用原子吸收法测定深海及河沉积物中镉和铅的酸溶法研究

用硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物分解沉积物试样,可将有机物和硅酸盐完全除去,继在清液中以火焰原子吸收法测定镉和铅.本法用NBS标样检验,准确度良好.在试样中加镉、铅标准液测定,其回收率为95～103%.用本法分别测定了多种沉积物试样,其变异系数均小于10%.     

酸溶弹溶样—原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性。对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10％;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10％。     

酸溶弹溶样——原子吸收光度法测定深海及河沉积物中的镉和铅

以硝酸-高氯酸-氢氟酸混合物在酸溶弹中完全分解深海及河沉积物试样,继在溶液中以火焰原子吸收法测定镉和铅、用NBS标准试样检验,本法具有较好的回收率和重复性.对多种沉积物试样进行分析,其变异系数不大于10%;本法测定结果与烧杯溶样法测定结果进行比较,镉和铅的相对差值均小于10%.     

硫酸锌中微量铅镉的极谱法连续测定

在盐酸-磷酸-酒石酸-碘化钾-抗坏血酸底液中，Pb（Ⅱ）于-0．56V（vs，SCE），Cd（Ⅱ）（vs，SCE）于-0．69V产生灵敏的催化吸附波，铅镉的浓度在0．01～2ug·mL^-1范围内与波高呈线性关系，大量的锌和硫酸根离子不干扼测定。试样经水直接溶解后，在上述条件下进行测定，锸标准回收卒：97．80％～105.17％，相对标准偏差：5．86％～9．32％;镉标准回收率：95．38%～107．32％，相对标准偏差：9．38％～13．86％。适用于硫酸锌中铅、镉含量〉0．5μg·g^-1试样的测定。     

共沉淀富集法测定铁渣、钴渣、铜渣中的微量铅

研究了以锆作捕集剂,用共沉淀捕集分离,用原子吸收分光光度法测定铅的方法。实验结果表明,在ｐＨ为８．５～１０,甚至在过量氨的溶液中,均能定量捕集铅;捕集剂锆的用量为２～６ｍｇ均可。本法适用于测定铁渣、钴渣和铜渣中铅含量为０．００１％～０．０５％的试样。在实验条件下,铅的回收率为９８％～１０４％,对不同含量的试样测定的结果表明,其变异系数为０．９５％～２．２５％。     

铅、镉、锌示波极谱连测

<正> 铅、镉、锌在10%的氯化钙底液中,用盐酸羟胺还原高价铁和除氧、不用加任何消峰剂均有良好波形.其波高与浓度呈良好线性关系.铅、镉、锌的半波电位(对饱和甘汞电极)分别为-0.45V,约-0.65V,和-1.04V.在此底液中测定铅已被广泛采用、这里不做赘述.在此底液中同时进行镉、锌的测定作了一些实验,经过一段的生产实践,效果良好.     

萃取富集原子吸收法测定烘焙食品中痕量铅

烘焙食品试样经灰化处理后，用APDC-DDTC-IBK体系萃取富集试液中的铅，利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定烘焙食品样品中铅的含量．考察了仪器的工作参数、试液的酸度、反应时间和萃取时间等测定条件，并对可能存在的元素进行了干扰实验．在最佳条件下本法测定铅的相对标准偏差为1．5％-2．6％，回收率为98．2％-102．1％．     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯镉中微量铅

铅的测定多采用极谱法进行。Kamihiko Itouki等曾用示差示波极谱法测定镉中铅。Т.Я。βрубаевская等用薄膜电极极谱法测定硫酸镉饱和溶液中的铅。当试样中含铅量较低时,用一般极谱法则需予先进行富集,手续比较麻烦。本文企图在不予先分离富集的情况下     

铜、锌、铅和镉在淀山湖沉积物上的吸附特性

该文研究了铜、锌、铅和镉等四种重金属在淀山湖沉积物上的吸附特性,研究发现淀山湖沉积物对Cu、Zn、Pb和Cd的吸附符合Langmuir模型.沉积物对重金属饱和吸附量和重金属在沉积物-水两相中的分配系数的大小顺序均为Zn>Cu>Pb>Cd,表明锌和铜比铅和镉更容易迁移入沉积物.     

