荧光性含硫羧酸配合物的合成与表征

合成了两个含硫羧酸配体与过渡金属锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)络合的四个配合物,并通过元素分析、ICP发射光谱、红外光谱、核磁共振谱、差热热重分析等对它们进行了表征,进一步对这些配合物进行了荧光性能的研究,紫外荧光光谱显示它们都有荧光性。     

具有Keggin结构—取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有 Kaggin结构的过氧型杂多配合物 :α-M6- m Hm[Si W11Ti O4 0 ]·x H2 O,α-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9]· x H2 O和βi-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9)· x H2 O.( m=K、TBA;i=1 ,2 ,3 ) ;用 IR、UV、极谱—循环伏安、183 WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 .结果表明 :它们都是具有 Keggin结构的过氧杂多配合物 ,它们对顺丁烯二酸的 H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

含功能配合物的X沸石大单晶的合成与表征

采用直接晶化方法合成含功能配合物的Ｘ沸石大单晶,应用Ｘ射线衍射、紫外－可见光谱、发光光谱和元素分析等多种方法对产物进行表征,结果表明,含「Ｒｕ（６,６′－Ｃ１２ｂｐｙ）２（ＯＨ２）２」＾２＋的Ｘ沸石大单晶具有较高的催化活性,含Ｒｕ（ｂｐｙ）３＾２＋的Ｘ沸石大单晶具有发光性质。     

新型多吡啶钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及与DNA作用的光谱研究

通过微波辐射加热方式，快速合成了一种新型多吡啶钴功能配合物[Co(5-NO2-phen)2dppz](ClO4)3(5-NO2-phen=5-Nitro-1,10-phenanthroline,5-硝基-1，10-菲咯啉；dppz=dipyrido[3,2-a;2′，3′-c]phenazine,二吡啶吩嗪），利用元素分析、电化学和光谱法对配合物进行了表征，并分别采用紫外和荧光光谱法考察了该配合物与DNA的相互作用。研究表明，该配合物以插入方式与DNA结合。     

具有Dawson结构特的多元稀土配物的合成及其有关性质…

本文讨论研究了Ｋ５（ＮＨ４）１０Ｈ２Ｌｎ（Ｐ２ＭｏＷ１７－ｎＯ６１）２．ｘＨ２Ｏ等十二种 尚未见报道的四元杂多 配合物的合成工作。指认了此类化合物的红外光谱、紫外光谱中的某些特征谱带；根据红外光谱推测了配合物的结构。     

具有Dawson结构特征的多元稀土配合物合成及其有关性质研究

本文讨论研究了Ｋ５（ＮＨ４）１０Ｈ２Ｌｎ（Ｐ２ＭｏＷ１７－０Ｏ６１）２·．ｘＨ２Ｏ（其中ｎ＝３，５Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，ＳｍＥｕ．Ｇｄ，ＤＹ，Ｈｏ，Ｔｂ）等十二种尚未见报道的四元杂多配合物的合成工作．指认了此类化合物的红外光谱、紫外光谱中的某些特征谱带；根据红外光谱推测了配合物的结构；利用Ｘ一射线粉末衍射图的结果推测了合成产物的晶体结构；利用差热一热重分析法，并结合在不同温度下处理过的杂多化合物的红外光谱和Ｘ一射线粉末衍射图研究了化合物的热稳定性，确定了化合物的分解温度范围．利用酸碱滴定法研究了稀土配合物的水溶液稳定性，确定了它们稳定存在的ｐＨ范围．利用循环伏安法和某些还原试剂研究了它们的氧化还原性质．     

手性稀土配合物的合成与表征

由手性配体和无水氯化稀土在四氢呋喃溶液中于室温下反应,合成了4种新手性稀土配合物C28H28P2SmCl3,C12H28N4Sm2Cl6,C9H10NOSmCl2·THF,C9H11NO2SmCl·THF·H2O。反应原料无水氯化稀土是按文献方法合成。所有配合物经检测均具有旋光性,元素分析、IR、UV、热分析表征,可以证明所得配合物是我们所期望的产物,且未见报道。     

Dawson结构空缺磷钼钒杂多配合物的合成及表征

首次合成了未见文献报道的空缺磷钼钒杂多配合物。通过元素分析,红外光谱和紫外光谱及X射线衍射实验对其结构进行了表征,结果表明:此配合物具有Dawson结构,空缺位于“冒”位,为α_2型杂多配合物。     

2—乙酰比啶缩氨基脲与CuX2配合物的合成与表征

合成了2－乙酰比啶缩氨基脲与CuX2(X=Cl,NO3,OAC,1/2SO4,NCS)形成的5个配合物，并通过元素分析、摩尔电导、磁学性质、紫外光谱、红外光谱进行了表征。     

钛酸镓沸石分子筛的合成与表征

采用水热晶化法,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂合成了具有沸石孔道结构的钛酸镓.考察了该分子筛的晶化过程,反应体系的pH值是影响分子筛生成质量的主要因素.产物的结构用X射线衍射、红外光谱、紫外光谱、透射电镜、热分析等进行了表征.     

