p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分

为建立准确评价不对称合成反应和手性催化剂的立体选择性分析方法,采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H 手性柱,研究了7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体的高效液相色谱拆分特性.详细考察了手性柱类型、流动相中醇类调节剂对这些对映体色谱拆分行为的影响.结果表明:在优化实验条件下,7种p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体均可达到很好的基线拆分,并且方法简便、准确,适合于不对称亨利反应合成p-取代2-硝基-1-苯乙醇化合物的对映体纯度分析.     

α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体纯度

以R-(+)-α-甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体.在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法,并成功地测定右旋酮洛芬纯度.     

柱前手性衍生化反相高效液相色谱法测定酮洛芬光学异构体 …

以R ( ) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,用反相高效液相色谱法成功地分离了酮洛芬对映体 .在此基础上建立了测定酮洛芬光学异构体纯度的方法 ,并成功地测定右旋酮洛芬纯度 .     

纤维素三苯甲酯手性固定相的制备及对映体的拆分

用微晶纤维素和苯甲酰氯的超声反应合成了纤维素三苯甲酯 ( CTB) ,并将其涂敷于硅胶上 ,用作液相色谱手性固定相。在正相条件下 ,用此手性固定相对一系列外消旋缩水甘油芳香基醚类化合物进行了拆分 ,并对拆分机理进行了探讨。考察了流动相中添加不同的醇对缩水甘油间甲基苯基醚对映体拆分的影响     

三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱,研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法.对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响.除样品(1c)外,其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分.     

纤维素三苯甲酸酯手性柱的制备及应用

以微晶纤维素和苯甲酰氯为原料合成了纤维素三苯甲酸酯 ,经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全 .用不同的方法 (沉积法和蒸发法 )将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素三苯甲酸酯手性柱 ,对柱进行了评价并在正己烷 -异丙醇 (90∶10v/v)为流动相 ,流速为 1 0ml·min-1,柱温 2 5℃下拆分了几种手性物质 .     

三（3，5-甲基苯基氨基甲酸酯）多糖手性固定相拆分芳基硒代甘油醚对映体

采用Chiralcel OD-H和Chiralpak AD-H手性柱，研究5种新近合成的外消旋双芳基硒代甘油硫醚和4种芳基硒代甘油烷氧醚对映体的高效液相色谱拆分方法．对比这两种手性固定相、异丙醇和乙醇流动相调节剂、以及样品结构对硒代甘油醚色谱拆分的影响．除样品(1c)外，其他8个外消旋硒代甘油醚样品均可达到基线拆分．     

一种新的5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的合成方法

5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。本文介绍了一种由对三氟甲基幕甲酰氯与4-甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下合成5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮的方法。该方法包括三个主要步骤：步骤一为酰氯的制备。对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯;步骤二为格氏试剂的制备,1-卤-4-甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂;步骤三为酮的制备,对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂FeCl3存在下偶联得到5-甲氧基-1-（4-三氟甲基苯基）戊酮。该方法的特点是：原料易得,成本较低,反应周期短,效率较高;污染排放轻,对环境友好。     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖的热解研究

采用离线裂解装置分别在200℃,300℃,400℃三个不同温度点对-L-脯氨酸-I-脱氧-D-果糖（PF）进行裂解,用二氯甲烷收集产物,并采用GC／MS联用技术进行初步定性分析．结果表明：PF在不同温度下裂解产物不一样,高温裂解产物较多;裂解产物大部分为杂环类化合物（如吡咯、吡咯烷类、呋喃、吡喃、呋喃酮、吡喃酮等等）,这些物质是卷烟烟气中重要的致香成分．     

加拿大奥委会组织治理的特征及启示

加拿大奥委会在提升国家队竞技表现、推选本国奥运申办城市、开展奥林匹 克文化教育活动等领域发挥了核心功能。 研究采用文献资料、逻辑分析等方法,归纳总 结加拿大奥委会组织治理的内容与特征,认为其具有清晰的组织使命愿景、民主的议事 决策架构、严格的组织行为监督、良好的财务运行系统和共赢的品牌营销模式。 中国奥 委会可以借鉴其治理经验,保持治理模式的本土化、实现治理目标的完整性、扩大治理 主体的代表性、 提 高 治 理 过 程 的 透 明 度, 不 断 增 强 组 织 治 理 能 力 并 实 现 组 织 治 理 现 代化。     

