溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石（HAP）粉体．对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理．     

镁表面制备羟基磷灰石涂层方法研究

镁及其合金由于具有良好的生物学特性,成为潜在的可生物降解的植入材料;但是其低的抗腐蚀能力会导致植入失败。在镁基体表面获得羟基磷灰石(HA)涂层用以改善镁及其合金的抗腐蚀能力。以硝酸钙和五氧化二磷为前躯体,使用溶胶-凝胶法制备出羟基磷灰石,并使用旋涂法在工业纯镁表面合成羟基磷灰石(HA)涂层。样品利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了表征,并探讨了热处理温度对涂层的影响以及涂层的生成机理。     

生物相容性纳米羟基磷灰石的制备与表征

以Ca（NO3）2·4H2 O和P2 O5为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备 HAP纳米材料．通过扫描电镜对 HAP样品的颗粒形貌和粒度尺寸进行表征,并用X衍射分析仪对 HAP样品进行物相分析．对比研究了水浴温度、陈化时间和焙烧温度等因素对 HAP纳米材料性能的影响．得出制备纳米羟基磷灰石材料的最佳工艺条件：水浴温度40℃,陈化时间70 h ,焙烧温度800℃．     

柱状纳米羟基磷灰石的制备和结构表征

以P2O5,Ca(NO3)2.4H2O为原料,无水乙醇为溶剂,通过调节pH值控制凝胶的形成,利用溶胶-凝胶/水热法制备柱状纳米羟基磷灰石(HAP).通过XRD、FTIR、电镜(TEM、SEM)等检测手段,对凝胶燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成、形貌进行分析,探讨HAP晶体形成的原因.结果表明,利用溶胶-凝胶经低温燃烧后形成主晶相为纳米级的HAP,形状以柱状为主,经水热处理后,可得高纯度的HAP柱状晶体(100 nm×1800 nm),杂以少量粒状纳米粒子(30 nm×60 nm).     

碳钠米管/羟基磷灰石复合材料的制备探讨

本文通过溶胶-凝胶法合成碳钠米管/羟基磷灰石复合材料,采用X射线衍射、红外光谱、热重等方法对产物的结构进行表征,并研究了陈化时间、煅烧温度、浓度、不同的钙磷比对复合产物的影响.实验表明,陈化时间对产物的影响较大,没有陈化直接就进行煅烧不能制备所需要的复合材料,经过了12h的陈化后则可制备相应的复合材料.此外,浓度对所制备材料的影响较小.     

纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的制备新方法

对溶胶凝胶法制备纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的技术工艺进行了探索性研究。研究表明选择合适的原料配比，溶胶液的ｐＨ值、烧结温度和恒温时间，对于提高制备ＨＡ粉末的纯度和结晶度，改善ＨＡ晶体的纳米结构，并形成直径１μｍ左右的团聚体是极为重要的。     

原位制备聚己内酯和羟基磷灰石复合材料

采用溶胶-凝胶技术和真空干燥技术,原位制备了聚己内酯(PCL)和羟基磷灰石(HAP)多孔复合材料.对样品进行扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼散射光谱(Raman)表征和分析.结果表明,羟基磷灰石与聚己内酯分子间存在弱氢键作用;当羟基磷灰石在复合材料中的质量分数低于40％时,没有明显的相分离现象出现.     

快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的工艺条件

采用正交试验研究了快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的过程,对比了反应物的钙磷比、初始浓度、反应温度和烧结温度4因素对产物指标Ca/P的影响,采用化学方法和XRD分析了样品中的钙、磷含量和晶相结构.结果发现,快速溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石的纯度较高、晶相较好,4个主要影响因素中,原料钙磷比是影响产物指标的一个显著因子,决定着产物以何种晶相出现.对产物指标的影响大小依次为:钙磷比 > 初始浓度＝反应温度 > 烧结温度.     

鳌合剂对溶胶凝胶制备纳米羟基磷灰石的影响

采用硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)、磷酸三甲酯(PO(CH3O)3,简称TMP)作为钙与磷的先驱体,用溶胶凝胶法合成纳米羟基磷灰石粉体.探讨了工艺过程中添加乙二醇、柠檬酸、甘氨酸三种鳌合剂对粉体制备及其特性的影响.实验结果表明,在合适配比下,鳌合剂的加入影响干凝胶的形态,并促使碳酸钙晶相出现.柠檬酸和甘氨酸会改变体系pH值,影响酯的水解反应,同时通过鳌合作用及表面电荷作用影响粉体粒径.研究表明甘氨酸是低温下制备纳米羟基磷灰石粉体合适的鳌合剂.     

纳米级羟基磷灰石粒子的可控制备

文中以硝酸钙和磷酸氢二铵作为前驱体,在水溶液体系中成功合成出纳米级羟基磷灰石粒子。研究了溶液的pH值、陈化时间、反应温度、热处理温度、Ca-P摩尔比、加料方式及速度等因素对所制得粒子颗粒大小、晶型、分散度、纯度等性能的影响,探索出制备纳米级羟基磷灰石粒子简单的工艺条件,基本实现了纳米级羟基磷灰石粒子的可控制备。     

Microwave-assisted sol-gel synthesis of hydroxyapatite nanoparticles

A rapid sol-gel method for preparing hydroxyapatite nanoparticles(nHAP) has been developed. Three different sets of experimental conditions, in terms of solvents(water and ethanol), synthesis temperatures(25, 40 and 60℃), and microwave irradiation(on and off) were explored. Crystal phase composition, functional groups and morphology of the products were characterized by thermogravimetric analysis(TGA), X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR), scanning electron microscopy(SEM) and transmission electron microscopy(TEM). The solvent and temperature were optimized based on product properties. Most importantly, the microwave-assisted method(with little to no ageing necessary) was much faster than the conventional methods(with slow ageing processes needing from hours to days), while affording pure nHAP with virtually identical morphological and structural properties. This study represents a practical application of the powerful microwave technique in synthesis of nHAP, offering guidance on the selection of optimum experiment conditions.     

