18—钨—2—砷杂多酸稀土盐合成与性质研究

本文采用复分解法,首次合成出Ln_2As_2W(18)O_(62)xH_2O(Ln:La,Ce,Nd,Sm,Gd.)系列杂多酸稀土盐,紫外吸收光谱、红外吸收光谱、x—射线粉末衍射分析都证明所合成产物具有Dawson结构,用差热——热重分析及溶液分光光度等手段,研究了合成产物的热性质和水溶液的酸碱稳定性。     

酰基吡唑啉酮缩对氯苯胺Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)配合物的合成及性质表征

合成了1-苯基-3-甲基-4(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩对氯苯胺新型席夫碱试剂(HL)及其铜和铬配合物,元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成分别为:Cu(L)2和[Cr(L)2(H2O)2]Cl,运用红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征。     

取代苯基酰基吡唑啉酮Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了新 β双酮试剂 ,1 -对硝基苯基 - 3-甲基 - 4- (α -呋喃甲酰基 )吡唑啉酮 - 5 (HL)及其铜和铬的配合物 .元素分析、摩尔电导数据表明配合物的组成为 :[CuL2 (C2 H5OH) 2 ]·C2 H5OH、[CrL2 (C2 H5OH) 2 ]OH·C2 H5OH .通过红外光谱、紫外光谱、差热 -热重分析对配合物进行表征     

轻质氧化镁XMgO·YMg(OH)_2中系数X、Y的确定

以MgCl2·6H2O和Na2CO3为原料,乙二醇为介质,采用直接沉淀法制备了纳米轻质氧化镁粉体.通过差热-热重分析确定了前驱物的煅烧温度和组成,分别用X射线衍射、柠檬酸值法和扫描电镜对纳米轻质氧化镁粉体的组成、结构、活性进行了表征和分析.用该法制备出的轻质氧化镁纳米粉体的柠檬酸值(CAA值)为12s,平均粒径DMgO=25.76nm,DMg(OH)2=20.26nm,化学式为MgO·8Mg(OH)2.     

SnO2纳米粉料的制备和测试

通过采用溶胶乳化法制备二氧化锡(SnO2)纳米晶粒,然后利用X射线晶体分析仪对热处理后的样品进行X射线衍射(德拜相法)分析和热重差热测试,定性得到与其他文献相同的结论.     

钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O的水热合成与结构表征

利用中温水热技术合成了新型的钒磷酸盐（H2NCH2CH2NH2）3[V9O12（HPO4）6（PO4）2（H2O）2]·H2O,通过元素分析、IR光谱、热重分析和X射线确定了晶体结构．该晶体属单斜晶系,P21／n空间群,晶胞参数：a=14．324（3）A,6=10．162（2）A,c=18．367（4）A,β=95．15°,V=2673．5A^3,Z=2．     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2纳米复合粉末

以正硅酸乙酯和金属硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法制备了（CoFe2O4）x/SiO2（1-x）纳米复合材料.利用热重/差热综合热分析仪（TG/DTA）研究了热处理过程中干凝胶的变化.使用X射线衍射仪（XRD）分析了（CoFe2O4）x/SiO2（1-x）纳米复合粉末的结构和晶粒尺寸.结果表明热处理后的样品中同时存在非晶态SiO2和晶.态CoFe2O4,当x≥0.5时,出现少量的Fe2O3杂相.随着热处理温度的升高,样品的晶粒尺寸逐渐变大.     

熔融碳酸盐燃料电池双极板的热腐蚀行为

对熔融碳酸盐燃料电池双极板的热腐蚀行为作了初步研究.腐蚀产物的X射线衍射分析、扫描电镜分析和离子分析表明其主要成分为NiFe₂O₄、LiFeO₂、NiCr₂O₄等,同时进行了双极板和阳极的腐蚀动力学测量及腐蚀机理的初步探讨.研究结果表明熔融碳酸盐燃料电池双极板和阳极的热腐蚀速度均较快,腐蚀层较疏松,并且可能具有共腐蚀作用.     

新型生物基金属螯合亲和膜的制备及表征

以碱处理活化纤维素膜,经接枝置入环氧活性基团生成环氧化纤维素,再经亚氨基二乙酸(IDA)希夫碱反应、高碘酸钠氧化生成双醛氧化纤维素-IDA,金属离子螯合制备纤维素基金属螯合膜(Ni2+-IDA型膜)。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(13C-NMR)表征膜的结构,利用热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)分析膜的热性能。结果表明,该合成路线设计合理,成功制备了一种特殊结构的新型纤维素基金属螯合膜,该膜具有良好的热稳定性。     

1-（芘-1-基）-2-（苯并噻唑-2-基）乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%NaOH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性。结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用。     

