液质联用分析黑米皮提取物中花色苷化合物

采用高效液相色谱和电喷雾质谱（ESI-MS）联用，从黑米皮的乙醇提取物中鉴定出两种花色苷化合物：矢车菊素-3-葡萄糖苷和芍药素-3-葡萄糖苷，二者的含量分别为38．0％和5．2％．     

黑米高效液相色谱指纹图谱研究

用高效液相色谱法（HPLC）建立黑米指纹图谱的分析方法.采用Diamomnsil C18色谱柱（4.6250㎜, 5m）,流动相为甲醇-甲酸（体积分数为0.5%）-乙腈,三元台阶梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.以液质联用法确定内参比峰,通过谱图分析和相对保留时间的计算,确定了13个黑米品种的8个共有峰;以平均矢量法计算出13个指纹图谱的共有模式,并以此作为对照图谱,再计算所有样品的相似度,各黑米品种指纹图谱相似度良好（0.9）。该法为比较分析各品种黑米提供了有效的微观信息,同时也为科学评价黑米质量及新品种培育提供了检测方法.     

反相高效液相色谱法对藏药麻花秦艽中龙胆苦苷的测定

应用反相高效液相色谱一二极管阵列检测分析方法,对藏药麻花秦艽根中的龙胆苦苷进行了定量分析。结果表明：重复性试验龙胆苦苷含量的RSD为2．06％;精密度试验峰面积值的RSD为1．95％,回收试验的平均回收率为99．69％,RSD为4．44％。     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量

目的:建立了肉苁蓉中麦角甾苷的含量测定方法.方法:采用Kromasil C18.(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流速1ml/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为35:65;检测波长为331nm;柱温35℃.结果:麦角甾苷在0.068-2.72μg范内与峰面积呈良好线性关系(回归方程为A=192.57C-2.896,r=0.9999),平均回收率为98.7%,RSD为1.41%(n=5).结论:本方法简便、重现性良好、结果准确可靠.     

AB-8大孔树脂对黑米花色苷的吸附性能研究

利用大孔树脂分离纯化黑米花色苷,得到最佳纯化条件.在最佳提取条件下得到黑米花色苷粗提液,利用AB-8大孔树脂对其进行纯化,研究各个因素对吸附率和解吸率的影响.静态吸附平衡时间为4 h,吸附液pH值为2.0,解吸时间为1.5 h,60%乙醇洗脱效果最佳.动态吸附上样液质量浓度0.5 mg/mL、流速为1.0 mL/min时吸附效果最好,解吸流速为1.0 mL/min、60%乙醇洗脱剂解吸效果最佳.在最佳纯化工艺条件下纯化后的花色苷质量比提高了大约7倍左右,说明AB-8大孔树脂对黑米花色苷具有较好的分离纯化效果.     

高效液相色谱法测定红景天软胶囊中的红景天苷

本研究旨在建立高效液相色谱法测定红景天软胶囊中红景天苷含量的方法,为红景天软胶囊提供检测和质量控制参考。用甲醇对样品进行超声处理,色谱条件为色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为甲醇∶水=15∶85(V∶V),柱温为35℃,检测波长为215 nm,流速为1.0m L·min-1,外标法定量。结果表明,红景天苷在0.021~0.114 mg·m L-1范围内具有良好的线性关系(r2=0.99966),平均回收率为98.14%(n=9)。此法操作简单快速,准确性和重现性好,可作为红景天软胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

黑米皮花色苷的大孔树脂吸附纯化研究

摘要:比较了5种大孔吸附树脂对黑米皮花色苷（ Black Rice Anthocyanins, BRA）的吸附纯化效果,研究了AB-8型大孔树脂对BRA的吸附与解吸特性.结果表明:AB-8大孔树脂对BRA具有较好的吸附和解吸能力,是吸附纯化BRA的最佳树脂类型,其分离纯化BRA的最佳工艺参数为:上柱液pH 值=2,样品质量浓度1.0mg/mL,吸附流速1.0mL/min,以体积分数为70%乙醇为解吸剂,洗脱速度为1.0mL/min. 树脂的重复利用率好,使用5次后吸附率无显著性差异(P0.05),使用7次后,吸附率仅降低2.58%. BRA经AB-8大孔树脂纯化后,花色苷含量提高2.38倍,总抗氧化能力提高3.99倍.     