水热法合成含锌羟基磷灰石

自然骨中的无机组分并不是纯的羟基磷灰石[（Ca10（PO4）6（OH）2,Hydroxyapatite,简称HA],还含有微量镁离子（Mg2＋）、锌离子（Zn2＋）等。为满足临床的需要,常常需要在HA中添加锌元素制成含锌羟基磷灰石（Zn-HA）,其有望成为新一代的骨修复和替换材料。以硝酸钙、磷酸三铵、硝酸锌为原料,在210℃下水热处理8h合成Zn-HA和Ca19Zn2（PO4）14混合粉末。采用X射线衍射（XRD）、电子扫描电镜（SEM）和热重—差热分析（TG-DTA）法对合成粉体的晶相、形貌和热稳定性进行分析。结果表明：在210℃、8h的实验条件下,反应釜的填充度较大时容易合成Zn-HA,但Zn掺量的摩尔分数不宜超过4%;随着Zn掺量和反应釜填充度的增加,HA的结晶度下降;Zn的掺入促使HA易分解,使其热稳定性较差。     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

溶胶—凝胶模板法制备有序Mn3O4纳米线阵列

通过模板法制备的一维金属氧化物纳米结构在材料科学领域具有潜在的应用前景。以醋酸锰为前驱体,利用多孔阳极氧化铝膜(anodic aluminum oxide,AAO)为模板,通过溶胶—凝胶法成功制备出Mn3O4纳米线阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、热重分析技术等手段分析合成条件与产物的结构、形貌之间的关系。结果表明,所得产物为四方尖晶石结构,纳米线直径约80 nm,长度约几微米。通过测试产物的磁滞回线,发现其在常温下呈顺磁性。     

锶掺杂棒状纳米羟基磷灰石的合成与表征

以磷酸氢二铵、硝酸钙和硝酸锶为原料,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂的水溶液形成的胶束为反应模板,采用水热法合成工艺,成功合成分散性较好的一维纳米掺锶羟基磷灰石(Sr-HAP).通过XRD、FT-IR以及TEM对样品的表征分析发现:随着锶掺杂浓度的升高,样品的结构稳定性变低,其晶胞参数随之会有相应的升高,产物的尺寸很好地控制在25～65nm;检测结果表明,产物中不残留CTAB,且具有CO32-以及Sr2+等离子,类似于生物体内磷灰石的成分;产物均为长棒状结构.     

羟基磷灰石生物陶瓷材料的现状及展望

羟基磷灰石具有生物相容性和生物活性,是较好的生物陶瓷材料,被广泛应用于骨组织的修复与替代技术,现已形成多种制备羟基磷灰石粉末、块体材料及多孔材料的方法。但是,由于材料本身力学性能较差制约了羟基磷灰石的进一步应用,因此提高及制备综合性能优越的生物陶瓷复合材料是当今研究的重心和热点。     

磁性氧化铁纳米线的制备与表征

通过溶胶-凝胶法在氧化铝模板（AAO）中制备出了磁性Fe_2O_3纳米线阵列,然后去除AAO模板得到磁性Fe_2O_3纳米线。用SEM,TEM,FTIR,EDX,VSM对磁性纳米线的形貌、微结构和磁性能进行表征。SEM和TEM结果显示磁性纳米线的直径约为50～80nm,长度在8～10μm,长径比为120～180;FTIR和EDX结果表明制备的产物是磁性Fe_2O_3纳米线;VSM结果表明磁性氧化铁纳米线阵列存在明显的磁各向异性。此外,采用Zeta电位仪对磁性Fe_2O_3纳米线表面的电性进行了研究,结果表明纳米线表面带正电荷,有利于和动物细胞相结合。     

金催化合成硫化锌纳米线及其发光性质的研究

采用金催化和直接蒸发ZnS粉末的方法,合成出大量具有纤锌矿结构的单晶ZnS纳米线。该纳米线的线径均匀,线形规则,直径在80~120 nm,长度约几十微米。研究发现纳米线的形貌对合成的温度很敏感,合成温度的升高会导致纳米线直径的迅速增加。单根纳米线EDS分析表明,ZnS纳米线线体中均匀分布着Au元素,Au元素的掺入是纳米线生长形成后由端部颗粒通过固态扩散进入纳米线中。室温光致发光谱显示:ZnS纳米线有两个发光峰,分别位于446 nm和520 nm处。446 nm的发光峰是由缺陷所致,而520 nm左右的发光峰是由Au元素掺杂所致。     

SnO2纳米线的制备及结构表征

以SnO₂粉末和碳粉的混合物为源,高纯氮气为载气,利用化学气相沉积法在1 000 ℃下,在溅有Au的单晶Si衬底上制备了SnO₂纳米线。用SEM、XRD测试技术对样品进行了结构、形貌的表征,利用PL技术分析了样品的发光特性。由分析可知,样品均为四方金红石结构,退火时间对样品形貌具有一定的影响,但不影响其结构。所制备的SnO₂纳米线结晶质量较高,其生长遵循VLS机制。