苯甲酸气相加氢制苯甲醛的反应机理研究

通过改变苯甲酸和苯甲醛催化加氢的氢气流量、预还原时间、反应温度来研究苯甲酸催化加氢的反应机理,为取代苯甲酸催化加氢的理论研究提供参考模型,同时也为加氢催化剂的设计和工艺条件的选择提供实验理论依据.副产物甲苯主要是来自于主产物苯甲醛的进一步加氢反应,而少部分来自于苯甲酸双氧空位吸附.研究表明,苯甲酸单氧空位催化加氢符合M.v.K机理,而苯甲醛的深度加氢和苯甲酸的双氧空位加氢并不完全符合M.v.K机理.根据催化剂层三段反应的分析,可将反应器设计成漏斗状或在上、中、下三层中采用不同粒径的催化剂,达到同时提高苯甲酸转化率和苯甲醛选择性的目的.     

对苯甲酸和苯甲醇制备实验的改进

不含 α-H的苯甲醛在浓碱作用下,能发生自身的氧化还原反应,即Cannizzaro反应,得到固体产品苯甲酸和液体产品苯甲醇.为了使该实验更适合于有机化学实验考试,改进后的实验采用研磨法合成、 乙酸乙酯萃取、 薄层色谱监测、 柱色谱分离纯化,最后检测产物物理性质.改进后的实验缩短了反应时间、 减少了反应物用量、 避免使用...     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

超声波促进Cannizzaro反应从苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验研究

研究了超声波促进Cannizzaro反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的实验。探究时间、温度、超声波功率等因素对实验的影响;实验结果表明超声波促进Cannizzaro反应效果显著,具有产率高、时间短的优点。     

由间氯苯甲醛氧化合成间氯苯甲酸的研究

在醋酸溶液中,以间氯苯甲醛、溴酸钾为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、溶剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为90℃、反应时间为90 min、n(间氯苯甲醛):n(溴酸钾)=1:0.45,溶剂用量为40 mL(相对于0.1 mol间氯苯甲醛).间氯苯甲酸的收率可达到99.36%以上,间氯苯甲酸产品纯度w(间氯苯甲酸)=99.5%.     

新型多金属氧酸配合物H_7[AsMo_8V_6O_(42)]·[C_2H_8N_2]·4H_2O的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种结构新颖的有机-无机多金属氧酸配合物H_7[AsMo_8V_6O_(42)]·[C_2H_8N_2]·4H_2O(简记为配合物1),用IR及X-射线单晶衍射技术对其结构进行了表征,并测试了配合物(1)在苯甲醛氧化制苯甲酸中的催化活性.实验结果表明,配合物(1)的阴离子[AsMo_8V_6O_(42)]~(7-)是一种新型的以As原子为中心的双帽pseudo-Keggin结构多金属氧酸阴离子.配合物(1)在苯甲醛氧化制苯甲酸中具有较高的催化活性,当反应温度为65℃,H_2O_2用量为3.5 mL·m L~(-1)苯甲醛,催化剂用量为30 mg·mL~(-1)苯甲醛,反应历时4 h,苯甲酸的产率最高,可达73.9%.     

MgCoAl类水滑石的合成、表征及催化性能研究

采用共沉淀法合成了不同摩尔比的MgCoAl类水滑石,应用XRD、IR 手段进行表征,考察了它们在苯甲醛氧化成苯甲酸反应中的催化活性.研究表明,MgCoAl类水滑石具有很高的催化活性,在温度60℃时,当V(苯甲醛)∶V(乙酸)＝3∶9,催化剂n(Mg2+)∶n(Co2+)∶n(Al3+)=0.4∶1.6∶1.0的用量为0.1 g时,反应60 min,苯甲醛的转化率近100%,苯甲酸的选择性为100%.     

甲苯液相氧化法制取苯甲酸和苯甲醛

本文研究了甲苯的液相空气氧化,所得最佳反应条件是添加钴(醋酸钴)0.1～0.3％(重量),溴化铵0.5％(重量),苯甲醛0.5～1％(重量),反应温度160～170°(,压力6kg/cm~2,空气流量43升/公斤、小时,氧化时间4小时,此时甲苯单程转化率达78％,苯甲酸收率为114％(重量)。如果降低钴或溴化铵用量,把甲苯转化率控制在30～40％时,在生成苯甲酸的同时,可得到约10％的苯甲醛。对苯甲酸和苯甲醛的分离方法也进行了初步探讨。     

超声条件下的苯甲醛Cannizzaro反应

在超声波条件下,对苯甲醛Cannizzaro反应中影响产率的诸因素进行了考察,经正交实验确定最佳条件:在30.0 ℃,氢氧化钠的浓度为55.0 %,碱与醛的物质的量之比为2.25,超声波功率为300 W时,反应20.0 min.该研究缩短了反应时间,由经典实验的24 h以上减小到20 min.苯甲酸和苯甲醇的总产率为84.35 %.     

碱金属盐对低氢酯比下苯甲酸甲酯加氢催化剂的修饰

为了考察了Mn与Zn摩尔配比以及不同碱金属盐修饰制得的锰锌复合氧化物催化剂对苯甲酸甲酯气固催化加氢合成苯甲醛反应活性和选择性的影响,在氢酯比为1.5的条件下,进行苯甲酸甲酯催化加氢反应,发现以5%LiCl修饰的活性组分负载量为25%、n(Mn)/n(Zn)为1.14的MnOZnO /γAl2O3催化剂,在常压、430 ℃、空时为1.84 h时,苯甲酸甲酯的转化率为97.71%,苯甲醛的选择性为84.80%.     

