低压离子色谱分离-荧光素增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

报道了用低压离子色谱分离Cr(Ⅵ),Cr(Ⅵ)与K4Fe(CN)6反应生成K3Fe(CN)6再与Luminol化学发光偶合检测Cr(Ⅵ).荧光素对此化学发光反应有增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在6·0×10-9-2·8×10-7g·mL-1范围内成正比(r=0·9964).选定Cr(Ⅵ)浓度为1·6×10-7g·mL-1,进行5次平行测定,相对标准偏差为1·24%.检出限(3σ)2·0×10-9g·mL-1,检测灵敏度与二苯碳酰二肼光度法相当.用于江水中Cr(Ⅵ)测定与标准方法无显著差异.     

一种测定工业废水中痕量对氨基苯酚的新方法

发现对氨基苯酚对鲁米诺-二甲亚砜-氢氧化钠-乙二胺四乙酸钠化学发光体系有抑制作用,在此基础上建立了测定对氨基苯酚的化学发光分析法.该法灵敏度高、线性范围宽、操作简单,测定对氨基苯酚的线性范围为2.5×10-10~5.0×10-8g.mL-1,检出限为1.9×10-10g.mL-1(S/N=3),对5.0×10-9g.mL-1的对氨基苯酚标准溶液进行15次平行测定,相对标准偏差(RSD)为0.78%.该法用于工业废水中痕量对氨基苯酚的测定,结果令人满意.提出了化学发光抑制作用机理可能是对氨基苯酚与鲁米诺竞争消耗由二甲亚砜-氢氧化钠-O2体系产生的O2-,从而使化学发光强度降低.     

反胶束溶液化学发光法测定甲磺酸培氟沙星

在酸性条件下,甲磺酸培氟沙星分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)反胶束溶液中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与甲磺酸培氟沙星的含量成线性关系,从而间接测定甲磺酸培氟沙星的含量.在优化的试验条件下,线性范围为 0.001～10×10-6 g·mL- 1,检出限(3σ)为 0.02×10-9 g·mL-1,对浓度为1.0×10-6 g·mL-1 的甲磺酸培氟沙星进行11次平行测定,RSD为2.4%.该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中甲磺酸培氟沙星的测定.     

Fenton体系中罗丹明B的化学发光和微量铁(Ⅱ)的测定

通过在pH 3.0的高氯酸溶液中Fenton体系直接氧化罗丹明B产生化学发光,探讨了影响化学发光反应的因素,建立了微量Fe(Ⅱ)离子的化学发光分析方法.结果表明:该法测定Fe(Ⅱ)离子的浓度线性范围为3.0×10-7～1.2×10-3mol·L-1,检出限为1.7×10-7mol·L-1.9次平行测定含Fe(Ⅱ)离子0.35μg·mL-1的标准溶液的相对标准偏差为4.7%.根据其化学发光光谱、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱,推测其发光机理为Fenton体系中产生的羟自由基进攻罗丹明B的1位C原子形成的活性中间体退激发光.     

NBS-曙红Y体条-流动注射化学发光法检测盐酸二甲双胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸二甲双胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体．在碱性条件下,NBS氧化盐酸二甲双胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强．研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理．结果显示：在最佳实验条件下,盐酸二甲双胍的检测线性范围为2．6×10^-8～2．0×10^-5g·mL^-1,线性回归方程为I=32．763C（×10^-7g·mL^-1）＋98．16,r=0．9991,方法检出限（DL=3σn-1/S）为8．5×10^-9g·mL^-1．对盐酸二甲双胍片剂（标示量为0．25g·片^-1）中盐酸二甲双胍定量分析,结果平均为0．2480g·片^-1,相对标准偏差为0．4％,加标回收率为93．8％～102．7％,结果令人满意．     

桑色素-Al(Ⅲ)复合物测定蛋白质

采用荧光光谱技术,分析研究桑色素-Al(Ⅲ)与生物大分子的相互作用。结果表明:蛋白质对桑色素-Al(Ⅲ)体系有明显的荧光增强作用,在pH=7.7的Tris-HCl缓冲介质中,桑色素-Al(Ⅲ)复合物在520 nm处荧光强度最强,且体系荧光强度的增加与蛋白质的质量浓度在相应范围内呈良好的线性关系。蛋白质(BSA,EA)测定的线性范围分别为:5.00×10-8~3.50×10-6g.mL-1和1.00×10-8~3.00×10-6g.mL-1,检出限分别为2.6×10-9g.mL-1和2.3×10-9g.mL-1。     

