基于高负载量铂单原子/缺陷Ni(OH)2纳米带/N掺杂石墨烯的电化学无酶葡萄糖传感器

通过水热法和浸渍法合成了铂单原子质量分数高达3.00%的铂单原子/缺陷Ni(OH)₂纳米带/氮掺杂石墨烯(PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG)催化剂.通过像差校正高角度环形暗场扫描透射电镜(AC-HAADF-STEM)和X线吸收光谱(XAS)对Pt单原子进行了表征.采用循环伏安法和计时电流法研究了PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG对葡萄糖的电化学性能.基于PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG的电化学传感器表现出高灵敏度(439.47μA·mmol^-1·L·cm^-2)、优异的选择性、低检测限(2.00μmol·L^-1)和良好的稳定性.PtSAs/D-Ni(OH)₂/NG对葡萄糖的高催化活性可归因于Pt原子和Ni原子之间的协同催化作用.     

花状Ni(OH)2微球的制备及其对尿酸的快速检测

采用微波辅助水热法制备了均匀分级的氢氧化镍(Ni(OH)₂)微球,通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对Ni(OH)₂的组成和形貌进行了表征. Ni(OH)₂微球的平均直径约1.6 μm,复杂的花状结构使其具有较大的比表面积.将微球制备成Ni(OH)₂修饰的玻碳电极,并将其用于0.1 mol/L NaOH溶液中尿酸(UA)的检测,该电极具有良好的电催化活性.这种传感器表现出较宽的线性范围(0.1~1.5 mmol/L)和高灵敏度(475.71 μA ·L/(mmol ·cm2)),且有较低的检出限(1.8 μmol/L).利用电化学测试对内源性干扰物进行检验,发现Ni(OH)₂微球修饰电极对UA的选择性较好.结果表明:Ni(OH)₂微球在研发无酶尿酸传感器方面具有重要的应用潜力.     

纳米多孔Co的磷化物制备及其电催化析氢性能

采用脱合金化、水热合成和化学气相沉积制备纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co和NiCo(OH)₂-P复合电极.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法表征电极材料的物相和形貌结构.在1 mol·L^-1的KOH溶液中,运用线性扫描伏安曲线(LSV)、交流阻抗谱(EIS)、循环伏安曲线(CV)等测试电极的电催化析氢性能.结果表明：纳米多孔Co、NiCo(OH)₂/Co、NiCo(OH)₂-P电极材料的析氢性能依次增加,化学气相沉积(CVD)磷化后的纳米多孔NiCo(OH)₂-P在10 mA·cm^-2电流密度下,其过电位为139 mV,Tafel斜率为123.57 mV·dec^-1,双电层电容为30.16 mF·cm^-2.经过1 000圈循环伏安耐久性实验后,纳米多孔NiCo(OH)₂-P电极在10 mA·cm^-2电流密度下,析氢过电...     

Cu(OH)2纳米线/Cu网电极制备及还原水中硝酸盐性能研究

工厂化养殖尾水中硝酸盐污染问题日益严重,而电化学还原技术中铜作为阴极材料去除NO^-₃-N存在活性位点少和吸附能力差的问题.为此采用一种具有高长径比(120)的Cu(OH)₂纳米线/Cu网电极材料应用于NO^-₃-N的电催化还原.首先,通过调控阳极氧化条件制备了Cu(OH)₂纳米线/Cu网.然后,通过对Cu(OH)₂纳米线/Cu网进行表征分析和去除NO^-₃-N性能测试,确定25℃、1.0 mol/L NaOH和2.0 mA/cm²为Cu(OH)₂纳米线/Cu网最佳阳极氧化条件.在双池隔膜反应器中,以该电极为阴极,RuO₂-IrO₂-TiO₂/Ti为阳极,对NO^-₃-N(50 mg/L)去除率达到98%,NO^-_3<...     

Ni-In合金电极的制备及其电催化活性

用电化学方法制备了Ni、In电极和A、B两种不同类型Ni-In合金电极,考察了这些电极在0.2 mol/L NaOH溶液中的伏安行为;同时讨论了葡萄糖在所制电极表面的催化氧化行为.结果表明:在碱性介质中Ni电极和Ni-In合金电极对葡萄糖的氧化都有一定的催化作用,其中A型Ni-In合金电极的催化作用最强;在镀液中Ni2+、In3+摩尔比为5∶1时得到的A型Ni-In合金电极对葡萄糖催化效率最高,同时葡萄糖浓度在1～10 mmol/L之间与其氧化峰电流成线性关系.A型Ni-In合金电极性能稳定,抗中毒能力强,可以作为葡萄糖燃料电池的高催化活性电极.     

溶胶-凝胶法制备Li1.3Al0.3 Ti1.7(PO4)3薄膜及其性质

采用溶液沉积法制备Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析薄膜的物相及表面形貌,采用循环伏安检测不同条件下制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜的电化学窗口,采用电流检测仪测定薄膜的电子绝缘性能.研究表明该法制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜结晶性良好,薄膜均匀、致密、无龟裂,薄膜的电化学窗口为2.4V,电子电导率的数量级为10^-11 S/cm,薄膜具有较宽的电化学窗口和良好的电子绝缘性.     

