微波促进下无溶剂合成染料中间体不对称偶氮化合物

研究了在微波促进下由不对称N，N’一氢化偶氮苯合成一系列偶氮化舍物的问题。发现了一种合成不对称偶氮苯类化舍物的新方法。与传统方法相比，该方法具有收率高、选择性好、后处理过程简单以及对环境友好等优点，为染料中间体的合成提供了一条经济实用的新途径。     

用新型氧化剂二氧六环·NO2氧化合成芳基芳酰基偶氮化合物

在丙酮溶剂中,利用新型氧化剂二氧六环.NO2将9个二芳基取代酰肼氧化为芳基芳酰基偶氮化合物.该方法条件温和,现象明显,产率较高,是合成该类化合物的又一新方法.产物的结构经元素分析,红外光谱和1H NMR谱验证.     

合成芳基芳酰基偶氮化合物的简便有效的新方法

用MnO2/硅胶 H2SO4 作为氧化剂,在室温无溶剂条件下对二芳基酰肼化合物进行固相氧化,高产率地合成了10种芳基芳酰基偶氮化合物. 该方法具有反应速度快,操作简便,试剂价廉易得等优点.     

非官能化烯烃的不对称环氧化研究进展

详细综述了手性催化剂催化的不对称环氧化研究最新进展情况,按照手性催化剂的类型分3部分进行了介绍。     

奈必洛尔中间体的不对称合成

(S,R,R,R)-奈必洛尔是一种新型、强效的β1-肾上腺素能受体阻滞剂降压药物.采用氧化/Wittig烯化一锅煮反应和Sharpless不对称环氧化/环化一锅煮反应,经八步反应,不对称合成出(S,R,R,R)-奈必洛尔的两个关键中间体1-[6-氟-(2S)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1R)-1,2-乙二醇和1-[6-氟-(2R)-3,4-二氢-2H-2-苯并吡喃]-(1S)-1,2-乙二醇.该合成路线工艺简单,单步反应产率高,八步反应总收率达19%.     

一种新的C_2－对称联芳香化合物的合成

由１．８－萘二甲酸酥出发，经磺化、碱融、硼氢化锂还原和三氯化铁氧化偶合理４步反应合成新的Ｃ_２－对称联芳香化合物ｄｌ－５．５’－二羟基－６，６’－联－１Ｈ，３Ｈ－萘（１．８－ｃｄ）吡喃．     

双恶唑啉—金属络合物催化不对称合成研究进展

概括了近年来C2轴手性双恶唑淋试剂及其金属络合物的合成及在催化不对称合成应用上的研究进展。     

光学活性胺的不对称合成

采用前手性的酮1a-d为原料,R-或S-α-苯乙胺为手性试剂,经3步反应合成光学活性的胺类化合物4a-d.全部合成过程不用昂贵试剂,不用加压,立体选择性在中等以上,总产率39%～50%.亚胺化反应的时间长短对产物的E/Z选择性有明显影响,降低还原温度有助于提高立体选择性.     

新型C2对称环状手性胍的合成

胍是自然界许多活性分子的常见基团,由于其强碱性在有机催化领域获得了广泛的应用。针对含功能基团胍合成方法较少的现状,文章在前期研究的基础上,从L-氨基醇出发对反应投料比例、反应温度和反应溶剂的筛选得到了最佳反应条件,经过两步简单反应即可得到一类结构新颖的环状手性胍,并采用~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS确定其化学结构。     

四吡咯化合物磁性SiO2载药微球的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备出一种光动力学药物磁性SiO2载药微球复合体.制备出的磁性载药微球基本为圆形,直径大约为30～50nm.通过观察紫外图谱,可以证实药物被包裹在微球中,利用紫外标准曲线估测其包封率为22.03%.利用对-亚硝基二甲基苯胺(RNO)的脱色反应检测光动力学效应,RNO在440nm处的紫外吸收值的下降表明光动力学药物在发挥作用.试验结果表明,这种磁性SiO2载药微球在光动力学治疗方面有着潜在的应用.     