维生素B_(12)的毛细管电泳——化学发光检测研究(英文)

基于维生素B_(12)(VB_(12))对鲁米诺-双氧水体系良好的化学发光(CL)催化活性,研究确立了一种新型毛细管电泳—化学发光(CE-CL)检测方法,用于这一重要营养物质的准确CL分析.预处理阶段,连二亚硫酸钠(Na_2S_2O_4)被确定为将VB_(12)(Co(III))转化成VB_(12)(Co(II))的适当还原剂,以使VB_(12)在luminol-H_2O_2发光体系中获得良好的催化信号.这一过程产生的CL干扰组分,则通过毛细管电泳(CE)加以分离除去.实验中,VB_(12)可被温和还原并由催化所得CL信号精确测定.采用实验室自行组建的CE-CL检测装置,该测试过程可在20 min内完成;检测下限(LOD)2×10^(-7)mol/L(S/N=3),线性范围6×10(-7)mol/L(S/N=3),线性范围6×10^(-7)～6×10(-7)～6×10^(-4) mol/L(r(-4) mol/L(r²=0.968),相对标准偏差(RSD)2.4%(n=9).对药品中VB_(12)含量进行加标回收实验,回收率97%～106%.相较于已有关于VB_(12)的CL分析研究,本文首次考察了预还原处理中产生的干扰组分及其分离过程,以便捷操作获得更为可靠的检测数据.     

流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S

在碱性介质中,鲁米诺与还原剂盐酸羟胺反应产生化学发光,Co(Ⅱ)可催化此化学发光反应,而双酚S的存在能够明显抑制发光信号的强度,由此建立测定微量双酚S的流动注射化学发光分析方法.双酚S浓度在1.008×10-6～1.209 ×10-5mol·L-1范围内线的性回归方程为Y =550.83X+ 15 989.24(R=0.993 2).对样品浓度为1.0×10-6mol·L-1的标准溶液进行7次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5;,检出限为1.0×10-6mol·L-1.应用该法测定环境样品中双酚S,简便、快速、准确.     

流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性条件下,木犀草素与Ce(Ⅳ)反应产生化学发光,罗丹明6G可以增强其化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光分析新方法．在优化的实验条件下,化学发光强度在5．0×10-8～2．0×10-6g／mL 范围内与木犀草素的浓度呈现良好的线性关系．根据IUPAC的建议,计算得到的检测限(3σ)为1．0×10-8g／mL, 对1．0×10-6g／mL的木犀草素进行11次平行测定,其相对标准偏差为0．87％．将本法用于血样和尿样中木犀草素的测定,结果令人满意．     

溴氯海因对鱼类的急性毒性试验及治疗效果

溴氯海因浓度为0.3×10-6,0.6×10-6和1.5×10-6时,4种试验鱼(草鱼(C tenopharyngodon idellus),白鲢(Hypophthalm ichthys m olitrix),日本鳗(Anguilla japonicus),红剑尾鱼(Xiphophorus helleri))是安全的;浓度为2×10-6时,前2种试验鱼全部存活,而日本鳗和红剑尾鱼的死亡率为7.5%和15%.并测定了该药对嗜水气单胞菌嗜水亚种(Aerom onas hydrophila hydrophila)、荧光假单胞菌(Pseudom onas fluorescens)、鲁氏不动杆菌(Acinetobacter lwoffi)及迟钝爱德华氏菌(Edwardsiella tarda)4种菌的最小抑菌浓度,分别为0.312 5μg.mL-1、0.156 0μg.mL-1、0.156 0μg.mL-1、0.312 5μg.mL-1.用浓度为0.6×10-6,0.3×10-6和0.15×10-6的溴氯海因预防和治疗白鲢细菌性出血病和患爱德华氏菌病的日本鳗,均取得一定的防治效果.