纳米金/硫堇/科琴黑修饰玻碳电极同时检测抗坏血酸和尿酸

笔者制备了纳米金（AuNPs）/硫堇（Thi）/科琴黑（KB）修饰玻碳电极,研究了抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）在该修饰电极上的电化学行为,并用于AA和UA的定量分析检测.结果表明,该修饰电极可以有效地催化AA和UA电化学氧化,两者氧化峰电位差达300 mV.在优化的实验条件下,AA氧化峰电流与浓度在5×10^-3～1×10^-5 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.995,检出限为1.30×10^-6 mol·L^-1;UA氧化峰电流与浓度在1×10^-3～2×10^-6 mol·L^-1范围内呈线性关系,相关系数r=0.993,检出限为6.32×10^-7 mol·L^-1.该传感器具有线性范围宽、灵敏度高、抗干扰性强和同时检测等优点.     

纳米TiO2/聚苯胺复合膜电极的电化学制备及其表征

采用1 mol/L硫酸作为介质, 扫描速度为100 mV/s, 扫描电位为-0.2~0.8 V, 用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano-TiO₂）膜电极上实现了苯胺的电化学聚合 , 借助透射电镜、 原子力显微镜、 X射线衍射仪、 红外光谱对制得的Nano-TiO_{2/聚苯胺（Nano-TiO2/PANI）复合膜进行表征. 结果表明, 复合膜的生成、 峰电流的大小受溶液浓度、 扫描速度以及扫描电位的影响, 成膜速度随溶液浓度增大而加 快, 但膜稳定性降低, 峰电流随扫描速度和电位增大而提高, 可逆性降低, 复合膜中Ti O2以10~35 nm晶粒分散于聚苯胺中.}     

碳原子线修饰电极对尿酸的电催化作用

通过循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了碳原子线（CAW）修饰电极对尿酸电化学反应的催化作用.研究发现,在含有0.5 mmol/L尿酸的pH=6.8的0.1 mol/L PBS缓冲溶液中,尿酸在CAW修饰电极上的氧化峰电位比裸玻碳电极上的氧化峰电位负移0.049V,而氧化峰电流ipa比裸玻碳电极增加了3.96倍,说明碳原子线修饰电极对尿酸的电化学过程具有很好的催化作用.     

有机锆取代的硅钼杂多酸盐及其修饰电极的电化学性质

有机锆取代的硅钼杂多酸盐 (Bu₄N)₅［(CpZr)SiMo₁₁O₃₉］ (Cp=—C₅H₅)不溶于水而溶于乙腈中, 其在酸性乙腈中显示出3步氧化还原过程, 以超微电极循环伏安法和计时库仑法与常规循环伏安法并用的办法, 探讨了它的电氧化还原过程, 各步对应2个合并的单电子转移过程; 通过吸附作用将该硅钼杂多酸盐修饰到金电极表面以制成修饰电极, 考察了其在水介质中对IO₃^-, BrO₃^-和NO₂^-的催化还原作用.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

掺杂球形氢氧化镍的循环伏安特性

采用循环伏安法研究了Ｎｉ（ＯＨ）２粉末微电极，认为Ｎｉ（ＯＨ）２粉末微电极电化学过程是一个准可逆过程且电极反应在Ｎｉ（ＯＨ）２／ＮｉＯＨ之间进行；研究了阳极过程中掺杂元素对Ｎｉ（ＯＨ）２质子扩散系数的影响，发现掺Ｃｏ后比纯Ｎｉ（ＯＨ）２的扩散系数提高近１倍，而掺Ｚｎ后则扩散系数有所降低，掺Ｃｏ和Ｚｎ后Ｎｉ（ＯＨ）２电极氧的析出电位均比纯Ｎｉ（ＯＨ）２的氧的析出电位有所提高。     

氢氧化镍/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及电催化氧化

采用电化学方法制备了纳米氢氧化镍/过氧化聚吡咯复合膜修饰电极(Nano-Ni(OH)2/PPyox),研究了该修饰电极的电化学性质及其电催化活性.结果表明:在0.10 mol·L-1 NaOH溶液中,该修饰电极对葡萄糖具有较强的电催化活性,且具有良好的抗干扰性.在优化实验条件下,安培法检测葡萄糖的线性范围为2.0×10-7 ～5.0×10-5 mol·L-1(r =0.999 7)和5.0×10-5～1.0×10-3 mol·L-1(r=0.999 4),灵敏度分别为1017 μA·mM-1 ·cm-2和733 μA·mM-1·cm-2.     

电极类型对NiOOH循环伏安测试的影响

 制备了NiOOH的涂膏式电极和粉末微电极,并对两种电极进行了循环伏安测试.测试结果表明,粉末微电极出现了还原峰和氧化峰,而涂膏式电极只出现了还原峰,表明粉末微电极的电极可逆性优于涂膏式电极;对于粉末微电极,其氧化峰及还原峰的峰电位、峰电流最终均趋于稳定,说明所制备NiOOH较为稳定;而其ΔE值最小仅为0.131 V,小于涂膏式电极所测值,说明粉末微电极用于循环伏安测试效果更好,所制备NiOOH样品晶格结构较为稳定,具有较好的电极可逆性.对造成涂膏式电极和粉末微电极测试结果差异的原因进行了分析探讨.     

