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相似文献
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1.
在LiAlH4及光学活性物质(5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(5)存在下,将6-(3′,4′,5′-三甲氧基羟卞基)-胡椒醛二甲缩醛(4)的甲苯溶液加热回流8小时,可得旋光性的(1R,3R)-(-)-1-甲氧基-5,6-亚甲二氧基-3-(3,4,5-三甲氧苯基)-异苯并二氢呋喃晶体(1),产率61.8%.  相似文献   

2.
本报导使用FeCl3.6H2O或铜(Ⅱ)氨络合物作氧化偶合试剂,在甲醇,乙腈或水溶剂中由3-羟基-1,8-萘二甲酸酐进行偶合反应,以高的产率生成3,3’-二羟基-4,4-联-1,1’,8,8’-萘四甲酸酐。  相似文献   

3.
本文报导使用FeCl_3·6H_2O或铜(Ⅱ)氨络合物作氧化偶合试剂,在甲醇,乙腈或水溶剂中由3-羟基-1,8-萘二甲酸酐进行偶合反应,以高的产率生成3,3'-二羟基-4,4'-联-1.1',8,8'-萘四甲酸酐。  相似文献   

4.
一种新的C2—对称联芳香化合物的合成   总被引:1,自引:1,他引:1  
由1.8-萘二甲酸酐出发,经磺化,碱融,硼氢化锂还原和三氯化铁氯化偶合4步反应合成新的C2-对称联芳香化合物dl05.5'-二羟基-6.6’-联-1H,3H-萘(1.8-cd)吡喃。  相似文献   

5.
本文用荧光熄灭法研究了1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(MSHND)-Cr(VI)体系的测定方法及条件,在pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,检测限为0.7ng/10mL,线性范围为3.0~20.0nm/10mL。本法灵敏度高,选择性好,简单快速,用于测定地表水中痕量Cr(VI)结果满意。  相似文献   

6.
本文报道了14种新的稀土元素配合物,它们是用稀土的硝酸盐与1,4-双(1’苯基-3-甲基-5-氧代吡唑-4-基_-1,4苯二酮在乙醇-水溶液中于pH=5.8-6.0条件下反应制得的。  相似文献   

7.
在氢氧化钾中,处理3(4'-吡啶基)-4-苯基-1,2,4-三唑-5-硫乙酰肼6和二硫化碳,接着肼解得到3[3'(4"-吡啶基)-4'苯基-1,2,4-三唑-5'-硫亚甲基]-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇,同时还制备了另一个化合物2[3'(4"-吡啶基)-4'-苯基-1,2,4-三唑-5'-硫亚甲基]-1,3,4-恶二唑-5-硫醇。文中还讨论了不同化合物生成的机制。  相似文献   

8.
木香薷化学成分的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
从木香薷(Elsholtziastauntonii)分得16种化合物,用光谱和理化等方法鉴定了其中12种:6-甲基三十二烷(1)、β-谷甾醇(2)、α-L-正丁基山梨糖甙(3)、5-3″-甲基丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(4)、5-(3″-甲基-2″-烯丁基)-8-甲氧基呋喃香豆素(5)、5,7-二甲氧基-4′-羟基黄酮(6)、5,5′-二羟基-7-甲氧基-6,8,3″,3″-四甲基-3′,4′并  相似文献   

9.
TmxY1—xAl3(BO3)4晶体生长和光谱特性   总被引:1,自引:1,他引:0  
用K2Mo3O10-B2O3作助熔剂,采用缓慢降温自发成核的方法,生长了稀土四硼酸盐晶体TmxY1-xAl3(BO3)4(简称TYAB),晶体尺寸为8×6×5mm3.对所获得晶体进行X射线结构分析,表明TYAB晶体属三方晶系,晶胞参数a=9.237,c=7.192.测定了该晶体室温下的红外光谱、反射光谱、激发光谱及荧光光谱,当用261nm波长激发时,可产生345nm(3P0→3H4)蓝紫色及450nm(1D2→3H4)蓝绿色的荧光发射  相似文献   

10.
为寻找具有生理活性的Troponoids,选择3-乙酰基■酚酮(1)和2-乙酰基-7-甲基■酮(6)与TMB等取代醛反应得到缩合产物(2-5),(7-9);缩合产物3-(3,4,5,-三甲氧基)肉桂酰基酚酮(2)和3-(3,4-亚甲二氧基)肉桂酰基■酚酮(4)与羟氨和苯肼进行缩合成环得到苯乙烯基取代的缩杂环■酮化合物(10-13);化合物(1)与3,4,5-三甲氧基苯甲醛在原甲酸三乙酯和高氯酸存在下反应一步得到2-(3,4,5-三甲氧基)苯基-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮(14)。以上化合物(2-5),(7-14)为尚未见文献报道的新化合物,其结构经光谱分析和元素分析予以证实。  相似文献   

