银锰矿磁选富集-铁屑还原酸浸工艺研究

某银锰矿中Mn品位为13.28×10-2,Ag品位为3.15×10-4.锰矿物主要为硬锰矿和软锰矿,90%以上的Ag以类质同象形式分布于锰矿物中,银锰分离是实现银回收的关键.首先,采用磁选法得到银锰磁选精矿,然后用铁屑作还原剂,在酸性条件下湿法浸出银锰磁选精矿中Mn,实现银锰分离,为后续Ag回收工艺创造条件.当精矿的磨矿细度小于0.074 mm粒级占80%,铁矿质量比1∶13 ,酸矿质量比0.6∶1 ,液固质量比3∶1,室温下浸出60 min时,Mn的浸出率大于95.0%,较好地实现了银锰分离.     

X射线荧光光谱测定铅锑合金中9种元素

以铅锑合金作为光谱标样,用理论α系数及干扰曲线法进行基体效应和谱线重叠干扰的校正,建立了X射线荧光光谱测定铅锑合金中锑、锡、银、铜、铋、砷、锌、镉、镍9种元素的检测方法。用该方法测定铅锑标准样品,其测试结果与标准值基本相符,11次制样测定,各元素SD均小于0.05%。     

铁氰化镍/银复合修饰电极的制备及对氟康唑的电催化作用

在含有Ag+,Ni2+,K3Fe(CN)6的胶体混合溶液中,用电化学沉积方法制备了一种过渡金属铁氰化物——铁氰化镍/银复合膜(Ag/NiHCF)修饰石墨电极(SG).在pH 5.00的醋酸-醋酸铵缓冲液中,Ag/NiHCF/SG修饰电极对氟康唑的电极反应有催化作用,氟康唑还原峰的峰电流与浓度在8.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.986),检出限为2.50×10-9 mol/L.该电极已成功用于氟康唑注射液中氟康唑含量的测定,回收率为96.5%～109%.     

石墨炉原子吸收法测定食品添加剂磷酸中的镉与铅

本文研究了APDC-MIBK萃取体系及硝酸水溶液分离反萃取食品添加剂磷酸中的有害元素镉与铅,同时试验了应用石墨平台技术测定的最佳条件,并探讨主要共存元素和无机酸对测定的影响,提出减少背景吸收和利用反萃液中残留的微量磷酸作基体改进剂,以提高灰化温度和消除基体干扰的有效方法。按本法测定镉与铅时,其特征含量分别为3.85×10~(-12)g/1%和5.47×10~(-11) g/1%;变异系数为4.83%和3.94%(n=11):回收率在wt-92%至Wt-103%之间。     

ICP-OES法测定酒鬼酒生态工业园区土壤中6种重金属元素

采用HNO3-HCl-HF-HClO4湿法消解土壤样品,以硝酸作为测定介质,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了酒鬼酒生态工业园区土壤中镉、铬、锰、铜、锌、铅6种金属元素含量.结果表明,生态工业园区土壤中各重金属元素质量比分别为:Cd(0.039 2μg/g),Cr(48.51μg/g),Mn(403.7μg/g),Cu(0.373 8μg/g),Zn(2.410μg/g),Pb(0.686 3μg/g),各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.09%～0.86%范围内,加标回收率为97.8%～101.3%,检出限低且满足各元素分析要求.     

微波消解一ICP-AES法测定蜂蜜中Pb、Hg

运用微波消解—ICP-AES法,建立蜂蜜中元素的测定方法。测定了蜂蜜中的铅和汞的含量,两元素在0~1.00μg/mL测定线性范围内。Pb的回归方程为y=1760.9x+304.96,r=0.9999(n=6),平均回收率96.0%~108%,RSD为0.08-0.81%;Hg的回归方程为y=y=209.15x+51.6,r=0.9997(n=6),平均回收率95.4%~109%,RSD为0.13-1.28%;均呈良好线性关系,相关系数均在0.999以上,加标回收率为95.4%~109%。测定结果良好。     

高效液相色谱法测定刺糖多胞菌发酵液多杀菌素含量

为了建立刺糖多胞菌(Saccharopolyspora spinosa)发酵液中多杀菌素不同组分的分离与定量分析的高效液相色谱检测方法.以AQ12S05-1546WT(150×4.6 mmL.D.S-5μm,12 nm)为分析柱,以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液(45∶45∶10,v/v/v)为流动相,流速1.5 mL/min,检测波长250 nm.结果表明多杀菌素在25~1000 mg/L范围内线性关系良好,本方法标准偏差为1.486 9,变异系数为0.79%,相关系数为0.9992,平均回收率为99.58%.多杀菌素化合物A,B,C,D,E,F的保留时间分别为7.01,3.59,3.21,8.33,5.72,4.81 min.本方法能准确测定刺糖多胞菌发酵液中多杀菌素含量,有效分离多杀菌素不同组分.