Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉

采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1 H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.     

Pd/C催化水合肼还原法制备邻氨基苯酚

采用在Pd/C催化下水合肼还原邻硝基苯酚的方法制备邻氨基苯酚,研究了反应温度、催化剂用量和还原剂用量对反应产物收率的影响.优化条件为:95%乙醇为溶剂,0.010 g质量分数为10%的Pd/C催化下,1.300 g质量分数为85%的水合肼还原1.390 g邻硝基苯酚,在75~80℃下反应4 h后,反应粗产物用95%乙醇重结晶得邻氨基苯酚0.95 g,收率为87.16%.目标产品通过了红外、紫外、氢核磁共振和质谱表征.     

5-硝基-1,10-邻菲罗啉的合成及性质研究

合成了5-硝基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,UV,1H NMR,MS和元素分析确认其结构;测定了目标产物的荧光和磷光光谱.实验结果表明:目标产物在460 nm附近出现发射峰,强烈地覆盖了稀土离子的吸收光谱,具有很强的向稀土离子能量转移的趋势;其三重态能级约为20 048 cm-1,明显高于Eu3+、Sm3+的受激发态能级,因此可预测5-硝基-1,10-邻菲罗啉可有效敏化Eu3+、Sm3+离子的发光.     

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基苯乙酸

研究了在Pd/C催化下水合肼还原对硝基苯乙酸制备对氨基苯乙酸的方法.讨论了反应时间、反应温度、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下对氨基苯乙酸的收率达89.52%.经IR、MS和NMR证实了其结构.     

有机酸及表面活性剂对Fe（Ⅲ）—5—硝基—邻菲罗啉体系光化学还…

Ｆｅ与５－硝基－邻菲罗啉可形成无色的Ｆｅ（５－Ｎ－ｐｈｅｎ）＾２＋３配合物，。在紫外光照射下，可发生光化学反应，生成红色的Ｆｅ９５－Ｎ－ｐｈｅｎ）＾２＋３配合物。本工作以低压汞灯作为光源，研究了各种有机酸，溶液酸度和表面活性剂等对Ｆｅ－５－Ｎ－ｐｈｅｎ体系光学化学还原反应速度的影响规律。     

2-氟异烟酸和1,10-邻菲罗啉的稀土配位聚合物的合成、结构及荧光性质

利用2-氟异烟酸为配体合成并表征了一例稀土铕离子配位聚合物{[Eu(L)2(phen)(OH)]}n(1)(HL=2-氟异烟酸,phen=1,10-邻菲罗啉),是一个由2-氟异烟酸的羧基和羟基配体桥联Eu3+形成的一维链结构。铕离子呈现出八配位的四方反棱柱体构型。一维链之间通过吡啶环间的C-H…N氢键和π…π作用以及C-H…F氢键等分子间力连接成三维超分子结构。热重分析表明所合成的配合物可以稳定到约200℃。荧光测试表明配合物具有铕离子的特征红色荧光。     

以1,10-邻菲罗啉为基体的新型配体研究进展

1,10-邻菲罗啉类配体包括2,9、5,6、3,8位及4,7位等修饰物,具有优异的配位能力,其与过渡金属形成的配合物表现出良好的光化学、电化学以及生物学性能,并且在很多领域得到应用。就近年来对1,10-邻菲罗啉的修饰及作为新型配体的应用进行了综述。     

Zn（Ⅱ）-1,10-邻菲罗啉-曙红Y体系光谱研究及其分析应用

在pH 2.8～4.5的Britton-Robinson缓冲溶液中,1,10-邻菲哕啉（phen）与Zn（Ⅱ）形成二价螯合阳离子后,通过静电引力和疏水作用力与曙红Y（EY）阴离子反应形成Zn（Ⅱ）：phen：EY为1：2：2的离子缔合物,导致体系的荧光猝灭,二级散射（SOS）和倍频散射（FDS）增强,共振rayleigh散射（RRS）显著增强,且在一定范围内Zn（Ⅱ）浓度与荧光、散射强度均成线性关系,其中RRS法具有较高的灵敏度,检出限可达0.49 ng/mL.研究了该体系的光谱特征,考察了RRS法最佳的反应条件、灵敏度、选择性及分析应用,并初步探讨了该三元体系的反应机理和RRS增强的原因,据此发展了一种用RRS技术灵敏、简便、快速测定Zn（Ⅱ）的方法.     

