铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉—赤藓红水相荧光反应——荧光猝灭法测定痕量铜

研究了在TritonX-100存在的水溶液中铜(Ⅱ)-1,10-菲咯啉-赤藓红体系的荧光猝灭反应.铜与1,10-菲咯啉(Phen)和赤藓红(TIF)反应形成组成为[Cu(Phen)_2](TIF)的离子缔合络合物并引起赤藓红的荧光猝灭,此反应具有高的灵敏度,其检测限为3.6μg·L~(-1)铜.研究了反应的适宜条件和其它离子的影响.在用二苯硫腙-CCI_4分离和预富集后,方法可用于水和土壤样品中痕量铜的测定.     

对阴、阳离子选择性识别的钳型菲啰啉荧光探针

2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉与2,4-二羟基苯甲醛在乙酸酐中缩合反应得到2,9-（E,’E）-双（2’,4’-二（乙酰氧基）苯乙烯基）-1,10-菲啰啉（探针a）;再将其进一步水解得到2,9-（E,’E）-双（2’,4’-二（羟基）苯乙烯基）-1,10-菲啰啉（探针b）.探针经^1 H NMR、^13 C NMR、IR、MS表征,为钳型对称大共轭结构,发光性能良好.探针a、b均对Cu^2＋、Ag^＋有荧光猝灭作用;探针b由于分子中含有羟基结构而选择性识别阴离子F^-、AcO^-,为一种双功能离子探针.光谱滴定测出探针a、b与金属离子的作用比为2∶1;探针b与阴离子的作用比为1∶1,作用稳定常数均达104 L·mol^-1.作为检测特定离子的荧光探针具有良好的分析参数.     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。     

双核Cu(Ⅰ)配合物的研究——Ⅰ.双齿氮配体的Cu(Ⅰ)双核物的合成,表征及电化学性质

本文通过CuCl与双齿氮配体反应得到四个新的双核一价铜配合物[Cu(L_2)Cl]_2(L_2分别为2-氨基吡啶;1,10-啡咯啉;2,9-二甲基-1,10-啡咯啉,4,7-二苯-2,9-二甲基-1,10-啡咯啉)。通过元素分析,等离子光谱,红外光谱和电子光谱对其进行了表征;测定了这些配合物的电导及氧化电位和还原电位。研究结果表明,这些配合物为氯桥联结构,没有端基 Cu-Cl 键存在。     

氧氟沙星混配金属配合物的合成与抑菌活性

以氧氟沙星作为母体,吡啶衍生物(邻菲啰啉、2,9-二甲基-1,10-邻菲啰啉、2,2′-联吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶、8-羟基喹啉)为辅助配体,选择与生理功能密切相关的铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、锰(Ⅱ)等5种过渡金属离子,采用不同方法合成23种新型配合物,对其进行红外光谱表征.以大肠杆菌和枯草芽胞杆菌为供试菌种,测定配体及混配过渡金属配合物的抑菌活性.结果表明:铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的抑菌活性强于氧氟沙星,其中铜(Ⅱ)的抑菌活性最强;辅助配体的抑菌活性较差;配合物对大肠杆菌的抑菌活性强于枯草芽胞杆菌.     

“化学实验技术”大赛中铁含量测定方法影响因素分析

2022年江苏省职业院校技能大赛“化学实验技术”赛项采用磺基水杨酸或1,10-菲啰啉分光光度法测定样品中铁含量。在实验过程中，玻璃器皿清洁、标准储备液稀释、待测溶液配制、溶液显色时间等均会对实验结果产生重要影响。针对以上因素提出改进措施，从而达到提高测定结果准确性的目的。     

草酸根桥联的CdⅡ3FeⅢ异四核配合物的合成、表征和抗菌活性

合成了三种草酸根桥联的新型CdⅡ3FeⅢ异四核配合物[Cd3Fe(OX)3L6](ClO4)3,L分别为1,10-邻菲咯啉(phen);5-硝基-1,10-邻菲咯啉(NO2-phen);2,9-二甲基-1,10-邻菲咯啉(Me2-phen);OX表示草酸根阴离子.经元素分析、摩尔电导的测定以及红外光谱的研究,已推断这些配合物具有草酸根结构,其中Cd(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子均处于八面体构型.测试了这些配合物的抗菌活性,结果表明,这些异四核配合物的抑菌活性优于配体的抑菌活性.     

芦荟中微量铁的测定

采用1，10-邻菲啉分光光度法测定芦荟中痕量铁，在pH为2～9的溶液中试剂与铁生成红色的络合物．本方法可有效的消除共存离子的干扰，准确度和灵敏度高．分析结果表明，芦荟中铁的含量为8～10pg，回收率为96．7％～100．0％．     

生活饮用水中铜含量测定方法研讨

二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法测定生活饮用水的测定,引用国家标准GB/T13689-2007,在氨性溶液中（pH值为8～9.5）铜与铜试剂作用生成黄棕色络合物,采用淀粉溶液作稳定剂,直接用水相于波长440 nm处测量吸光度。选用的铜标准系列及蒸馏水参比溶液,导致测定结果出现偏移,影响实验结果。     

铜金属配合物和质子酸在可见光下催化喹啉与异喹啉的偶联反应

为了优化喹啉和异喹啉化合物的偶联反应,降低反应成本,以可见光为能源,2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-邻菲啰啉碳硼烷双二苯基膦一价铜配合物(Cu1)和质子酸为双催化剂,引发2-甲基喹啉和N-苯基四氢异喹啉的偶联反应.最佳反应条件为:催化剂Cu1的用量为3.0μmol,质子酸的种类为间甲基苯甲酸,其用量为6.0μmol,溶剂为甲醇与乙腈的等体积混合物(各1.0 mL),反应时间为35 h.在此条件下,选用分别带有不同取代基的2-甲基喹啉和四氢异喹啉为反应底物,成功合成了15种化合物,产率为27%~91%.结果表明,在Cu1和质子酸的催化下,可见光可以成功引发喹啉和异喹啉的偶联反应.     