有机共沉淀分离富集原子吸收测定痕量镉

采用APDC(吡咯烷二硫代氨基甲酸铵)-Cu(I)共沉淀体系,在pH3的条件下分离富集酱油消解液中的痕量镉,再用微量注射进样FAAS测定的方法。样品中镉的回收率在92—104％之间。对镉含量为0.59mg/1的样品12次平行测定的变异系数为5.1％。共存物质不干扰测定。溶液中镉的浓度在0—0.125mg/1范围内工作曲线呈线性。方法的灵敏度(标准曲线斜率)为1.079(mg/1)~(-1)。本法快速、简便、稳定。     

硝酸-氢氟酸密封消解同时测定茶园土壤中Cd和Pb的方法研究

硝酸和氢氟酸密封消解茶场土壤样品,用石墨炉原子吸收测定镉和铅含量．其检出限镉为0．053ngmL^-1、铅为0．1ngmL^-1,线性范围镉为0～2ngmL^-1、铅为0～50ngmL^-1．回收率在93．0％～104．0％．本方法简便了消解过程,一次消解能同时测定样品中的多种重金属．     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中的铅和镉

本文提出了一种在酒石酸铵—氨水体系中用阳极溶出伏安法同时测定高纯铟中痕量杂质铅和镐的新方法,工艺简单而且精密度高。不需预先和基体分离,在一定条件下对高纯铟样品进行测定．测定限铅可达1×10-1％．镉可达1×10－5％、铅、镉平均加标回收率均可达99％以上。     

线性扫描极谱法测定热熔型阻尼材料中铅与镉

试验了灰化温度和时间对分解的影响,改进了浸出实验装置,探索了极谱分析条件；建立了以炭化-高温干灰化-酸溶解相结合分解热熔型阻尼材料,用线性扫描极谱法测定其中铅和镉含量的分析方法。试验结果表明,在选定的实验条件下,按置信水平99％,测定铅和镉平均值的置信区间为1.47±0.05μg／g和0.17±0.01μg／g；标准加入回收率为95％～103％,变异系数为2.8％。     

镉离子选择电极测定铝

本文使用镉离子选择电极作为指示电极,利用EDTA和NH_4F的选择性络合和置换作用,以硝酸镉为滴定剂,间接地测定了铝合金中的铝并使用本法对国家二级标准水系沉积物样进行测定。结果表明方法可靠、迅速、省时。     

基于分式析因设计(分辨度Ⅳ)的沉积物中镉与多种污染物竞争吸附规律

为揭示重金属(铅、锌、铜、镍、镉)与农药(阿特拉津、马拉硫磷、扑草净、晶体乐果、甲霜灵)在沉积物中共存时的复合污染规律,以镉为目标污染物,采用由BP神经网络模型预测的部分折叠实验及区组辅助的分辨度为Ⅳ的210-5分式析因设计,研究上述污染物因子的浓度主效应以及其二阶交互效应对目标污染物在沉积物上吸附的影响。研究发现,对分辨度为Ⅳ的210-5分式析因设计追加低水平部分折叠实验设计,可有效区分与目标污染物镉有关的二阶交互效应别名;其中,对镉在沉积物上的吸附有显著促进作用的主效应因子依次为:镉、镍;二阶交互效应依次为:镉×晶体乐果、镉×阿特拉津、铜×镉、镉×镍、马拉硫磷×晶体乐果、锌×铅、铜×铅。具有抑制影响的主效应因子依次为:铅、马拉硫磷;二阶交互效应依次为:锌×马拉硫磷、阿特拉津×马拉硫磷、镍×马拉硫磷、镉×马拉硫磷、铅×镉、镉×扑草净、铜×锌、铅×阿特拉津、锌×镉。镉的浓度主效应对镉在沉积物上的吸附的协同作用贡献率达到23.60%,而马拉硫磷的浓度主效应及其参与的二阶交互效应对镉吸附能力的拮抗作用贡献率达到22.67%。此外,与追加低水平部分折叠实验设计前相比较,对目标污染物在沉积物上吸附影响的协同作用贡献率由66.44%降低到57.49%,而拮抗作用贡献率由33.56%增加到42.51%,说明无别名结构的污染物二阶交互效应对目标污染物的复合污染不容忽视。     

APDC—MIBK萃取流动注射—原子吸收法测定肥料中微量镉

APDC 和MIBK 混合液,经短的分隔后与含有镉的试液混合,经过反应管进行络合萃取反应,再通过一个相分离器,将含有镉的有机相导入原子吸收进行测定.文中对一些反应参数如流动速度,反应管长度,溶液酸度以及与肥料有关的外来离子影响及其消除干扰的方法进行了试验.本法能以每小时24个试样的速度测量,可含有1—50ppb 镉的溶液,其灵敏度与原子吸收直接吸入法相比可增大至23倍.本法用于测定几个肥料样品,回收率为98%左右,相对标准偏差为1.9%.用本法的流程图测定Cu,Fe,Co,Pb,Ni,Ag 和Zn 等七个元素最佳酸度条件及灵敏度的结果有参考价值.     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .