正交设计—流动注射荧光光谱分析法研究：过氧化物酶测…

采用正交设计－流动注射荧光光谱分析法，对测定过氧化物酶体系的各影响因素进行了正交直观分析和方差分析，结果表明：对羟基苯丙酸是影响反应的显性因素，十六烷基三甲基溴化铵对反应有增敏作用，并对其增敏原因进行了探讨，提出一种过氧化物酶催化下的反应机理。     

流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量钌

本文发现Ru(Ⅲ)对KIO_4氧化罗丹明6G使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将这一新的指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定钌的快速、灵敏、简便的催化动力学流动注射荧光光度分析新方法。方法的检测限为1.0μg/L,线性范围为3.0～65.0μg/L,进样频率为63次/小时,该方法已用于人工合成样品中痕量钌的测定并获得了令人满意的结果。     

微流动注射荧光检测测定个人二氧化硫暴露量

采用微型被动采样器,以N-(9-Acridinyl)-maleimide(NAM)为荧光试剂,建立了微流动注射荧光检测测定个人二氧化硫暴露量的方法.被收集的二氧化硫作为亚硫酸根离子和NAM在微流路中反应并被检测,测定结果同离子色谱法进行了比较,该法检测中消耗的试剂量极少,几乎不会对环境造成任何污染,是一种环境友好的分析方法.     

用固定化酶管流动注射测定谷氨酸

用多孔玻璃珠固定自制的谷氨酸氧化酶（GO）制成GO固定化酶管，并结合流动注射系统测定谷氨酸（Glu)的含量，测定的线性范围在0．2－3．0mol/m3，精密度（c.v.)为0．75％，测定速率每小时60个样品，该酶管使用寿命为40d，在一定的条件下，保存稳定期达120天，当测定的Glu浓度低于3mol/m3时，pH在6．5－7．5，温度在20－30度，磷酸盐浓度在0．05－0．25mol/L范围内变化时，对Glu含量的测定几乎无影响，用醋酸纤维膜修饰的铂电极测定H2O2选择性好，该方法与试剂盒法同时测定不同发酵时间发酵液中Glu的含量，两者结果一致。     

流动注射荧光法测定微量草酸根研究

根据三价铈在稀硫酸溶液中具有很强荧光,而四价铈在相同的条件下无荧光的现象,利用流动注射荧光分析技术测定草酸根。采用草酸根还原四价铈为三价铈而建立间接测定草酸根的方法.激发光波长258nm,发射光波长354nm。线性范围0～30μs/mL。检出限0.0285μg/mL,测定频率可达120样/h。本方法简便,快速,对蔬菜中微量草酸进行测定结果令人满意。     

模拟过氧化物酶催化荧光反应的研究(CoTMPyP-HVA-H_2O_2体系)

meso-四(N-甲基-3-吡啶基)卟啉和钴的配合物(CoTMPyP)可以作为辣根过氧化物酶的模拟酶来催化高香草酸和H_2O_2的反应,生成具有强荧光的高香草酸的二聚体。用CoTMPyP催化,可以测定3.0×10~(-7)—2.0×10~(-6)mol/L的H_2O_2,通过和葡萄糖氧化酶反应的偶联,可以测定0.20—4.0μgmL~(-1)的葡萄糖。对血清中的葡萄糖含量进行了测定。     

流动注射荧光分光光度法测定水中痕量氨

研究了在碱性介质中, 基于氨（ 铵离子） 与邻苯二甲醛及２ － 巯基乙醇反应生成强荧光性吲哚取代衍生物的体系测定微量氨（ 铵离子） 的流动注射荧光分析法． 非离子表面活性剂曲拉通Ｘ－１００ （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－ １００） 对该体系具有良好的增稳作用． 研究了该体系测定氨（ 铵离子） 的最佳实验条件． 测定氨（ 铵离子） 的线性范围０ ～０－７ｍｇ／Ｌ, 相对标准偏差为１－３ ％ （ ＣＮＨ３ ＝ ０－２ｍｇ／Ｌ,ｎ ＝ １１） ,检测限为０－００１２ｍｇ／Ｌ．     

