流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量钌

本文发现Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化罗丹明6G使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定钌的快速、灵敏、简便的催化动力学流动注射荧光光度分析新方法。方法的检测限为1.0μg/L,线性范围为3.0～65.0μg/L,进样频率为63次/小时,该方法已用于人工合成样品中痕量钌的测定并获得了令人满意的结果。     

磺胺甲基异噁唑的流动注射单纯形优化光度分析

建立了一种用于磺胺类药品检测的流动注射(FIA)-分光光度法。该方法是基于磺胺甲基异唑(SMZ)在适当的酸度条件下与对二甲胺基苯甲醛反应生成黄色的席夫碱,利用其在450nm处有强吸收来确定SMZ的含量,同时采用计算机辅助改良型单纯形优化法对系统和化学影响因素进行了优化。结果表明,SMZ的浓度在1～11μg/mL范围内呈线性,采样频率60次/h,RSD=0.11%,ε=1.06×104L/mol·cm,回收率为98%～104%。该方法用于SMZ片剂浓度检测,结果满意。     

流动注射分光光度法测定水中阴离子表面活性剂

本文选取流动注射法测定阴离子表面活性剂,使用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子表面活性剂进行方法学试验。在0.025～1.000mg/L范围内,可以获得较好的线性方程,相关系数达到0.99993;最低检出限为0.010mg/L;回收率为99%～112%,精密度RSD为1.0%～3.0%。此方法适合检测水中阴离子表面活性剂的含量,并针对本校饮用水在阴离子表面活性剂方面进行安全检验,结果全部合格。     

流动注射分析光度法测定过氧化氢

流动注射分析法已发展成为一个很好的分析手段和一种很有用的测定方法。本文讨论应用碘量法来进行流动分析测试。用H_2SO_4和KI与H_2O_2反应,在420nm处测其吸光度。每个试样均有重现形状的单峰出现。在进样后30 s就可读出数据。其最低检出限量为1μg,工作曲线呈现极好的重现性。所得结果稳定,其相关系数超过0.9993,与KMnO_4法相比,其相对误差小于2.5％。同时,对某些分析条件,诸如H_2SO_4和KI的流速、样品用量、反应管长等因素进行了探讨。     

流动注射分析的分散度研究

在流动注射分析中,分散度是一个很重要的参数。本文详细地探讨和研究了载流速度、进样体积、反应管长度、内径与形状等因素对分散度的影响。     

以3,5—di Br—PADAP流动注射分光光度法测定铜

本文以3.5-diBr-PADAP 流动注射分光光度法测定铜.研究了最佳显色条件,乳化剂 OP 的作用.基于反应速率差选择性地测定铜,允许高达200倍的钴镍存在.测定低限50μg/mL,进样频率每小时125个样.已用于测定矿石及废水中的铜.     

流动注射分析法测定保险粉(简报)

本文讨论应用流动注射分析结合光度测定进行低亚硫酸钠(保险粉)的测试。所采用的载流为K_2Cr_2O_710g溶解于111.8×10~(-1)mol/l的H_2SO_4溶液,流速为2.8ml/min。在590nm处测其吸光度。试样通过填有海绵的玻璃管直接抽吸入FIA仪器进行测定。与传统的碘量法相比,其相对误差小于1.5％。数据表明有良好的重现性。     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

异烟酸巴比妥酸流动注射法测定水中总氰化物

建立了新的流动注射在线蒸馏测定水和废水中总氰化物的方法.该方法采用异烟酸-巴比妥酸为显色剂,将含氰样品与磷酸混合,进入在线氰消解蒸馏系统,通过加热与紫外辐射,CN-从化合物中释放形成气态的HCN并流过膜组件,其中的CN-被氢氧化钠吸收,将其转换为氯化氰,加入显色剂后可在600 nm波长下比色测定总氰化物浓度.结果表明:方法测量范围为2 ～ 200 μg·L-1,最低检出限为0.15μg·L-1,水样测量的回收率为90％ ～ 105％,精密度RSD小于3.0％.方法操作简便,灵敏度高,优于标准方法.     

