏的最适合蛋白酶,并通过单因素实验和正交实验优化酶解工艺.实验结果表明:胰蛋白酶的水解效果最佳,可用于水解海参内脏制备海参肽;在底物质量分数为1.0%,加酶量为0.375 1 mkat·g^-1,pH值为8.0,酶解温度为37 ℃,水解时间为5 h的最优酶解条件下,海参内脏的水解度可达到48.90%,酶解液中的多肽(2 000~5 000 u)质量分数为52.68%,寡肽(含氨基酸)(≤2 000 u)质量分数为47.25%.     

鳙鱼活性多肽酶法制备工艺研究

为优化鳙鱼活性多肽酶法制备工艺,分析了鳙鱼肉糜预处理温度和酶解温度对水解度的影响,确定了最佳的预处理条件为85℃水浴中加热预处理20 min,酶解温度设为55～75℃.经均匀设计实验优选和最优条件验证实验证实,以氮溶指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶4.25,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物氮溶指数达80.54%;以多肽得率为指标的最优酶解条件为:酶解时间8.0 h,固液比1∶2,蛋白酶A用量3‰,酶解温度75℃,产物多肽得率达11.92%;以产物总抗氧化指数为指标的最优酶解条件为:酶解时间1.0 h,固液比1∶6,蛋白酶A用量3‰,酶解温度55℃,所得产物总抗氧化指数达87.42‰.     

调控氧化猪脂影响因素及其挥发性风味 物质消长规律的研究

以猪脂氧化产物过氧化值(POV)、茴香胺值(p-AV)和酸值(AV)为理化指标,分别考察通气量、反应温度和反应时间等氧化反应控制因素对氧化产物的指标影响,并对猪脂控制氧化条件下的挥发性风味产物的消长规律进行分析.结果表明,反应温度和反应时间是猪脂调控氧化主要影响因素.氧化过程产生的挥发性风味物质主要是醛类、醇类和酸类,内酯类或酯类含量变化幅度不大,且不呈规律性.猪脂调控氧化反应温度为130～140℃,反应时间为3～4 h时,不仅获得较高的POV、p-AV数值,可能的特征性风味物质如2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇及2-戊基呋喃也大量富集.