固相微萃取的原理及应用

固相微萃取(solid phase micro-extraction, SPME)技术是一种新型样品前处理方法, 由于该方法具有操作简单快速、灵敏度高等优点, 越来越受到人们的广泛关注. 综述固相微萃取的发展、原理, 介绍了该技术在环境、食品及医药领域的应用, 阐述了固相微萃取的发展趋势及应用前景.     

磁性石墨烯-液质联用测定鸡肉中万古霉素和喹诺酮

建立了鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法.样品采用乙腈提取,磁性石墨烯粉分散固相萃取净化,经Agilent ZORBAX SB-C18(3.0 mm ×100.0 mm,1.8 μm)色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测.目标物在2.0~50.0 μg/L内线性关系良好(r²>0.99).鸡肉基质中目标化合物在5、10、25 μg/kg加标水平的回收率为71.2%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为6.8%~14.3%.该方法净化效果好,回收率高,精密度好,可用于鸡肉中万古霉素和喹诺酮类药物残留检测.     

浅议水样中痕量有机物分析的前处理方法

痕量有机污染物是指ppm或ppb级水平的有机化合物,在进行水样分析之前,需要将痕量有机物与水进行分离并富集.传统的前处理方法操作步骤多、误差较大、处理时间长,目前开始侧重于固相微萃取方法与气相色谱/质谱相结合的研究使用,因为固相萃取的富集效率更高,灵活性也更强;重点介绍了固相萃取、回流萃取、吹扫捕集、膜萃取、固相微萃取5种前处理方法.     

固相微萃取技术及其在刑事化验中的应用

固相微萃取技术是在固相萃取的基础上发展起来的新型萃取技术,该技术是一种集提取与浓缩为一体的简单方便、省时省力、不需溶剂的新型样品前处理方法,被评为20世纪最具潜力的100项技术发明之一。该技术在食品、环保、农业等领域都得到了广泛应用,在法医毒物提取分析、微量物证分析中也得到了很好的应用。新型固相微萃取膜技术同时具备了固相微萃取技术和膜分离技术的优点,应用范围更为广泛。     

分子印迹技术在农药残留检测中应用研究进展

农药残留检测中,因样品基质的多样性和复杂性,对于含量低的待测成分的测定,样品前处理技术直接影响测定结果的准确度和精密度。传统的处理技术已无法满足现代农残检测标准和绿色化学的要求,分子印迹技术因其具有特异性和选择性的独特优势而被应用于农药残留分析中,能高选择性地分离分析复杂样品中的目标农药分子,显著提高了检测准确度和精密度。文章对农药检测中分子印迹技术在固相萃取、固相微萃取以及化学传感器等方面的应用进行了综述并展望。     

碳纳米管在固相萃取中的研究进展

碳纳米管因其独特的性质,已经引起了广泛关注,并应用于众多科学研究领域。本文综述了碳纳米管近年来在固相萃取吸附剂方面的应用研究进展。     

生物样品预处理方法综述与探究

生物样品的种类复杂而多样,因而生物样品的预处理方法则显得尤为重要,它是建立分析方法的重要环节,已经被广泛应用于多个领域。生物样品预处理的目的,就是对被测元素或破坏样品的有机物进行提取、净化,甚至浓缩,这样被测的元素就会表现出来,后面再测定就方便多了。本文主要概括和论述了超临界流体萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术等几种比较前沿的生物样品的预处理技术,分析了其优缺点,并简单描述了一下生物样品处理的发展方向和前景。     

新型样品制备技术——固相微萃取

新型样品制备技术——固相微萃取,优于液液萃取、固相萃取。从理论上分析了固相微萃取可以方便地进行定量分析。并介绍了固相微萃取装置及操作方法。固相微萃取目前已用于环境、食品、医药研究还可以用于食品和饮料的香味分析。     

柑橘中12种杀菌剂残留的快速分析

采用基质固相分散和分散固相萃取2种样品前处理技术,使用液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定柑橘中的12种杀菌剂.该法快速、简便,可用于柑橘中多种杀菌剂的残留分析.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

海水样品中二甲基硫的气相色谱测定

建立了海水中二甲基硫的顶空固相微萃取 气相色谱 脉冲火焰光度检测的分析方法.二甲基硫的检测限达0.001ng·mL-1,平行测定的相对标准偏差为3.39%(n=4),加标回收率为94.8%.用此方法实测了厦门岛附近一些表层海水样品中二甲基硫的含量.     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

动物肌肉中四环素族药物多残留的固相萃取-酶联免疫分析

研究确立了动物肌肉中四环素族药物多残留分析的基质固相萃取净化-酶联免疫分析方法,交叉反应分析表明其对每千克动物肌肉中四环素、土霉素和金霉素的检出限分别为8、8.5和70μg,回收率为80%～110%,是监控动物源性食品中四环素族多抗生素残留的优选方法.与常用的液相色谱法相比,此方法更简便、高效,能实现自动化和高通量分析.     

SPME-HPLC联用分析环境水样中五种多环芳烃

应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME-HPLC)分析环境水样中菲、蒽、苯并(α)蒽、苯并(k)萤蒽和苯并(α)芘等五种多环芳烃。对影响SPME的实验条件如萃取时间、萃取温度、离子强度、解吸方式、解吸溶剂、解吸时间以及HPLC条件进行了优化,建立了分析方法,并将其用于实际水样分析。方法的线性范围分别为0 03-20,0 01—20,0 06—5,0 3—12,0.15—10μg/L,检出限分别为0 009,0 004,0 018,0 090,0 045μg/L,相对标准偏差(RSD%,n=6)介于1 0%～4 5%,加标回收率在99 7%～112 9%之间。该方法适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,体现了SPME在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。     

固相合成促性腺激素释放激素GhRH及其类似物

采用Merrifield多肽固相合成法 ,合成了促性腺激素释放激素GhRH ,即PGlu·His·Try·Ser·Tyr·Gly·Leu·Arg·Pro·Gly·NH2 以及类似物 [D -Ala6][去Gly·NH102 ]GhRH乙基酰胺 ,即PGlu·His·Try·Ser·Tyr·D -Ala·Leu·Arg·Pro·NH C2 H5和 [Arg2 ]GhRH ,即PGlu·Arg·Try·Ser·Tyr·Gly·Leu·Arg·Pro·Gly·NH2 ,并得到纯品     

SPME—GC／MS联用测定室内空气中的挥发性有机物

采用一种崭新的技术－固相微萃取法与GC／MS联用，测定了室内空气中的挥发性有机物。该方法快速，无需溶剂。实验过程中，确定了此法测定本实验的靶分析物的最佳条件。结果表明，室内空气中的污染物用固相微萃取法可简便而快速地检出。     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。