11.
报道了用N-苯基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮(HL)为配体合成了Fe(Ⅲ)型配合物,并测定了它的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群P21/c;a=1.6767(5)nm,b=1.219(3)nm,c=1.730(1)nm;β=93.31°;V=3.530(8)nm^3,Z=4,Dc=1.382g/cm^3。结构分析表明Fe处于三个N-苯基-3-羟基-2-乙基-4-吡啶酮的6个氧原子的畸变的八面体配位环境中。  相似文献   

12.
1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成[四甲基二硅撑]双(环戊二烯基负离子盐),后者随即与六羰基钨反应形成1,1-[四甲基二硅撑]双[环戊二烯基三羰基钨负离子盐],(Me2SiSiMe2)·[Cp′(CO)3W-]2·2Li+(I).(I)分别与六种卤化物反应,生成在钨原子上引入取代基的产物:(Me2SiSiMe2).[Cp′W(CO)3R]2,(R:Me,C2H5,2;PhCH2,3;CH2COOC2H5,4;CH3CO,5;P3hSn,6).(I)用醋酸处理后,随即分别与CCl4,NBS及I2作用,生成相应的钨卤化物,(Me2SiSiMe2)[Cp′W(CO)3X]2,(X:C1,8;Br,9;I,10),(I)与Fe3+/H3O+作用发生氧化偶联,生成双核W-W键产物(Me2SiSiMe2)[Cp′W(CO)3]2,11.(Cp′=C5H4)  相似文献   

13.
由r氯丙基三氯硅烧经醇解,胺取代,醇交换等反应制得1-(4,710-三氮杂癸基)-2,8-9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂(3.3.3.O^1,5)十一烷,对该化合和光谱特征进行了表征,对质谱裂解机理进行了较详细地研究推导。  相似文献   

14.
合成了二安替比林基-(3,4-亚甲二氧基)苯基甲烷(DADMPM).研究了DADMPM与Cr(Ⅵ)的显色反应.在H3PO4介质中,在Mn(Ⅱ)和吐温20存在下,Cr(Ⅵ)与DADMPM反应生成橙黄色产物,λmax为470um,摩尔吸光系数ε=3.0×105L·mol-1·cm-1.铬量在0—5μg/25ml范围内符合比尔定律.已用于环境水样中Cr(Ⅵ)的测定,结果满意.  相似文献   

15.
本文用荧光熄灭法研究了1-(3-甲氧基水杨醛缩氨基)8-羟基-3,6-萘二磺酸钠(MSHND)-Cr(Ⅵ)体系的测定方法及条件。在pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,检测限为0.7ng/10mL,线性范围为3.0~20.0ng/10mL。本法灵敏度高、选择性好,简单快速,用于测定地表水中痕量Cr(Ⅵ),结果满意。  相似文献   

16.
土霉素,甲烯土霉素和强力霉素的化学发光分析法   总被引:8,自引:0,他引:8  
在碱性介质中,铜氨络离子会催化过氧化氢与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的化学发光反应,表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对该反应具有增敏作用.发光强度与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的含量分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、5.0×10-8~5.0×10-6mol/L和1.0×10-7~1.0×10-5mol/L的范围内分两个量程呈线性关系.7次平行测定的相对标准偏差分别为1.8%~4.1%、2.4%~3.5%和2.5%~4.0%.标准加入的回收率为99.6%~101.4%、99.1%~102.3%和99.4%~101.4%.应用于尿液中这3种四环素类药物的回收测定,结果满意  相似文献   

17.
本文报导4,4-二氯-8,11-二甲氧基三环[5,4,0,0~(3,5)]十一碳-7,9,11-三烯的合成.用元素分析确定其分子组成为C_(13)H_(14)O_2Cl_2.测定并讨论其质谱,~1H和~(13)C核磁共振谱.  相似文献   

18.
(±)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸(Ⅲ)是合成天然囊毒碱的关键中间体。以水作溶剂利用马钱子碱拆分可得光学纯对映体(-)-2,4-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸ⅢA和(+)-1,3-二甲基-5-甲氧基氧化吲哚基-3-乙酸(ⅢB),并确定了对映体(ⅢA)和(ⅢB的绝对构型,其手性碳原子绝对构型分别为S和R。  相似文献   

19.
本文合成新的3-(3’-吡啶甲酰胺基)硫羰基-2,4-戊二酮(2),研究了化合物(2)在碱催化条件下环化行为。结果表明离析物为6-甲基-5-乙酰基-2-(3‘=吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)恶嗪(3)。经元素分析、IR及^1HNMR确认了(2)及(3)的结构。  相似文献   

20.
用分光光度法研究了氨三乙酸合钕(Ⅲ)与4-[(8-羟基-5-喹啉)偶氮]苯磺酸、邻-[(5-羟基-3-甲基-1-对苯磺酸基-4-吡唑基)偶氮]苯甲酸及乙二胺四乙酸合钕(Ⅲ)与2-羟基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮]苯甲酸的混配络合物的加合平衡,测得了它们的平衡常数。  相似文献   

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