药物中半胱氨酸的流动注射荧光测定方法研究

 在近中性介质及聚乙烯醇(PVA)存在下,半胱氨酸能熄灭一个新的荧光试剂5-(4-氯苯基)-8-苯磺酰氨基喹啉(CPBSQ)与Cu(Ⅱ)络合体系的荧光的反应.基于此现象,本文建立了一个测定半胱氨酸的流动注射荧光熄灭方法.结果表明,在λ_ex/λ_em=327/368nm处测定,方法的进样频率为64h-1,检测范围为0.05～5.5μg·mL^-1,检出下限为0.01μg·mL^-1,对4.0μg·mL^-1半胱氨酸平行测定11次的相对标准偏差为1.52%.大量存在的常见金属离子、蛋白质及很多不带巯基的氨基酸不干扰测定.应用此方法测定了某些注射液针剂中半胱氨酸的含量,结果满意.     

流动注射荧光熄灭法测定痕量磷酸根离子

研究了以铝－ 桑色素为荧光试剂, 在酸性条件下利用荧光熄灭法, 并结合了流动注射分析测定了水中微量磷酸根离子的方法． 测定ＰＯ３ －４ 的线性范围１ ～９ ｍｇ／Ｌ, 检测限为０－００２ ｍｇ／Ｌ, １ｈ可以测定６０ 份样品, 相对标准偏差为１－０９ ％ ．     

正交试验优化雪莲果打浆护色条件研究

采用正交试验筛选雪莲果打浆护色的工艺条件。结果表明,雪莲果打浆最佳护色混合液配方为0.04%HA(耐晒通用型护色剂)、0.06%植酸钠和0.15%柠檬酸。     

用正交法研究注塑过程参数对产品质量的影响

通过正交试验研究了注射速度、模具温度和保压时间对注塑件几何尺寸、重量、翘曲变形、溢料飞边和拉伸力的影响,发现保压时间是影响注塑件质量的一个重要因素;通过对实验结果的分析,为注塑缺陷的消除和注塑参数的设定提供了有益的参考。     

流动注射电位溶出分析法测定锗的研究

利用具有高灵敏度的吸附电位溶出分析法与流动注射分析结合,使流动注射电位溶出分析灵敏度进一步提高。对锗的定量分析,检测下限为3.0×10~(-8)mol/L。将该法应用于实际样品中锗的测定,同时以几种分析方法进行对照实验,实验结果相吻合。     

静态注射化学发光法测定对乙酰氨基酚及其发光机理研究

基于对乙酰氨基酚对鲁米诺-过氧化氢-辣根过氧化物酶（luminol-H2O2-HRP）体系的增强作用,建立了静态注射化学发光测定痕量对乙酰氨基酚的新方法,并对体系pH值、发光底物浓度等条件进行优化.通过对比不同混合溶液的紫外吸收光谱以及化学发光光谱,对该体系可能的发光机理进行了初步的探讨.结果发现,对乙酰氨基酚在4.0×10-4～7.5×10-3mol/L浓度范围内其增强发光值的对数与浓度呈良好的线性关系.对3.2×10-3mol/L的对乙酰氨基酚进行10次平行测定,其相对标准偏差为1.68%（n=10）;检测限为1.6×10-4mol/L;回收率为95.0%～103.0%.对乙酰氨基酚的加入改变了luminol-H2O2-HRP体系中激发态的产生速率,从而使发光信号增强.     

正交设计法优选银线莲黄酮类化合物提取工艺研究

本实验采用正交设计法对银线莲黄酮类化合物提取工艺参数进行优化.以黄酮提取率为指标,以乙醇浓度、提取时间、料液比、提取温度、萃取液比为考察因素,采用正交试验优选最佳提取工艺.结果表明最佳提取工艺应为在80℃条件下提取,乙醇浓度90％,提取时间为2.0h,料液比1：20,萃取液用量为提取液的0.75倍,最后黄酮得率为1.697％.     

