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1.
提出了用毛细管区带电泳分离和检测肉碱对映体的方法。肉碱消旋体用4-溴苯甲酰甲基溴衍生化,并经选择性手性试剂——磺化β-环糊精和手性冠醚[(S,S)-l,7-bis(4-苯基-5-羟基-2-氧-3-氮苄基)-l,7-二氮杂-12-冠-4]协同作用后,可得到良好分离,并用紫外检测器检测,两异构体的检测下限约为80ng/mL。 相似文献
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报道了手性药物氧氟沙星和N-异丁基-1-苯基氨基乙醇光学对映体的毛细管电泳拆分,在毛细管区带电泳模式下,采用2,6-二甲基-β-五糊精作为手性选择剂,通过考究手性选择剂浓度和背影电解质溶液PH对对映体表观工差的影响优化了分离条件,使氧氟沙星和N-异丁基-1-苯基氨基乙醇对映体成功达到基线分离。 相似文献
3.
毛细管电泳中使用二元环糊精体系拆分CBI-氨基酸对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
在毛细管胶束电动色谱中,以β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)组成的二元体系作为手性选择剂,对两种相对较难手性拆分的萘-2,3-二甲醛氨基酸衍生物(CBI-DL-Ser,CBI-DL-Glu)进行对映体分离.结果表明,该二元环糊精体系在拆分CBI-DL-Ser和CBI-DL-Glu时具有协同效应,在实验选定的条件下,两者均能达到完全手性拆分。 相似文献
4.
报告了用毛细管区带电泳法直接分离与测定抗坏血酸对映体的方法。考察了电泳电压,缓冲液酸度、浓度对分离的影响,样品由电进样方式(5kV/10s)引入未经处理的弹性熔硅毛细管(49cm×50μm i.d.,有效分离长度为37.5cm),并以40mmol/L硼砂(pH9.0)为电泳介质,在25kV下电泳,紫外280nm检测。D.L-抗坏血酸分别在75~1100μs/mL和25~120μs/mL范围内可进行定量分析,日间-RSD值分别为3.2%和7.2%(n=6)。 相似文献
5.
在40 mmol/L,PH值为2.5的磷酸二氢钠缓冲液中,分别以β-环糊精和HP-β-环糊精(取代度为5.5)及二者的混合物为手性添加剂对10种市售药物作了毛细管电泳分离,探讨了手性药物在环糊精中的嵌入型"包合络合作用",以及环糊精第二面上的羟基群在药物分离过程中的"边缘作用". 相似文献
6.
以壳聚糖为手性添加剂,利用毛细管电泳对色氨酸对映体进行拆分,考察了壳聚糖浓度、缓冲液的pH和Cu2 浓度对分离过程的影响.实验结果表明,在壳聚糖的质量分数为0.02%、缓冲液的pH为3.5、Cu2 浓度为2 mmol/L条件下,色氨酸对映体分离效果良好,分离因子为4.95,分离度为1.6. 相似文献
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报道了SiO2纳米材料作为添加剂用于毛细管电泳分离蛋白质的研究,考察了缓冲溶液中添加聚环氧乙烷和SiO2纳米材料对分离的影响.聚环氧乙烷和纳米材料的质量浓度比明显影响蛋白质的分离,30 mmol.L-1磷酸溶液中加入0.2 g.L-1SiO2纳米材料和2 g.L-1聚环氧乙烷不仅不能改善分离,而且使分离效率降低(α-乳白蛋白和牛血清白蛋白的峰重叠,分离度为0);但加入0.5 g.L-1SiO2纳米材料和0.5 g.L-1聚环氧乙烷的缓冲溶液则可以明显改善α-乳白蛋白和牛血清白蛋白的分离度,并且在12.5 min内就可以完成5种蛋白质的分离.实验结果表明,纳米材料是分离蛋白质的有效添加剂. 相似文献
9.