1,1,1,2—四氟乙烷的合成研究

１，１，１，２－四氟乙烷（ＣＦ３ＣＨ２Ｆ，ＨＦＣ－１３４ａ）作为氟氯烃（ＣＦＣｓ）无污替代物广泛应用于致冷，发泡及气溶胶等行业，该文叙述了ＨＦＣ－１３４ａ的合成路线，通过对四氯乙烯（ＰＣＥ）合成路线及三氯乙烯（ＴＣＥ）合成路线的比较，选择以ＴＣＥ为原料，经过中间体１，１，１－三氟－２－氯乙烷（ＨＣＦＣ－１３３ａ）两步气相氟化合成ＨＦＣ－１３４ａ的线路。     

拟南芥gpa1-1/Atnos1双重突变体的筛选鉴定

异三聚体G蛋白和NO都是植物体内作用广泛的细胞信号物质,将gpa1-1和Atnos1进行杂交,筛选鉴定拟南芥G蛋白α亚基与NO合酶基因双重缺失突变纯合体,可为研究相应基因及其功能提供直接模式材料,也为在分子水平上探索异三聚体G蛋白和NO的各种生理作用及其在信号转导中的相互关系提供模式材料.     

固-液相转移催化合成1-氰基环丁烷-1-羧酸乙酯

以PEG6 0 0为相转移催化剂 ,无水碳酸钾为碱 ,1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ;氰基乙酸乙酯和 1 ,3-二溴丙烷为反应原料 ,经缩合反应较高产率的合成 1 -氰基环丁烷- 1 -羧酸乙酯 ,收率达 6 4 % ,此方法反应条件温和 ,原料便宜易得 ,操作简便安全。     

基于MIKE11和MIKE21的城市暴雨洪涝灾害风险分析

应用MIKE 11和MIKE 21分别构建北京市大兴区天堂河下游地区一维和二维水动力学模型,采用DHI MIKE FLOOD耦合模拟了不同暴雨重现期下该地区的淹没特性.为分析该地区暴雨洪涝灾害的危险性,研究模拟了不同情景下各骨干渠道考虑限制下泄流量的排水状况,整个研究区淹没范围随时间的演变趋势和空间上的分布状况.研究结果表明,整个研究区现状防洪能力不足20a一遇设计标准,且研究区局部区域最大淹没深度超过2m,最大积水时间超过8h,是防洪排涝的重点区域.该结果可为下一步暴雨风险评估,滞洪区的选址和闸坝调度方案的制定提供参考依据.     

1 1维N=1超Poincaré张量运算

超引力张量运算目的是构造代数离壳封闭的各种超引力模型.文中建立了1 1维 N=1超Poincare张量运算并详细地导出了多重态的定域超对称变换性质及不变作用量密度公式.     

1＋1维动态时空Dirac粒子的热效应

对以普通的时间ｔ为变量的１＋１维动态时空中对Ｄｉｒａｃ旋量粒子的动力学行为进行了研究。采用既不同于稳态又不同于以超前爱丁顿坐标Ｖ描述的动态时空的乌龟坐标方程。得到了黑洞附近Ｄｉｒａｃ方程的解，求得了视界位置和Ｄｉｒａｃ粒子的辐射温度及谱，并且得到此黑洞的一个特殊性质，它的局部事件视界是由两个视界面组成的，它的温度是由两个事件视界共同决定的。     

正丁醇溴化制备1-溴丁烷实验的优化

在有机化学实验中,制备1-溴丁烷是一个具有代表性的卤代烃合成实验,但该反应过程中常常伴随消除反应和重排反应的发生,如果实验操作控制不当,容易造成副产物增多,产物收率低,甚至实验失败。从该反应的原理入手分析了影响1-溴丁烷制备实验效果的因素,改进了浓硫酸滴加的量和流程操控、产品的提纯等工艺条件,并取得了较好的实验效果。在最佳反应条件下,1-溴丁烷的产率可达80%,为优化实验教学方案提供了参考。     

面向认知的1:1数字课堂信息序列

每个学生持有智能设备的1:1数字课堂是教育信息领域的最新发展,需构建面向认知的数字系统模型,学习信息采集方法,实现学习成像。基于符号动力学思想设计人机耦合学习认知过程的数据采集方法即认知符号序列,应用于英语单词学习中,可获得A-Z字母混淆认知表及单词认知网络拓扑像。