吴茱萸化学成分研究

作者对中药吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的化学成分作了较为系统的研究,分离鉴定了六个化合物,分别为吴茱萸碱(evod iam ine 1)、吴茱萸次碱(rutaecarpine 2)、14-甲酰基二氢吴茱萸次碱(14-formyld ihydrorutaecarpine 3)、1-甲基-2-[(6Z,9Z)6,9-十五二烯]-4(1H)-喹诺酮{1-methy-2-[(6Z,9Z)-6,9-pentadecad ienyl]-4(1H)-quinolone 4}、二氢吴茱萸新碱(d ihydroevocarpine 5)、β-谷甾醇(-βsitosterol 6).其中主要有效成分吴茱萸次碱的收率比其它文献[1,2]报道的高出几十倍,作者提供了一种简单快速、收率高的吴茱萸次碱提取分离方法,从而为大规模分离生产吴茱萸次碱提供一个科学的方法参考.     

吴茱萸的生物碱类成分研究

目的:研究吴茱萸果实的生物碱类成分。方法:综合利用多种色谱方法进行分离纯化;基于波谱数据分析并结合文献数据比对鉴定所分离化合物的结构。结果:从吴茱萸果实的石油醚部位中共分离鉴定了10个化合物,分别为吴茱萸碱(1)、吴茱萸次碱(2)、atanin(3)、glycolone(4)、茵芋碱(5)、吴茱萸酰胺I(6)、吴茱萸卡品碱(7)、二氢吴茱萸卡品碱(8)、1-甲基-2-正十一烷基-4-(1H)-喹诺酮(9)和1-甲基-2-正壬基-4-(1H)-喹诺酮(10)。结论:所分离的生物碱均为吴茱萸的特征成分。其中,化合物4为首次从吴茱萸中分离得到。     

RP—HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和加茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法，方法简便、灵敏、准确、，为生工及其炮制品的质量提供了科学依据。     

RP－HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法。方法简便、灵敏、准确，为生药及其炮制品的质量评价提供了科学依据。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

吴茱萸次碱结构和振动光谱的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP和B3PW91方法对吴茱萸次碱的几何结构进行了全优化,得到吴茱萸次碱的平衡几何结构参数,结果表明,吴茱萸次碱是一个平面结构的分子.在相同水平上计算了吴茱萸次碱的红外和拉曼振动光谱,依据计算结果,对吴茱萸次碱分子的振动基频进行了理论指认和归属.在红外光谱中,所有振动模式均具有红外活性,最强的振动频率为1 729 cm-1,摩尔吸光系数为1 461 L/(mol·cm),归属于C21O22的伸缩振动.在拉曼光谱中,吴茱萸次碱的所有振动模式也表现出了拉曼活性,最强的吸收峰频率为1 630 cm-1,吸收强度为170.8km/mol,由C21O22键的伸缩振动吸收所贡献.该研究结果可为进一步探讨吴茱萸次碱的结构和生物活性关系提供理论参考.     

吴茱萸碱诱导人胃癌细胞SGC-7901细胞凋亡

探讨吴茱萸碱对人胃癌SGC-7901细胞的生长抑制、诱导细胞凋亡的影响.采用MTT法测存活率;光镜观察细胞形态学改变;流式细胞术测细胞凋亡;流式细胞仪检测线粒体膜电位.结果显示,吴茱萸碱能抑制胃癌细胞SGC-7901的生长.MTT法测得吴茱萸碱的IC50为3.15μg/mL.在光镜下观察药物作用24 h的细胞生长密度逐渐变疏,细胞变小,表面起皱,高质量浓度组大部分细胞破碎.流式细胞仪检测,用20、10、5、2.5、1.25μg/mL质量浓度的吴茱萸碱作用48 h均出现亚二倍体凋亡峰,凋亡率分别为27.273%、24.206%、20.575%、19.520%、18.361%.流式细胞仪测线粒体膜电位,用质量浓度2.5、1.25、0.625、0.313、0.152μg/mL的吴茱萸碱作用48 h后线粒体膜电位显著提高.提示吴茱萸碱通过诱导胃癌细胞SGC-7901的凋亡,而达到抗肿瘤作用.     

吴茱萸碱调控微管蛋白聚集阻滞HepG -2细胞周期

研究吴茱萸碱对人肝癌细胞HepG-2的细胞周期阻滞作用及其机制.MTT法检测吴茱萸碱(Evodiamine)对人肝癌HepG-2细胞的细胞毒作用;流式细胞仪分析吴茱萸碱对HepG-2细胞周期的影响;免疫荧光染色法,经激光共聚焦显微镜( CLSM)观察检测吴茱萸碱对HepG-2细胞内微管蛋白α-tubulin聚合形态的影...     

吴茱萸的研究进展

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实,其根和叶亦供药用.目前,在吴茱萸化学成分的研究方面,已提取分离并鉴定出40多种化合物.本文对吴茱萸的化学成分、提取分离方法及药理活性的研究进展进行了综述.     