以羟丙甲基纤维素作为筛分介质,37cm×75μm涂层石英毛细管,在 7 kv电压下,毛细管电泳分离了 φ174 DNA/HaeⅢ Markers. 相似文献
10.
异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离 总被引:1,自引:0,他引:1
研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β-环糊精(β-CD)可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸-β-CD不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。 相似文献
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12.
建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10~100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%. 相似文献
13.
通过对电极缓冲体系、pH值、乙腈添加浓度、N -甲基吗啡啉添加浓度及温度、电压的优化选择 ,用毛细管电泳方法分离土霉素、金霉素、多西环素、四环素、氯霉素 5种抗生素 .应用胺类修饰剂N -甲基吗啡啉作为添加剂 ,提高了抗生素的分离效果 .实验结果表明 ,此方法操作简单快速、成本低、定量准确 (R <0 .9917)、灵敏度高 ,检测极限分别为 0 .0 118,0 .0 2 36 ,0 .0 118,0 .0 118,0 .0 0 0 4ng . 相似文献
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毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱 总被引:2,自引:0,他引:2
采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法. 相似文献
15.
应用色谱分离理论,综合考虑了分子扩散、进样量、能量耗散等因素对高效毛细管电泳分离的影响,建立了高效毛细管电泳分离模型。研究了电压、溶液浓度、进样量、毛细管管径等因素对理论极高度的影响,并与模型计算结果进行了比较。结果表明,所提出的模型能够较好地描绘高效毛细管电泳的分离机理,该模型可作为优化操作条件和进行放大设计的基础。在此基础上,应用高效毛细管电泳技术对生物产品进行了分离,以探讨该技术在生物领域的应用。 相似文献
16.
为探索用毛细管电泳分离分析建材中的有害重金属,利用毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子B a2 、C r3 、Cd2 、Pb2 、Hg2 及其它干扰离子进行了同时分离。通过添加有机溶剂乙二醇使各离子峰的半高宽变窄,对影响分离的背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、仪器参数等进行了系统优化。定量条件考察结果表明Pb2 和C r3 的最低检测限为0.1μg/mL,其它3种离子的检测限为1.0μg/mL;在检测限至50μg/mL范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.999 8。该方法已应用于实际样品分析。 相似文献
17.
应用自组装毛细管电泳—安培检测装置,以微石墨圆盘电极(vs.Ag AgCl)作为工作电极,在1000mV检测电位下,0.02mol L(pH6.0)H3PO4-NaAc缓冲介质中,采用24kV分离电压作用于体系,建立了毛细管电泳—安培检测法测定抗精神病药氟奋乃静的新方法.在最佳检测条件下,响应电流与浓度之间有着良好的线性关系,线性范围达2个数量级(0.1-10μg mL),检测限为0.04μg mL.5次平行测定的相对标准偏差RSD(n=5)为5.8%.将方法用于西药氟奋乃静片剂中的主要成分氟奋乃静测定,准确度达94.5%,回收率范围为95.5%-97.1%.方法同样适用于模拟尿样中氟奋乃静的测定. 相似文献
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Semi-crosslinked polyacrylamides as high-resolution and dynamic self-coating sieving matrices for protein capillary electrophoresis 总被引:1,自引:0,他引:1
This paper describes non-gel capillary sieving electrophoresis employing semi-crosslinked polyacrylamide as a high performance and low viscous replaceable separation matrix for separation of non-denatured protein separation. Arising from the fine sieving and dynamic coating ability of this polymer, a mixture of basic proteins lysozyme, cytochrome C, ribonuclease A, and trypsin was resolved with excellent reproducibility. Mixing different semi-crosslinked polyacrylamides together further improves the separation. The separtion mechanism was analyzed. With network structure developed to an intermediate state between crosslinked gel and linear polymer solutions, these semi-crosslinked polyacrylamide polymers demonstrate a promise as a new class of size sieving separation medium, not only in capillary electrophoresis, but also in microfluidic chip separation schemes. 相似文献
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用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% . 相似文献