氢氧化铜/过氧化聚吡咯修饰电极的制备及其对葡萄糖的催化氧化

采用循环伏安法制备了氢氧化铜/过氧化聚吡咯膜修饰电极(Cu(OH)2/PPyox/CCE),并对其进行了表征。研究了该修饰电极对Glu的电催化氧化活性。结果表明,该修饰电极对Glu的氧化具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测Glu的线性范围为2.0×10-7～1.2×10-3mol.L-1,灵敏度最高为2500.0μA.mmol-1.cm-2,检出限(3Sb)为1.0×10-7mol.L-1,加标回收率为96.5%～100.6%。该方法已用于血清中葡萄糖含量的测定。     

镍正极掺杂NiOOH的MH/Ni电池性能

将化学氧化法合成的NiOOH以一定的比例掺杂到商用球形Ni(OH)2粉末当中,以此作为镍正极活性材料,制成额定容量为1 5Ah圆柱密封AA型MH/Ni碱性蓄电池·采用恒流充放电和交流内阻分析方法测试了该电池的性能·结果表明:镍正极掺杂NiOOH的MH/Ni电池在活化效率和循环寿命方面得到了明显的改善和提高,掺杂NiOOH的镍正极具有更高的反应活性及更小的电化学反应阻抗,因而表现出良好的电化学性能·实验表明,镍正极活性材料中NiOOH的掺杂量为1%～3%时对电池性能有较好的影响,掺杂量过多会降低电池的放电容量·     

中空ZnSn(OH)_6/Ti_3C_2 MXene纳米复合材料电化学传感器的构建及检测呋喃西林

通过一步水热法制备中空ZnSn(OH)_6微球,将其与二维Ti_3C_2 MXene纳米片复合后获得ZnSn(OH)_6/Ti_3C_2 MXene纳米复合材料,并由此构建了新型的电化学传感器.采用循环伏安法研究了呋喃西林在该传感器上的不可逆氧化峰.其伏安过程为受吸附控制的过程,氧化反应电荷转移数为2.利用微分脉冲伏安法对呋喃西林进行定量分析,结果表明,由于ZnSn(OH)_6微球和二维Ti_3C_2 MXene的协同作用,该传感器对呋喃西林的电化学氧化具有显著催化作用.呋喃西林的浓度在0.5～70μmol/L范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检出限为0.16!μmol/L(R_(SN)=3).该传感器对呋喃西林的测定具有良好的重现性,相对标准偏差(RSD)(n=10)仅3.4%.将该传感平台成功用于动物源食品的分析,回收率在92.0%"107%之间.     

掺杂球形氢氧化镍电化学行为研究

采用循环伏安法研究了Ｎｉ（ＯＨ）２粉末微电极,认为Ｎｉ（ＯＨ）２微电极电化学过程是一个准可逆过程且电极反应在Ｎｉ（ＯＨ）２／ＮｉＯＯＨ之间进行．研究了在阳极过程中掺杂元素对Ｎｉ（ＯＨ）２质子扩散系数的影响,发现掺Ｃｏ后比纯Ｎｉ（ＯＨ）２的扩散系数提高近１倍,而掺Ｚｎ后则扩散系数有所降低．掺Ｃｏ和Ｚｎ后Ｎｉ（ＯＨ）２电极的析氧电位均比纯Ｎｉ（ＯＨ）２的析氧电位有所提高．     

铁氰化钴/铜复合膜修饰电极的制备及其对肼的电催化

采用循环伏安法制备了铁氰化钴/铜(Cu/CoHCF)复合膜化学修饰电极,研究了该修饰电极的电化学性质及电催化活性。结果表明,复合物不是铁氰化钴(CoHCF)与铁氰化铜(CuHCF)的简单混合物,而是钴、铜共沉积形成的多核铁氰化物。该电极对肼具有良好的电催化活性。在优化条件下,安培法检测肼的线性范围为4.6×10-6～4.4×10-2 mol.L-1,检测限(3Sb,n=11)为8.0×10-7 mol.L-1,灵敏度为143.1"A.(mmol.L-1)-1。该法已用于模拟水样中肼含量测定。     

尿酸分子印迹电化学传感器的研制及其应用

以壳聚糖为功能基体,尿酸为模板分子,利用恒电位沉积法制备对血清中尿酸具有高度选择性的分子印迹电化学传感器.以衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)和电化学交流阻抗法(EIS)等方法表征印迹膜的形成,并应用伏安技术研究该传感器的电化学行为.研究结果表明:在0.1mol.L-1(pH=5.0)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,尿酸在该印迹传感器上具有良好的电化学响应,氧化峰电流与尿酸的浓度在0.1～80.0μmol.L-1之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1.所制备的传感器具有良好的选择性,稳定性和重现性,将该传感器应用于实际样品中尿酸的分析检测,方法回收率在97.41%～102.8%之间.