反相高效液相色谱法测定L-苯甘氨醇

建立了L-苯甘氨醇的反相高效液相色谱测定方法.比较了内标法和外标法,内标法以Vc作内标物,L-苯甘氨醇在0.25～4.00 g/L.的范围内质量浓度与峰面积比呈现良好的线性关系,回收率在98.3%～99.5%之间.相对标准偏差小于0.9%.外标法中L-苯甘氨醇在0.1～1.0 g/L的范围内峰面积与含量呈现良好的线性关系,回收率在98.4%～100%之间.相对标准偏差小于1.0%.该方法简单、快速.精密度和重现性较好.     

高效液相色谱法测定样品中紫杉醇的含量

建立了反相高效液相色谱法测定样品中紫杉醇含量的方法。色谱柱采用中国科学院大连化学物理研究所生产的YWQC18柱（4．6X250mm,5μm）,流动相为乙腈：水：三氟乙酸（40：60：0．1）,检测波长227um,紫杉醇浓度在40μg／ml～1400μg／ml内呈解性关系。回收率98．2～99．3％,变异系数0．75～3．39％。     

高效液相色谱法测定魔芋葡甘露聚糖

用高效液相色谱法测定魔芋中葡甘露聚糖（KGM）的含量。色谱柱为Spherisorb-NH2柱，柱温40℃，流动相为乙腈－NaH2PO4（0.012mol/L）（4：1，V／V），示差折光检测器检测KGM水解液中的甘露糖（M）和葡萄糖（G）。KGM参比样品的回收率为96.3%。用M、G的标准品测定魔芋精粉中KGM的含量为58.5%，KGM分子中甘露糖和葡萄糖的摩尔比值为1.60。本方法可用于魔芋生产以及其他产品中的KGM分析。     

正己烷液液萃取-超高压液相色谱法测定邻苯二甲酸酯

采用正己烷液液萃取-超高压液相色谱法(紫外检测器)测定邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的含量,确定的色谱条件为:流动相为甲醇/水,梯度洗脱:0～1min=85/15(Ⅴ/Ⅴ),1～4min=95/5(Ⅴ/Ⅴ),4～7min=85/15(V/V);流速=0.300ml/min;柱温35.0℃;检测波长220nm;进样量5μl。方法的检出限分别为0.3μg/L和0.4μg/L,相对标准偏差分别为1.59%～3.86%和1.99%～3.86%,加标回收率分别为95.0%～99.7%和98.0%～106.5%,满足环境监测的要求,可以用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体

应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 .     

桅子中桅子甙的高效液相色谱分析

立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 .     

二氯甲烷液液萃取-超高压液相色谱法测定阿特拉津含量

采用二氯甲烷液液萃取-超高压液相色谱法测定阿特拉津的含量,确定的色谱条件是以甲醇-水溶液(60∶40)为流动相,检测波长225nm,流速为0.300 ml/min,柱温28℃,进样量5μl。方法的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为1.173%～1.874%,加标回收率在86.0%～100%,能够满足环境监测的测定要求,可以用于饮用水和水源水中阿特拉津的测定。     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

高效液相色谱法同时测定多种水溶性维生素

采用高效液相色谱法,以C18键合硅胶为固定相,研究多种离子对试剂-甲醇缓冲体系为流动相分离水溶性维生素的优化条件,并在254nm和280nm双波长下,测定了多维片和维生素营养饮料中的维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、烟酰胺和叶酸.结果表明:相对标准偏差为1.25%～5.2%,线性相关系数为0.9998～0.9999,6种维生素的加标回收率范围为97%～112%,检出限在0.10～0.61mg·L-1之间.     

猕猴桃中维生素C的高效液相色谱分析

用0.1%的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了猕猴桃中维生素C的含量.当维生素C浓度在0～500μg/mL范围内浓度与色谱峰面积呈正比关系,标准工作曲线线性相关系数为0.9915.实验结果表明:国产陕西猕猴桃维生素C含量最高,含量为234.41 mg/100 g,进口新西兰金果维生素C含量次之,含量为187.33 mg/100 g,进口新西兰绿果维生素C含量最低,含量为109.42 mg/100 g.