2-氯-6-甲基烟酸-1,10-邻菲罗啉-镧三元配合物的合成及其相关性质研究

合成了镧与2-氯-6-甲基烟酸(MSDS)、1,10-邻菲罗啉(Phen)的三元稀土配合物,经元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱确定配合物的组成为La(MSDS)3(Phen),并研究了配合物的光谱性质。     

NiB/树脂的制备及其催化水合肼还原硝基苯的性能

以大孔阳离子树脂为载体,通过化学还原法制备了Ni B/树脂催化剂,用X-射线粉末衍射仪(XRD)对催化剂进行了表征。结果表明,Ni B以非晶态的形式分散在树脂中。将催化剂用于水合肼还原硝基苯制备苯胺的反应,考察了KBH4溶液的p H值、B/Ni摩尔比和催化剂负载量对催化剂活性的影响。结果表明,KBH4溶液的p H=12,硼/镍摩尔比为3∶1,Ni的负载量为10%时,制备的催化剂活性较高。在室温下,以无水乙醇为溶剂、Ni B/树脂为催化剂,10 mmol硝基苯与30 mmol水合肼反应30 min,苯胺的收率为99%。     

树脂催化水合肼还原芳香族硝基化合物

通过离子交换法制备了几种阳离子树脂,将其用于催化水合肼还原芳香族硝基化合物制备芳胺.用XRD对树脂进行表征,表明金属阳离子在树脂中高度分散.实验结果表明铁(III)树脂、镍(II)树脂和铋(III)树脂对水合肼还原芳香族硝基化合物具有催化活性,其中铁(III)树脂的活性最高.10mmol芳香族硝基化合物、20mmol水合肼和1g铁(III)树脂在10mL乙醇中回流反应,所得芳胺的收率为85%～99%.     

Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈的研究

通过催化剂筛选和考察反应时间、反应温度等因素的影响,对Pd/C催化氢化法制备4-氨基苯乙腈进行了研究.在对硝基苯乙腈、3%Pd/C和乙醇,三者用量分别为16.0,0.80和100.0 g,控制还原反应H2压力为0.4 Mpa,温度为30~40℃,时间为4h的优化条件下,液相色谱检测产品收率达到90.55%.     

水合肼还原法制备金属钴粉反应条件的探究

以乙二醇做溶剂,水合肼做还原剂,从钴的氯化物中制备金属钴粉．通过改变反应温度、反应物的浓度、加料方式,分析钴粉产率和清液中钴离子的残余率,寻找了制备超细钴粉的最佳反应条件：反应温度为85℃,还原剂初始浓度比为2．5,钴离子初始浓度为1．00mol／L,反应时间为20min;并研究了产品的后处理过程．     

水中氢氧化氧铁催化水合肼还原芳香族硝基化合物

以NaOH溶液快速沉淀FeCl3溶液制备了催化剂FeO(OH).在水中用FeO(OH)催化水合肼还原芳香族硝基化合物得到芳胺.以邻硝基甲苯为底物,考察了水合肼用量、催化剂FeO(OH)用量和反应时间对邻甲基苯胺收率的影响.较优的反应条件是:n(水合肼)∶n(邻硝基甲苯)=2∶1,邻硝基甲苯4.11 g(30 mmol),FeO(OH)0.45 g,反应50 min,反应温度80 ℃,溶剂为15 mL水.在此条件下邻甲基苯胺的收率达到98 %.     

Pd／C催化剂丁炔二醇连续加氢合成1，4——丁二醇

本文用自制的0.6%(W)Pd/C催化剂在间歇水相中4.0MPa氢压附近进行了丁炔二醇连续加氢合成1，4－丁二醇的最佳反应条件研究。实验证实：在较高氢压和低碱性条件下可使选择性提高；在较高的反应温度、催化剂载量和较高的反应物浓度下可使反应速度提高。