微波萃取吴茱萸中吴茱萸总碱和黄酮的研究

用微波法研究了吴莱萸中吴莱萸总碱和黄酮的萃取,文中考察了乙醇浓度、料水比、萃取温度和萃取时间等因素对得率的影响．并优化了这些提取条件。结果表明,在60％的乙醇水溶液、科水比为1：75和50℃的条件下,15min吴茱萸总碱和总黄酮的萃取率最高,其得率分别是2．60％和0．383％．     

HPLC法测定广西指天椒中三种辣椒碱类物质的含量

用HPLC法测定了广西指天椒中的辣椒碱、二氢辣椒碱和降二氢辣椒碱含量.指天椒中辣椒碱类物质用65%乙醇溶液提取经膜过滤,采用Graces C18柱,以甲醇-水-磷酸(65:35:0.1)为流动相,流速0.6 mL·min-1,检测波长281nm,柱温为30℃时直接测定.辣椒碱、二氢辣椒碱、降二氢辣椒碱线性范围分别为77.23～407.15ug·mL-1(r=0.9999)、14.03-75.80 ug·mL-1(r=0.9999)、1.62～10.00ug·mL-1(r=0.9999),回收率在98%～100.5%之间,RSD(n=4)为0.95～2.2%.实验结果表明,该法快速、简便、准确可靠.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成

目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。     

新型双希夫碱化合物的合成及表征

以对硝基苯甲酸、乙二醇、1,4-丁二醇及水杨醛等化合物为原料,经多步反应合成2种新型双希夫碱化合物(1c、2c),利用红外光谱、紫外光谱、核磁氢谱、元素分析对2种双希夫碱化合物进行结构表征.     

手性Betti碱/二乙基锌催化不对称硅氢加成反应

合成了5个Betti碱化合物,利用其作为手性配体,考察了Betti碱/二乙基锌催化剂体系对芳香酮化合物不对称硅氢加成反应的催化性能.     

吴茱萸不同产地加工方法HPLC指纹图谱及多成分含量比较

目的:评价不同产地加工方法的吴茱萸药材质量,为吴茱萸的产地加工方法及工艺参数提供参考.方法:采用高效液相色谱法建立吴莱萸药材指纹图谱共有模式及不同产地加工方法吴茱萸药材指纹图谱,进行比较,并且对吴茱萸碱等5个成分进行含量测定,综合评价药材质量.结果:不同加工方法的吴茱萸药材与吴茱萸药材共有模式相比,指纹图谱相似度均在0...     

盐酸去氢骆驼蓬碱诱导人胰腺癌AsPC-1细胞凋亡

目的:探讨盐酸去氢骆驼蓬碱对人胰腺癌AsPC-1细胞的增殖抑制作用及其可能的作用机制。方法:采用噻唑蓝(MTT)法及克隆形成抑制实验观察盐酸去氢骆驼蓬碱对胰腺癌AsPC-1细胞的增殖抑制作用,流式细胞仪检测细胞凋亡水平,Western blotting检测细胞凋亡及自噬相关蛋白的表达水平。结果:盐酸去氢骆驼蓬碱作用人胰腺癌AsPC-1细胞后,不同浓度的药物对其生长均有抑制作用,且呈剂量-效应关系(P<0.01),24、48及72h的IC50分别约为116.5、66、22.3μmol.L-1;与对照组相比随着盐酸去氢骆驼蓬碱浓度的增加,细胞克隆逐渐减少;不同浓度盐酸去氢骆驼蓬碱作用后,均出现明显的晚期凋亡及坏死细胞群,且呈剂量-效应关系;盐酸去氢骆驼蓬碱作用后,胰腺癌AsPC-1细胞出现Caspase-3、PARP酶切活化,同时自噬标记性蛋白LC3Ⅱ增加,P62减少。结论:盐酸去氢骆驼蓬碱通过诱导细胞凋亡及自噬的方式抑制人胰腺癌AsPC-1细胞的生长。     

小儿腹泻外敷膜提取工艺研究

研究小儿腹泻外敷膜剂的提取工艺.采用双提法(即水提挥发油,醇提生物碱),采用L9(3)4正交设计,以醇浓度、提取时间、提取次数和加醇量为考察因素,并以吴茱萸次碱的质量分数为指标,考察提取的最佳工艺.初步确定挥发油提取为10倍量水,提取6 h;生物碱提取为6倍量质量分数为90%乙醇提取2次,每次1 h.确定了小儿腹泻外敷膜的最佳提取工艺.     

手性希夫碱的合成及其催化不对称硅氢插入反应的研究

合成了结构中同时含有氮和磷的新型手性希夫碱,将希夫碱与金属配合物结合催化α-苯基-α-重氮乙酸甲酯与硅氢化合物的不对称硅氢插入反应,考察了不同的金属铜配合物和希夫碱对反应的影响,探讨了手性希夫碱／金属配合物催化体系对不同硅氢底物的适应性．当采用希夫碱4与Cu（CH3CN）4PF6的催化体系催化α-苯基-α-重氮乙酸甲酯与二甲基苯基硅烷的不对称硅氢插入反应时,反应具有优良的产率（100％）和对映选择性（76％）．     

C-9不同位阻取代小檗碱衍生物的合成及对DNA键合作用的影响

 以小檗碱为原料,合成了小檗碱C-9位不同空间位阻取代的9-乙氧基小檗碱、9-异丙氧基小檗碱,通过MS、¹ H NMR确认其结构。运用紫外可见吸收光谱法和荧光光谱法研究了化合物与CT DNA的结合作用。结果发现,小檗碱C-9位上的不同空间位阻会影响小檗碱衍生物与CT DNA的相互作用,随空间位阻增大结合强度减小,结合模式也发生了变化,初步证明了小檗碱类化合物可能是从环的C-8, 9, 10这一侧与DNA相互作用,用实验验证了Mazzini计算机模拟的结合模型。