梯形有机锡化合物{[(C_6H_5CH_2)_2Sn]_2(O)(Cl)OC_2H_5}_2的合成和晶体结构

采用回流分水的方法合成了梯形有机锡化合物{[(C6H5CH2)2Sn]2(O)(Cl)OC2H5}2,经过元素分析和X-射线单晶衍射对分子结构进行了解析.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=11.471 0(9),b=19.031 1(16),c=12.940 4(10),α=90°,β=90.895 0(10)°,γ=90°,V=2 824.6(4)3,Z=4,R1=0.025 7,wR2=0.063 8.     

二咪唑基甲烷配体构筑Ag(Ⅰ)配位聚合物的合成与晶体结构

通过溶液扩散合成了一个新颖的基于二咪唑基甲烷配体(BIM)构筑的Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag(BIM)ClO4]n,对其进行了元素分析,红外光谱与热重分析表征,并用单晶X射线衍射测定了晶体结构。该配合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=4.8952(4),b=14.1094(13),c=15.5731(14),α=90°,β=90.458(2)°,γ=90°,V=1075.57(16)3,Z=4,Dc=2.195 mg/m3,μ=2.132mm-1,F(000)=696,最终R=0.0302,wR=0.0762用于1814个可观测点。晶体结构表明Ag(Ⅰ)离子同二咪唑基甲烷配体以直线型二齿方式配位形成一维"之"字链的阳离子结构,并通过金属-π键作用和阴离子的桥联作用形成三维的金属有机网格,该化合物十分稳定,热力学分解温度为352℃.     

一种桥连β-二亚胺的合成及结构表征

通过双Schiff碱化合物硅烷化,再和苯甲腈反应,利用三甲基硅基的1,3-迁移,合成了一种新型的桥连β-二亚胺,通过1 H NMR,13 C NMR和元素分析进行了表征,并用X-射线单晶衍射进行了结构分析.其晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=6.335(7),b=10.447(14),c=14.227(9),α=71.53°,β=82.90°,γ=83.34°,V=883.2(16)3,Z=1.     

配合物[Zn（TTBT）2（Hndc）2]·3H2O的水热合成及晶体结构

在水热条件下,合成了一个新的配合物[Zn(TTBT)2(Hndc)2]·3H2O(1),并利用元素分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=28.186(6),b=10.174(2),c=19.050(4),α=90°,β=113.26(3)°,γ=90°,V=5 018.8(17)3,Z=4,dc=2.224 g/cm3,μ=7.319 mm-1,F(000)=3 224,R1=0.068 3,wR2=0.168 4.     

3,5-二苯基吡唑的合成与晶体结构

合成了3,5-二苯基吡唑,通过了元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=16.942（2）,b=17.153（2）,c=17.658（2）,α=90°,β=109.600（2）°,γ=90°,Z=16,V=4834.4（12）3,Dc=1.555g/cm3,μ=0.073mm-1,F（000）=868,差值电子密度最高和最低峰为147和-307e.nm-3.     

咔唑席夫碱衍生物的制备与表征

以咔唑为母体,合成了(E)-4-(N-乙基咔唑-3-甲亚胺基)-安替比林希夫碱(R1)和2-氨基-3-(E)-(N-对苯甲基咔唑基-甲亚胺基)-马来腈席夫碱(R2).利用CCD、~1HNMR、MS、HFT-IR等对产物进行了表征.X-射线单晶衍射表明:R1晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.538(3),b=18.350(6),c=11.122(3);α=90°,β=97.067(7)°,γ=90°,Z=4.R2晶体属三斜晶系,空间群P-1(2),a=91.542(3),b=92.884(2),c=113.576(2);α=11.367(2)°,β=11.367(2)°,γ=13.754(3)°,Z=4.R1和R2最大吸收波长分别为λ_(max)=396.1 nm和λ_(max)=351.1 nm.R1吸收荧光发射波长(甲醇溶液)为458.7 cm.     

一种新型四核铜(Ⅱ)簇配合物的合成及性质表征

吡啶-3-甲醛、甲醇和CuCl2·2H2O在水热反应下得到1种新型的四核铜(Ⅱ)簇配合物C28H36Cl6Cu4N4O5.晶体结构分析表明,化合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=12.707(2),b=12.881(2),c=13.600(2),α=90°,β=91.194(3)°,γ=90°,V=2225.6(6)3,Z=2,Dc=1.456g/cm3,Mr=975.51,F(000)=980,μ=2.280 mm-1,R1=0.0518,wR2=0.1325[Ⅰ>2σ(Ⅰ)].晶体结构单元为1个类"金刚烷"的四核铜(Ⅱ)簇结构,每个铜原子采用NOCl3五配位环境,形成轻微变形的三角双锥结构.另外对化合物进行了粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析等性质表征.     