采用传递函数法进行过程优化的灵敏度分析

为提高非线性优化分析的计算效率 ,对于受温度和机械载荷作用的运行过程优化这一类非线性很强的优化问题 ,根据其目标函数和约束函数的灵敏度分析占据了大部分的计算量的特点 ,从瞬态温度场中热惯性作用的影响出发 ,采用了传递函数法进行温度、应力场及灵敏度分析。其优点是只需再进行一次详细有限元分析就可得到各种复杂温度变化引起的响应及灵敏度。实际算例表明 ,采用该方法可以大大提高计算效率 ,同时又能够保证足够的计算精度     

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器操作条件的优化

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器的操作条件进行了优化，并将它的结果与单因子法，正交实验法进行了比较，单形法具有邕络向响应的最佳点逼近的优点，且物理模型清晰及计算简单，因此，单形是一种实验条件优化的可行的好方法。     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．     

亚甲基蓝流动注射分光光度法测定水中微量ClO2

ＣｌＯ_2在污水处理和饮用水消毒中代替液氯已逐渐为人们所接受,但在ＣｌＯ_2的检测中关键的问题在于消除其他氯的含氧化合物的干扰,因此,准确、灵敏地测定在其他氯的含氧形态存在下微量ＣｌＯ_2是很有实际意义的。研究了用白亚甲基蓝(ＬＭＢ)作显色剂,利用反相流动注射法测定水中有Ｃｌ_2,ＣｌＯ-,ＣｌＯ-2,ＣｌＯ_(3)~-共存时低质量浓度的ＣｌＯ_2。结果表明:ＣｌＯ_2的线性范围为0～1.91ｍｇ/Ｌ,检测下限为0.028ｍｇ/Ｌ;氯气和次氯酸可用草酸作掩蔽剂消除,ＣｌＯ_(3)~-不干扰测定,ＣｌＯ_(2)~-的最大允许量是3.0ｍｇ/Ｌ。     

流动注射分析系统中操作参数对流出曲线的影响

将固定化鸡肝酯酶酶柱应用于流动注射分析系统中,以峰值时间和峰高为指标,考察了底物浓度、缓冲液流量和酶柱长度对流出曲线的影响．结果发现,当底物进样量体积一定时,底物浓度对峰值时间无显著影响,而对峰高的影响近似符合酶催化反应中的米氏方程;在现有酶活力水平条件下,底物浓度应选择为160mmol／L;缓冲液流量在0．38～0．75mL／min范围内,峰值时间与流量呈反比,即每提高1mL／min,峰值时间约缩短13．3min,而流量对峰高的影响呈不对称的下凹曲线关系;峰值时间和峰高分别随酶柱长度的延长而延迟或升高．     

测定叶酸的流动注射化学发光新方法

基于在甲酸存在下 ,叶酸与高锰酸钾在酸性介质中的直接化学发光反应 ,建立了测定叶酸的流动注射化学发光新方法 .该方法测定叶酸的线性范围为 5.0×1 0 - 8～ 5.0× 1 0 - 6g/mL ,检出限为 1 .4× 1 0 - 8g/mL ,相对标准偏差为 3 .2 % (5.0×1 0 - 7g/mL叶酸 ,n =1 1 ) .该方法已应用于叶酸片剂中叶酸含量的测定     

反相流动注射催化光度法测定痕量铁的研究

基于在丙三醇存在下，以邻菲罗啉作活化剂，铁（Ⅲ）对溴酸钾氧化维多利亚天蓝Ｂ褪色的催化作用，建立了痕量铁的反相流动注射分析（ｒＦＩＡ）新方法．方法的线性范围为０．０３～１．８０μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ），对０．０５μｇ／ｍＬ铁（Ⅲ）平行测定１１次的相对标准偏差为１．５％，进样频率为１６ｓ／ｈ．方法可直接用于水样、工业盐酸等样品中痕量铁的测定，回收试验的回收率为９１％～１０５％．