山茛菪碱和阿托品毛细管电泳手性拆分研究

为分离生物碱氢溴酸山莨菪碱和盐酸阿托品手性对映体,探讨手性分离机理,在区带毛细管电泳模式下,以环糊精和环糊精衍生物为手性选择试剂,考察手性试剂的种类、浓度及缓冲溶液pH值和其它电泳条件对手性拆分效果的影响．结果显示,分离电压为-15kV,检测波长为200nm,缓冲溶液组成为含5％高磺化环糊精（HS-α,β,γ-CD）的50mmol·L。磷酸盐-三乙胺溶液（pH2．5）为最佳实验条件．其中HS-γ-CD基线拆分了山莨菪碱中2个手性碳原子的2对对映体,HS-β-CD分离了2种物质并基线拆分了山莨菪碱和盐酸阿托品中1个手性碳原子的1对对映体．因此,对于氨类碱性手性药物,高磺化环糊精比未衍生化环糊精和羟丙基环糊精的拆分效果好,而酸性条件下,高磺化环糊精与叔胺类物质间手性拆分作用除了空间匹配、氢键作用外,还存在静电引力作用．     

以环糊精为手性添加剂对药物对映体的毛细管电泳手性拆分

在40 mmol/L,PH值为2.5的磷酸二氢钠缓冲液中,分别以β-环糊精和HP-β-环糊精(取代度为5.5)及二者的混合物为手性添加剂对10种市售药物作了毛细管电泳分离,探讨了手性药物在环糊精中的嵌入型"包合络合作用",以及环糊精第二面上的羟基群在药物分离过程中的"边缘作用".     

毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的应用

通过对文献、资料中的实验和研究进行分析和总结,概述毛细管电泳的原理,并以毛细管区带电泳、胶束电动毛细管色谱、非水毛细管电泳、配体交换电动色谱和毛细管电色谱五种分离模式为例,阐述了毛细管电泳手性拆分技术在毒物分析领域的研究与应用,显示出毛细管电泳具有简便、快速、灵敏的优点。     

环糊精及其衍生物在高效毛细管电泳手性拆分中的应用

高效毛细管电泳(HPCE)在手性拆分中的应用近年受到普遍关注.含有手性添加剂环糊精(CD)及其衍生物的毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC)拆分体系方面研究非常活跃.综述了CD-CZE和CD-MECC体系,探讨了各体系的拆分机理和各实验条件对拆分结果的影响.     

毛细管电泳法测定胺类手性药物结合常数

采用毛细管区带电泳法,在20℃温度下,选择含不同浓度高磺化-β环糊精（HS-β—CD）磷酸盐缓冲溶液（磷酸盐浓度50mmol／L,pH2．50）,分别试验了HS-β-CD与伯胺、仲胺和叔胺三种胺类手性药物萘乙胺、盐酸异丙肾上腺素和扑尔敏的分离情况,采用双倒数法求解结合常数,结果表明HS-β—CD与叔胺类药物扑尔敏的结合常数最大,并对实验结果进行了讨论．     

毛细管区带电泳模式下氨基酸衍生物的手性拆分

运用荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑9-乙基氯甲酸酯（BCEOC）作柱前衍生试剂,基于二元手性选择剂协同作用,以β-CD和SDC作为手性选择剂．最佳配比为1．8：1．8,缓冲液为60mMpH-9．3的三（羟甲基）氮基甲烷／磷酸（tris-H3PO4）溶液．在15min内实现了7种单一氨基酸BCEOC衍生物对映体的手性拆分,分离度均在1,2以上．出峰顺序均为-D型先于L-型．     

毛细管电泳拆分手性药物的实验教学改革与探索

高效毛细管电泳是进行手性异构体拆分的常规仪器,也是药学专业的学生必须掌握的大型仪器之一。通过设计药学案例介绍了高效毛细管电泳的分离模式、影响分离的因素及手性分离策略,探索了pH值、手性添加剂的浓度及手性添加剂的种类对佐匹克隆对映体分离的影响。该实验引入了新仪器,增加了学生的实验兴趣,锻炼了学生的科研思维能力,该实验可以在本科药学专业仪器分析实验中推广使用。     

环糊精在毛细管电泳手性分离中的应用

手性拆分相比于传统的色谱分离,分离分析难度非常大.本文介结合近些年了科学研究的发展趋势总结了环糊精作为手性选择试剂在毛细管电泳手性分离中的应用,介绍了毛细管电泳的基本原理,环糊精及其衍生物是一种最常用的手性选择试剂,通过与被分析药物结合形成包合物,瞬时失去手性而实现手性拆分,并通过相关公式讨论了其拆分机理,并探讨了环糊精手性分离未来的发展方向,该分析方法极其经典,具有实用性.     