超分子化合物[(4,4′-bipy)4H5][BW12O14]·2H2O的合成与表征

通过水热合成方法合成了超分子化合物E(4,4′-bipy)4H5][BW12O40]·2H2O,并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群;晶胞参数a=2.179 5(5)nm,b=1.393 9(5)nm,c=2.128 9(5)nm,α=90°,β=104....     

1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲的合成和晶体结构研究

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1′-(1,2-环己基)-3,3′-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13 CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

两个新型的多酸基复合物的合成及催化性质研究

以硅钼酸作为起始原料,用4,4’-bipy做结构导向剂、还原剂和抗衡阳离子,在水热条件下合成了两个新型的多酸基复合物[NH(C10H8)NH]4[Si Mo12O40〗2·4H2O(1)和[NH(C10H8)NH]3[Si MoVI10MoV2O40]·2H2O(2).并通过IR,元素分析,X-射线单晶衍射仪等手段对复合物进行了结构表征.晶体结构分析表明,复合物1属于单斜晶体,P-1空间群,晶胞参数a=11.225(2),b=12.080(2),c=17.297(2),α=γ=90.000°,β=103.40°,V=2342(8)3;复合物2属于单斜晶体,Cc空间群,晶胞参数a=15.199(3),b=18.193(4),c=21.197(4),α=γ=90.000°,β=103.41°,V=5702(2)3.另外以新型复合物为催化剂,对水污染物模型-罗丹明B染料进行了光催化降解性能研究.结果表明复合物1的催化活性强于复合物2.     

水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的化合物的合成

采用溶液法合成了水杨醛缩邻氯苯氧乙酰腙铜的配合物,用X射线单晶衍射测定化合物的晶体结构,通过元素分析、红外光谱对化合物进行了表征,结构分析表明,配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=12.1097(14),b=12.7228(15),c=25.460(3),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3922.5(8)~3,Z=8,Dc=1.535 mg/m~3,F(000)=1 864。在配合物中,每个铜(Ⅱ)离子与2个吗啡啉中的一个氧和一个氮、酰腙配体的酚氧、乙酰氧、肼氮配位,形成畸变的金字塔形配位构型,基本单元进一步通过吗啡啉连接成一维链状结构。     

Synthesis and Crystal Structure of 1,1'-(cyclohexane-1,2-diyl)bis(3-allylthiourea)

利用3-烯丙基溴和硫氰酸钾反应的产物异硫氰酸烯丙酯,再与1,2-环己二胺反应合成了1,1＇-(1,2-环己基)-3,3＇-烯丙基硫脲,并在石油醚与乙酸乙酯的混合溶液中培养出可用于X-射线衍射的单晶.应用1 H NMR,13CNMR,IR及x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.结果表明该晶体属于正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=21.040(4),b=9.6800(19),c=17.260(3),α=90°,β=90°,γ=90°.     

Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的 Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)。粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32)(),b=9.334(10)(),c=9.764(25)(),β=103.80(24)°。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,Δsin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p2/m、3-c_1~2-p~2或6-c_3~1-pm。     

[Cu~Ⅱ(2,2′-bipy)_2]_2[SiW_(12)O_(40)]·2H_2O (bipy=联吡啶)的合成与表征

利用水热技术合成了一种新型的二维扩展结构化合物[CuⅡ(2,2′-bipy)2]2[SiW12O40].2H2O(bipy=联吡啶),并采用红外光谱、元素分析、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该晶体属于正交晶系,Pbca空间群;晶胞参数a=1.8361(4)nm,b=1.7075(3)nm,c=2.0541(4)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=6.440(2)nm3,Z=4,R1=0.1030,wR2=0.2116.     

一种四核Pb(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Pb(NO3)2为原料,采用溶剂热法合成新型四核铅(Ⅱ)的配合物[Pb4(L-5)4(NO3)4](HL5=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林)晶体,通过单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、粉末X射线衍射、热重分析对该配合物进行系统表征.结果表明:该配合物晶体为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=9.8514(7),b=15.4638(11),c=15.5705(11),α=112.3510(10)°,β=100.2650(10)°,γ=107.8270(10)°,V=1968.1(2)3,Z=1.该配合物结构稳定,具有较高的热稳定性.室温下,525nm处可激发出强的绿色荧光,可作为潜在的绿色荧光材料.     