潜热蓄热系统的热力学分析

本文对以十二水磷酸氢钠(Na_2HPO_4·12H_2O)为介质的潜热蓄热系统进行了热力学分析,给出了蓄热能力、(火用)效率的计算公式。通过与以水为介质的显热蓄热系统进行比较,发现潜热蓄热是一种很有前途的蓄热方式,在太阳能热利用技术中有很大的应用价值。     

Co_(1-x)Ni_xFe_2O_4/SiO_2纳米复合材料的制备及磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Co_(1-x)Ni_xFe_2O_4/SiO_2(0＜x＜1)纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪(TG/DTA)研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对产物的结构和磁性进行分析．结果表明:Ni~(2+)的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni~(2+)含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力He都减小。     

三斜仲钨酸铵热分解的热力学研究

用热分析、x射线衍射及N含量分析研究了三斜仲钨酸铵(NH4)10H2W12O4210@H2O的热分解机理;并在HT-1000微量热量计上,用三步量热法和适当的热化学循环,测定了三斜仲钨酸铵热分解过程的热效应,得到了在298.15K时其热分解反应的标准反应焓(576.7±11.5)kJ@mol-1,并由此得出三斜仲钨酸铵在298.15K时的标准生成焓-(15021.3±15.7)kJ@mol-1.     

Dawson结构的钼磷酸稀土杂多化合物的合成和性质研究

本文合成了八种未见报道的2:18系列钼磷稀土杂多化合物,它们的通式为Ln_2[P_2Mo_(18)O_(62)]·nH_2O其中Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb和Dy。用差热——热重分析、紫外光谱、红外光谱,拉曼光谱和X——射线粉末衍射对这些化合物进行了表征,通过结构分析确认其结构。研究结果表明它们的杂多阴离子具有Dawson结沟,而稀土元素位于杂多阴离子的外界。本文还用循环伏安法对这些化合物的氧化还原性进行了初步探讨。     

用热重—差热方法同时分析研究γ—Fe2O3磁粉热处理过程

由α-FeOOH通过热处理过程,经过脱水,还原,氧化三步,转变成γ-Fe_2O_3掌握适当的热处理方法,可以获得孔洞少、密度高、性能良好的γ-Fe_2O_3及其包复性磁粉.为了获得可靠的热处理技术,了解过程的理论机制,本文采用热重和差热同时分析,从能量角度对热处理过程中相变条件及封孔密实机制进行初步探讨.     

钒钼硅杂多酸过渡元素盐的合成和性质研究

本文报道了合成六种钼钒硅杂多酸过渡元素盐MSiMoV_1、MSiMoV_2,通过用化学分析和热重分析,确定了分子式,用热重一差热分析、IR光谱、X射线粉末衍射的方法,研究了这些化合物的热解性质,同时讨论了它们的振动光谱、和电子光谱的特性。     

凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合材料的影响

采用溶胶．凝胶法制备了CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末．利用热重／差热综合热分析仪、X射线衍射研究了凝胶干燥温度对CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末的结构和晶粒尺寸的影响．结果表明。提高凝胶干燥温度有利于形成完整的二氧化硅网络,从而实现CoFe2O4晶粒的有效细化．     

2-巯基吡啶与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成

以2-氯吡啶为原料，无水乙醇为溶剂，硫脲为巯基化剂，通过巯基化反应合成2-巯基吡啶，并以此为配体，首次合成了2-巯基吡啶铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)2种配合物．经元素分析、EDTA络合滴定分析、热质量分析、红外光谱分析，确认了配合物的组成与结构。     

Col-xNixFe2O4/SiO2纳米复合材料的制备及磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了 Co（1-x）NixFe2O4/SiO2（0＜x＜1）纳米复合材料,并利用差热和热重综合热分析仪（TG/DTA）研究了热处理过程中干凝胶的变化,利用X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对产物的结构和磁性进行分析．结果表明：Ni^（2＋）的掺杂引起样品晶胞体积减小,并且随着Ni^（2＋）含量的增加,样品的饱和磁化强度Ms和矫顽力He都减小。     

典型压水堆停堆后衰变热分布变化规律研究

现有核电厂反应堆堆芯功率较大,其停堆后衰变释放的热量相当可观。本文利用压水堆燃料管理程序对国内某900MW核电站堆芯进行了详细的跟踪计算,获得了整个寿期内具有工程参考价值的堆内组件功率分布和累积的燃耗分布。利用ORIGEN-2程序对堆芯不同运行阶段停堆后的衰变热进行计算,分析了停堆后较短时间内衰变热的变化规律,得到了堆芯内各个组件衰变热大小的分布情况。结果表明,寿期初停堆在停堆后短时间内衰变热较高,停堆较长时间后衰变热与反应堆运行时间呈正相关关系。