射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类

采用射流萃取技术萃取水中石油类，并且对标准油样进行红外光谱扫描，对其特征吸收峰值进行定性和定量分析，建立了用射流萃取、红外光谱分析法测定水中石油类的方法，以不同浓度的标准油样进行了实验。上述方法的线性范围为：4．0-64．0mg/L，回归方程为：Y=0．9849x＋0．2080，相关系数为1．000，标准偏差（S）：0．39，相对标准偏差（RSD）为：1．31％，回收率（P）：92．4％-98．8％。     

荧光光谱法研究盐酸阿霉素与溶菌酶的相互作用

盐酸阿霉素(doxorubicin hydrochloride,DOX)是临床上广泛应用的一种抗癌药物,溶菌酶(lysozyme,LYS)是生物体内普遍存在的一种具有杀菌、抗病毒、抗肿瘤作用的蛋白质,研究DOX与LYS之间的相互作用十分必要。研究利用荧光光谱法研究了不同温度下(298 K、308 K和318 K)DOX与LYS的相互作用,阐述了DOX对LYS荧光猝灭的机理;并计算了二者之间的结合位点和结合常数。结果表明,DOX能使LYS的内源荧光发生猝灭,荧光猝灭机理属于二者形成复合物所引起的静态猝灭。Stern-Volmer方程分析显示,DOX与LYS具有1个结合位点,不同温度下DOX与LYS的结合常数(K_A):4.79×10~6(298K)、2.82×10~6(308 K)和2.14×10~6(318 K)。通过计算热力学参数,可知DOX与LYS的相互作用主要是由分子之间的静电作用引发的;并且二者之间相互作用是伴随吉布斯自由能降低的自发反应。三维荧光光谱实验显示,DOX的加入引起LYS构象的变化,表现为蛋白质内部色氨酸残基所处微环境的疏水性降低。     

反应注射成型体系中的界面现象：I.实验研究

在光学显微镜下，对反庆注射成型体系中反应诱导混合现象进行了系统的考察。研究结果表明，界面上的反应是产生自动混合的关键原因，界面上的反应诱导混合促进了流体在微观尺度上的进一步混合，反应和的活性，催化剂，反应温度及生成物增长曲线，可表征反应诱导混合能力。     

正交验证和流场仿真的变截面直流孔旋流器

普通旋流器在形成稳定燃烧的回流区时会形成旋流状态,气流过大,火核易被吹灭,并且限制了燃烧室的效率。为改善这种旋流场环境,强化燃烧室的燃烧稳定性,基于对旋进涡核的两种绕轴运动和微弱旋流影响的改善,提出了一种双向变截面直流孔型旋流器,变截面直流孔减速板则会明显消除微弱旋流的扰动。基于旋流器出口对气流的影响,提出唇形出口使高速气流中心真空,从而形成中心低压区,在具有更高减速效率的同时不会形成螺旋延伸气流。通过气流的流通-阻滞模型设计新型的旋流器,以影响该流阻模型的三个主要因素为基础,建立三因素七水平的正交实验,通过极差分析和方差分析,减速孔数目、减速孔半径、减速板面积均对流阻比有显著影响,并且得到了一组最优组合参数 。拟合并推导出的流阻比公式为优化目标函数,通过遗传算法优化得到相应减速板的面积S时,其减速孔的数目 减速孔的半径 m时具有最好的减速效果,并经这种减速效果累加即得到总的流阻比为 。通过计算流体仿真fluent,以入口处的流速、压强为条件进行仿真,得到的流速、压强可使燃烧室稳定燃烧,改善了气流打旋,唇形出口也形成了低压回流区,满足设计要求。     

痕量检测中光源对荧光检测系统稳定性的影响

在荧光痕量检测中,光源的稳定性是影响荧光测量的重要因素,关系着整个检测系统的稳定及精度。针对石油污染物荧光检测设备,给出光源稳定性监测电路模型,并采用超前校正方法来消除转换过程由于相位而引起的自激振荡,实现光源的监测。通过实验研究了光源的不稳定性对系统性能的影响,从实验结果中分析出光源监测数据和荧光的检测数据呈现相关性,即光源的变化趋势与荧光的变化趋势一致,提出了统一量级归一处理方法并且应用到在线石油污染物荧光检测仪器中,提高了系统的稳定性。本研究可为荧光痕量检测中光源对检测结果影响的处理提供参考。