Li4UO2（CO3）3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32),b=9.334(10)c=9.764(25),β=103.80(24)。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,⊿sin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p(2/m)、3-c_2~1-p~2或6-c_3~1-pm。     

[Co（2,6-pyridinediformates）2（H2O）3]的合成与晶体结构

合成了2,6-吡啶二甲酸合钴的配合物,通过了元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体和分子结构.配合物晶体为单斜晶系,空间群P 21/c,晶胞参数：a=13.8584（11）,b=10.0806（8）,c=13.6858（10）,α=90.00°,β=115.843（5）°,γ=90.00°,Z=4,V=1720.7（2）3,Dc=1.719g/cm3,μ=1.064mm-1,F（000）=908,差值电子密度最高和最低峰为711和-756e.nm-3.     

一个二维同手性双苯并咪唑基樟脑酸钴(Ⅱ)配位聚合物的合成与荧光性质

Co(NO_3)_2·6H_2O与D-樟脑酸(D-H_2cam)和4,4'-双(苯并咪唑-1-亚甲基)联苯(bbmmb)在水热条件下反应提供了一个配位聚合物[Co(D-cam)(bbmmb)]·H_2O(1).通过单晶X-射线衍射、元素分析、红外、粉末X-射线衍射及热重分析对配位聚合物1进行表征.结构分析揭示配位聚合物1结晶于正交空间群P2_12_12_1,a=9.8786(9),b=17.5620(18),c=19.4752(19),α=90°,β=90°,γ=90°,V=3378.7(6)~3,Z=4,R_1=0.0575,wR_2=0.1097.配位聚合物1具有一个二维同手性层结构.bbmmb的柔韧性对配位聚合物1的同手性结构有重要影响.配位聚合物1的荧光性质被研究.     

具有一维孔道的三维配位聚合物{[La2（C3H2O4）3（H2O）6]·2H2O}n的合成和晶体结构

利用常规水溶液法合成了一种新颖的三维配位聚合物{[La2(C3H2O4)3(H2O)6]·2H2O}n(1)(C3H2O4=1,3-丙二酸),用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析对晶体结构进行了表征.X射线单晶衍射表明:该晶体属于正交晶系,Pbcn空间群;晶胞参数a=1.136 85(10)nm,b=1.274 99(11)nm,c=1.481 54(13)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.147 5(3)nm3,Z=4,Dc=2.240g/cm3,μ=4.017mm-1,F(000)=1 384.0,S=0.975,R1=0.019 6,wR2=0.048 1[I>2σ(I)].在化合物1中,双核镧簇{La2O2}通过柔性配体丙二酸组装成了一个具有一维孔道的三维网络,孔道里容纳着结晶水.     

氮氧有机配体参与构筑的Keggin型杂多超分子化合物的自组装

在水热条件下,我们成功制备了两例基于 Keggin 型多金属氧酸盐和两种氮氧有机配体构筑的杂多超分子化合物: [( L_1)_4( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·4H_2O ( 1) 和[( L_2)_2( H_3PMo_(12)O_(40)) ]·H_2O ( 2) [L1= 对咪唑苯甲酸; L2= 对咪唑苯甲酸乙酯],并通过单晶 X - 射线衍射、元素分析和傅里叶变换红外光谱对化合物加以表征. 结构分析表明化合物 1 属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 494( 5),b = 12. 580( 5),c = 14. 754( 5),α = 114. 579( 5) °,β = 91. 120( 5) °,γ= 111. 228( 5) °,V = 1771. 6( 12)~3,Z = 1,R~1= 0. 0394,ωR~2= 0. 1019. 化合物 2 同样属于三斜晶系,P 1 空间群,晶胞参数 a = 11. 935( 5),b = 12. 946( 5),c = 22. 946( 5),α = 96. 676( 5) °,β = 98. 329( 5) °,γ = 114. 799( 5) °,V = 3122. 1( 19) ~3,Z = 2,R_1= 0. 0929,ωR_2= 0. 2150. 两个化合物中,Keggin 多酸阴离子和两种氮氧配体通过分子间非共价键的氢键弱作用形成超分子网络.