间接电合成对甲氧基苯甲醛反应机理的研究

利用红外光谱(ＩＲ)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛的反应机理,结果证明:对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸。间接电合成对甲氧基苯甲醛的优选条件:原料配比为ｎ(Ｃｅ4+)∶ｎ(ｐ ＣＨ3Ｏ-Ｃ6Ｈ4-ＣＨ3)=4∶3;反应温度为30℃;对甲氧基苯甲醛反应收率为96.8%。     

有机化学实验课程中苯甲醛歧化反应的教案设计

有机化学实验是高等学校化学及相关专业的重要基础课程.结合有机化学实验教学的实际经验,以苯甲醛的歧化反应为例从反应机理讲解、实验设计、完成思考题以及实验结果讨论四个方面对教案设计进行探讨.     

对苯二甲酸的加氢精制过程Ⅰ.热力学及反应特性分析

对钯碳催化剂(Pd/AC)上对苯二甲酸(TA)加氢精制过程进行了研究,结合反应体系的热力学分析,对该体系中的反应历程、反应特性进行了探讨,并对工业过程进行取样分析验证实验结果.结果表明:加氢精制工艺过程主要发生了两类反应,即加氢反应和脱羰反应,但脱羰反应的并存并未从本质上影响最终精制目的,即降低TA中对羧基苯甲醛(4-CBA)的含量.加氢反应是一个串联反应,即先由4-CBA加氢生成对羟甲基苯甲酸(4-HMBA),反应速率非常快,而后4-HMBA进一步加氢生成对甲基苯甲酸(4-PT),相对速率较慢;脱羰反应的进行程度与反应体系中存在的微量氧密切相关,溶解的微量氧对脱羰反应有促进作用,而氢气则会抑制脱羰反应.     

压敏染料结晶紫内酯的合成研究

采用N,N-二甲基苯胺为原料经Vilsmeier反应合成得到对二甲氨基苯甲醛,探讨了反应温度、反应时间及原料配比对产品收率的影响.当反应温度为75℃,反应时间为4.5 h,N,N-二甲基苯胺与三氯氧磷配比为1∶1.3(mol/mol)时,收率为87.8%.以对二甲氨基苯甲醛、N,N-二甲基苯胺、间二甲氨基苯甲酸为原料,经缩合、氧化得到结晶紫内酯,收率41.5%.     

3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱及配合物的合成与表征

分别以2,4-二羟基苯甲醛、2-羟基-3-甲氧基苯甲醛、5-溴水杨醛为原料,甲醇为溶剂,在适当的温度下分别与3,4-二氨基苯甲酸反应,通过缩合制得3种3,4-二氨基苯甲酸缩取代水杨醛Schiff碱配体,然后由Schiff碱配体分别与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的乙酸盐反应制得相应的金属配合物.用元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱等对配体及配合物的结构进行了分析和表征.     

苯甲酸苯酯合成方法研究

二苯甲酮在过氧酸的氧化作用下,可以发生Baeyer-Villiger重排反应生成苯甲酸苯酯.研究了Baeyer-Villiger反应的安全、简易的方法,即利用过硫酸钾将有机羧酸氧化为过氧酸.考察了影响反应的因素,得出最佳实验条件,即反应在室温下进行,苯甲酸苯酯制备的最佳比例为:浓硫酸20 mL;冰乙酸40 mL;过硫酸钾25 g;二苯甲酮9.1g.     

一种高选择性液相氧化甲苯制备苯甲醛的方法(英文)

苯甲醛是一种重要的化学中间体和美国食品药物管理局认证的添加剂.现代化工生产苯甲醛的工艺存在很多的不足,本文通过向溶剂中添加乙酸酐的方法提高了苯甲醛的选择性和产率,讨论了乙酸酐在甲苯氧化过程中的作用,并获得其优化工艺条件.在该条件下苯甲醛选择性最高达68.69%,产率最高为26.12%,且反应温度(98℃),反应压力(1atm O2)都较之前报道的文献温和很多,该反应条件有腐蚀性低、能耗低、副产物少等优点.此外,本文还研发出一种简便有效的催化剂回收方法.     

含1,3,4-噻二唑基的新型肟酯类化合物的合成及表征

芳香醛与羟胺反应合成了苯甲醛肟(2),苯甲醛肟(2)与氯乙酰氯反应得到关键中间体氯乙酰苯甲醛肟(3),中间体3与中间体2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑反应得到6个未见文献报道的目标化合物肟酯.经元素分析、IR和1H NMR进行了结构确认.     

磷钨酸铈催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的磷钨酸铈为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用性能等因素对反应的影响.实验结果表明:合成苯甲醛乙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1 mol,n(苯甲醛)/n(乙二醇)=1.0/1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的产率可达79.5%.     

一个精细化工实验的改进

对硝基苯甲酸是合成染料、颜料、防腐剂、医药等化学品的重要中间体。其合成方法多种多样。常用的有化学氧化法。它具有反应温度低，容易控制，操作简便的特点。选择不同的氧化剂和适宜的反应介质，可得到不同的结果。精细化工实验（赵何为编）之实验八。是以重铬酸钠（Na。Cr刃。）为氧化剂，用70％硫酸为反应介质，将对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸。配料比（重量比）为：对硝基甲苯：Na。Cr刃，：70％H。SO‘一27．4：140：120。反应产率为60％。实验中除用去大量化学氧化剂外，还消耗大量的硫酸，对设备造成严重腐蚀。产物分离后还…