732型阳离子交换树脂分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的研究

根据亚铜离子和亚铜灵反应生成黄色配合物在457nm处吸收光的性质,以732型阳离子交换树脂作为吸附剂,建立了离子交换树脂柱分离富集-分光光度法测定钼精矿中微量铜的方法.上柱液在pH值为3～4范围内,以1.4mL/min的流速通过树脂吸附柱,用10mL浓度为3.0mol/L的盐酸进行洗脱,可以消除大部分共存离子的干扰.本方法的检出限为0.75μg/L.该方法应用于钼精矿中微量铜的测定,精密度RSD为4.5%,加标回收率在96.0～108.0%之间;测定结果与原子吸收法基本一致.     

邻菲啰啉分光光度法测定水中铁含量条件试验

利用邻菲啰啉分光光度法测定水中微量铁,通过探讨显色反应中各种影响因子之间的关系,设计以显色时间,溶液酸度和显色剂用量三个因素在有代表性的三水平下进行9个试验,从中找出适宜的显色条件。通过绘制工作曲线,测出水中的铁含量。     

铜金属配合物在可见光下催化胺与芳香腈的偶联反应

为了寻求一种能够替代昂贵的铱催化剂(Ir(ppy)3)催化胺与芳香腈偶联反应的新型催化剂,以邻菲啰啉类配体、双(2-二苯基磷苯基)醚、四乙腈四氟硼酸铜等为底物人工合成一种光催化剂2,9-二丁基-1,10-邻菲啰啉双(2-二苯基磷苯基)醚一价铜配合物(Cu1),产率为70%.以对苯二腈(芳香腈)和1-苯基吡咯(胺类)为底物,筛选出最佳的Cu1催化剂用量(5.0μmol)、碱的种类(Na OAc)和反应时间(12 h).在此条件下,选用不同种类的胺和不同种类的带有拉电子取代基的芳香腈作为反应底物,以Cu1为光催化剂,成功合成了8种化合物,产率为68%~91%.这些结果表明Cu1确实可以取代Ir(ppy)3催化胺与芳香腈的偶联反应,得到同样的偶联产物.     

分光光度法测定水中全铁的含量

探讨邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁含量的方法.在酸性介质中,二价亚铁离子与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,最大吸收波长为510 nm,铁离子含量在0～1.000 mg/ml范围内呈良好线性关系,回收率在98.30%～100.0﹪.     

分光光度法测定工作电解液中的微量铁离子

利用邻菲啰啉分光光度法测定铝电解电容器工作电解液中的铁含量,检测波长为510nm,在0.005～1μg·mL-1浓度范围内符合Lambert-Beer'Law,线性回归方程为A=0.199 6C-0.000 1,相关系数为0.999 6,最低检出限为0.000 5μg·L-1,RSD不超过2%,回收率为97.50%～101.25%.实验数据计算得到亚铁离子邻菲啰啉络合物的摩尔吸光系数ε为1.092×104L·mol-1·cm-1.     

几种仲醇的选择性氧化研究

为了将几种邻位醇中的仲羟基选择性催化氧化成相应的酮羰基,首先以2,9-二甲基-1,10-菲啰啉(neocuproine)、三氟甲磺酸(HOTf)和醋酸钯为原料反应生成钯的配合物[(neocuproine)Pd(OAc)]2(OTf)2;并以此配合物为催化剂,对苯醌或氧气为氧化剂,乙腈与水的混合物(体积比为9∶1)为溶剂,实现了1,2-O-异丙叉基-α-D-呋喃葡萄糖、1-苯基-1,2-乙二醇和1,2-癸二醇中仲羟基的选择性氧化,获得了预期的结果。尤其是对1-苯基-1,2-乙二醇的选择性氧化产率高达93.0%。     

用苯酚_氯胺T分光光度法测高纯铝中微量铜

本文研究Cu(Ⅱ)与苯酚和氯胺T反应生成稳定络合物的各种条件,并用于高纯铝中超微量铜的分光光度法测定.     

甘油铜的结构

丙三醇具有弱酸性,在碱性条件下,与甘油反应生成深蓝色透明溶液。用722型光栅分光光度计测定溶液的吸收光谱,分析其图谱,同时作铜离子与水的络合及铜离子与氨的络合的平行实验,测其图谱并对比分析,可知甘油铜的反应为配位反应,生成较稳定的配合物。     

树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了以树脂相分光光度法测定水中铁的新方法 ,研究了铁离子 (II)与 5 硝基 1,10邻二氮菲 (5 NO2 phen)形成稳定有色络合物后 ,将其富集在阳离子树脂上 ,测定铁的实验条件 .在pH =4～ 9时 ,于最大吸收波长 5 2 0nm处测量 ,表观摩尔吸光系数可达 5 .1× 10 6L·mo1-1·cm-1,用于测定水中铁的含量 ,结果令人满意 .     

邻二氮菲分光光度法测定4种食品中铁元素的含量

用邻二氮菲分光光度法测定了银耳,木耳,猪肝、猪沙肝中铁的含量。将银耳,木耳,猪肝和猪沙肝用湿法消化后配成溶液,在pH4~6下,用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁,二价铁再与邻二氮菲生成橘红色络合物,在波长510 nm处用分光光度法测定各样品的吸光度A,求出样品中微量元素铁的含量。测得它们的铁含量分别为14.8,126.3,110.8,65.6 mg/100g。4种食品的回收率在94.6%~98.3%之间。