氧化纤维素氯化物的合成及表征

将微晶纤维素先用NaOH溶液进行活化,然后在酸性条件下,用NaIO4氧化2,3位成为醛基,使其成为氧化纤维素,再将其在DMF下用二氯亚砜进行六位氯化制得氧化纤维氯化产物.采用红外光谱和电子能谱对氧化纤维素氯化物进行了分析,结果表明,IR光谱中1 734cm-1处的吸收峰为醛基的伸缩振动,755 cm-1处吸收峰为碳氯键的伸缩振动,光电子能谱在200 eV处有较强吸收,为氯原子的2p轨道电子结合能.     

氨基酸-邻菲罗啉金属配合物的合成及表征

合成氨基酸-邻菲罗啉Cu(Ⅱ)金属配合物,并通过红外、紫外、差动热分析等手段对其结构 进行表征.     

新型稀土配合物的合成、结构及其性能研究

采用水热方法合成一种新型稀土配合物[Eu(NIPH)(Suc)0.5(H2O)]n(NIPH为5-硝基间苯二甲酸根离子;Suc为琥珀酸根离子),并对该配合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱表征.结构分析表明,该配合物属于单斜晶系,C 2/c空间群,晶胞参数a=2.112 70(8)nm,b=0.900 27(3)nm,c=1.358 12(5)nm,α=90°,β=105.585 0(10)°,γ=90°,V=2.488(2)nm3,Z=8.对配合物的晶体结构、荧光性质和热稳定性做了详细的分析.     

Keggin结构过氧钛三取代杂多配合物的合成、表征及催化活性

合成了Keggin结构过氧钛三取代杂多酸盐 :α K9H[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 2H2 O ,β K8H2[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 0H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3O37]·6H2 O ,用IR、UV吸收光谱 ,极谱———循环伏安和1 83WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 ,结果表明 ,它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物 ,TiO2 基团的引入将其极谱半波电位提高至 - 0 .3V以上 ,它们对顺丁烯二酸的H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

酞菁铜纳米线的模板合成与表征

采用物理方法将酞菁铜引入到氧化铝模板中,成功制备了酞菁铜纳米线.表征结果表明,酞菁铜纳米线直径约为75 nm,呈现β晶形结构.纳米线的形成经历了成核到纳米粒子,由纳米粒子高温晶化组装成纳米线的过程.     

3-羟基吡啶镍配合物Ni(3-PyOH)4Cl2的合成与晶体结构

利用氯化镍和3-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Ni(3-PyOH)4Cl2(3-PyOH=3-羟基吡啶),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征.配合物晶体属正交晶系,空间群为Pcca,晶胞参数为a=1.5701(3)nm,b=0.76110(15)nm,c=1.8606(4)nm.V=2.2234(8)nm3,Z=4,Mr=509.99,Dc=1.524g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=1048,最终R=0.0474,ωR=0.0978.在该配合物中,3-羟基吡啶是以其吡啶环中的氮原子参与配位,镍离子与四个3-羟基吡啶配体中的氮原子和两个氯阴离子配位,形成拉长的八面体构型,且由O-H…Cl分子间氢键构筑成二维层状超分子网络结构.     

多钒取代磷钼杂多酸的合成及表征

采用分步加酸、乙醚萃取的方法,合成了4种Keggin及Dawson型多钒取代磷钼杂多酸.利用FT-IR、XRD和TG对杂多酸进行表征,证明所得杂多酸的组成分别为H8PMo7V5O40·8H2O(标记为K-V5),H9PMo6V6O40·13H2O(标记为K-V6),H11P2Mo13V5O62·26H2O(标记为D-V5)和H12P2Mo12V6O62·20H2O(标记为D-V6).     

4-吡啶酮锌配合物Zn(p-HPO)2Cl2的合成与晶体结构

利用氯化锌和4-羟基吡啶在乙醇溶液中反应得到了配合物Zn(p-HPO)2Cl2(p-HPO=4-吡啶酮),并对其进行了元素分析、红外和单晶X射线的表征。配合物晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=1.31839(19)nm,b=1.1238(3)nm,c=0.87379(18)nm,β=106.401(11)°。V=1.2419(5)nm3,Z=4,Mr=326.49,Dc=1.746g/cm3,μ=2.397mm-1,F(000)=656,最终R=0.0380,wR=0.0943。在该配合物中,4-羟基吡啶是以其共振化合物4-吡啶酮的形式参与配位,锌离子与两个4-吡啶酮配体中的氧原子和两个氯阴离子配位,形成扭曲的四面体构型,且由N-H…Cl分子间氢键构筑成二维超分子网络结构。     

N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐的合成

以苯胺、氯乙酰氯为原料合成氯乙酰苯胺(中间体A).以咪唑、1-溴代十二烷为原料合成N-十二烷基咪唑(中间体B).中间体A与中间体B反应合成目标产物N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐.通过单因素实验,考察了中间体A与中间体B投料比、反应温度及反应时间对目标产物收率的影响,利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征.     

聚苯胺/蒙脱土复合材料的制备与表征

以聚苯乙烯磺酸(PSSA)为掺杂剂,插层原位聚合制得水分散性聚苯胺(PANI)/蒙脱土(MMT)复合材料.利用红外光谱、X-射线、热分析等对其进行了表征,并测试了变温电导率.结果表明,蒙脱土以剥离的片层结构存在于聚苯胺基体中,该复合材料具有很好的热稳定性和较稳定的变温电导率.