毛细管电泳中使用二元环糊精体系拆分CBI-氨基酸对映体

在毛细管胶束电动色谱中，以β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)组成的二元体系作为手性选择剂，对两种相对较难手性拆分的萘-2，3-二甲醛氨基酸衍生物(CBI-DL-Ser，CBI-DL-Glu)进行对映体分离．结果表明，该二元环糊精体系在拆分CBI-DL-Ser和CBI-DL-Glu时具有协同效应，在实验选定的条件下，两者均能达到完全手性拆分。     

两种药物光学对映体的毛细管电泳分离研究

报道了手性药物氧氟沙星和Ｎ－异丁基－１－苯基氨基乙醇光学对映体的毛细管电泳拆分，在毛细管区带电泳模式下，采用２，６－二甲基－β－五糊精作为手性选择剂，通过考究手性选择剂浓度和背影电解质溶液ＰＨ对对映体表观工差的影响优化了分离条件，使氧氟沙星和Ｎ－异丁基－１－苯基氨基乙醇对映体成功达到基线分离。     

手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱法(HPLC)研究了甲基异柳磷.地虫硫磷、胺草磷.双苯三唑醇、氰戊菊酯和氟氰戊菊酯等6种手性农药在Chiralcel OD-H和ChiraIcel OJ-11手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分.在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果.探讨了相应的手性识别机理.     

12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究

以新型荧光试剂2-（11H-苯[a]咔唑）乙基氯甲酸酯（BCEC-Cl）为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳技术对衍生二肽进行分离.以甲醇和乙腈为溶剂,乙酸-乙酸铵为缓冲体系,采用279nm二极管阵列检测.在甲醇与乙腈体积比为7：3、乙酸铵浓度为50mmol·L^-1、乙酸浓度为0.8mol·L^-1、柱温为25℃、分离电压为28kV的条件下,实现了12种二肽衍生物的基线分离.     

四种激素类物质的毛细管电泳分离研究

采用毛细管胶束电动色谱模式,在10 mmol/L硼砂、60 mmol/LSDS、12.5 mmo1/Lβ-CD的缓冲溶液中,pH 7.50,5%乙腈作为有机添加剂,毛细管柱长58.5 cm(有效长度50 cm),25℃,25 kV条件下,对睾酮、皮质酮、皮质醇、孕酮等四种激素类物质进行了分离.研究了影响分离的几个关键条件,在22 min内实现了四种激素类物质的基线分离.     

普萘洛尔和美托洛尔的毛细管电泳富集分离研究

论文通过对药物普萘洛尔和美托洛尔的毛细管电泳分离,研究了场放大进样与瞬间等速电泳结合的毛细管电泳进样预富集方法,此方法采用大体积进样,使样品浓度富集两个数量级以上,有效地提高了毛细管电泳分析的灵敏度。     

二肽衍生物的非水毛细管电泳分离

以1,2-苯并-3,4二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生试剂,利用非水毛细管区带电泳法对衍生二肽进行分离,考察了该试剂用于非水毛细管区带电泳模式分离的几个关键条件,在有机溶剂甲醇与乙腈比例75∶25(V/V),醋酸铵浓度45 mmol/L,醋酸浓度0.8 mol/L,柱温17℃,分离电压28 kV条件下,采用二极管阵列检测,实现了11种二肽的基线分离.     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

高效毛细管电泳分离二肽化合物

以咔唑-9-乙基氯甲酸酯（CEOC）作为柱前衍生试剂,在胶束电动色谱模式下对16种二肽进行了分离,研究了用该试剂衍生的二肽物分离的几个关键的条件,在14min内实现了16种CEOC二肽衍生物的分离．     

芳香醇胺类药物对映体的TLC法拆分

研究了芳香醇胺类药物对映体的分离方法 .用D 10 樟脑磺酸铵作为手性离子对试剂添加到流动相中 ,采用薄层色谱法 ,在普通的硅胶HF2 54薄层板上 ( 2 .5cm× 10cm) ,以不同配比的二氯甲烷———甲醇混合液为流动相 ,通过降低温度的方法 ( 0℃ ,冰箱内 ) ,分离了两种芳香醇胺类药物的对映体———舒喘灵和噻吗心安 .实验证明 ,两种药物的对映体得到了完全分离 ,且该方法简单易行、经济