合成吲哚的高效催化剂Cu—Zn—Mn／SiO2

本文制备了以苯胺和乙二醇为原料合成吲哚的一系列铜基催化剂,筛选出了高效催化剂Cu—Zn—Mn／SiO2,并对它们进行了ICP—AES和XRD表征。实验表明,由浸渍法制备的Cu—Zn—Mn／SiO2催化剂,稳定性、活性高于由共沉淀法制备的Cu—Zn—Mn／SiO。催化剂,吲哚收率76．0％。锰对铜和锌有明显的分散作用;铜晶拉越小,活性越高。     

TiO2/SiO2的制备及其光催化性能

采用溶胶－凝胶法制得SiO2胶体，并将其与锐钛型TiO2微粒复合制得TiO2/SiO2催化剂。用透射电镜（TEM）观察表面形貌，用红外光谱（IR）和X－射线衍射（XRD）表征其结构。以敌敌畏溶液等为体系，考察了TiO2/SiO2的催化性能，同时与单一的锐钛型TiO2作对比。结果表明，TiO2/SiO2具有比TiO2更强的光催化性能。     

SiO2/PSt纳米复合微球的制备

用Stober方法合成了SiO₂/PSt纳米微球, 并对其进行表面改性. 以SiO₂纳米微球为核, 采用乳液聚合法, 合成了SiO₂/PSt纳米复合微球. 该复合微球粒径均匀、 单分散性好. 通过控制反应条件, 可以合成不同大小的复合微球. 对两种微球的形貌、 尺寸、 所携带官能团及表面元素变化情况进行了表征, 讨论了SiO₂纳米微球用量、 乳化剂用量与反应介质配比等因素对SiO₂/PSt纳米复合微球粒径的影响.     

新型偶氮染料中间体氨甲基吐丝酸的催化合成

报道了一种2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸（氨甲基吐丝酸）活性偶氮染料中间体的高效合成方法。该合成方法采用二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂替代传统合成中的浓硫酸催化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸,省去了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化,去掉了高压反应操作,使整个反应过程容易操作,具有可循环利用,成本经济的优点。该合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在89.2%,产品纯度98.2%。     

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS／SiO2核-壳纳米杂化粒子和SiO2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶一凝胶法制备聚苯乙烯／二氧化硅（Ps／SiO2）纳米核一壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸（PAA）刷,然后以其为模板采用St6ber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中P...     

对甲苯磺酸/SiO2催化合成乙酸正丁酯的研究

用对甲苯磺酸／SiO2催化乙酸与正丁醇酯化反应合成了乙酸正丁酯，对反应条件进行了研究，实验结果表明对甲苯磺酸／SiO2催化剂对乙酸和正丁醇的酯化反应有良好的催化活性，反应的最佳条件为：乙酸与正丁醇的摩尔比为1.0:2.0，催化剂的用量的反应物料总质量的2.5%，带水剂环乙烷为10ml，反应时间为2.0h，此时的酯化率可达98.1%，而在同样的条件下，不加催化剂时的酯化率仅为23.7%。     

用于甲烷部分氧化制甲醛反应的超细MoO3／SiO2催化剂

对比研究两种不同载体ＭｏＯ３／ＳｉＯ２催化剂用于甲烷部分氧化反应，结果表明用醇盐法所制ＳｉＯ２做成的催化剂比用所买ＳｉＯ２做成的催化剂反应活性和选择性好；电镜（ＴＥＭ）结果表明前者是超细粒子催化剂，其平均粒径为１２．６５ｎｍ，粒度分布窄；ＢＥＴ及孔结构测定表明前者比表面积大，孔容及孔径小，孔径分布窄；ＴＰＲ结果表明前者ＭｏＯ３与ＳｉＯ２相互作用较弱。     

TiOSO4／SiO2催化合成油酸月桂酯

研制得一种新型固体酸TiOSO4/SiO2,吸附吡啶的红外光谱表明,其表面主要存在Br(o)nstexi酸中心,该催化剂在油酸月桂酯的合成中具有很好的催化活性.催化剂制备和反应的优化条件如下:Ti(SO4)2负载量10%,焙烧温度450℃,催化剂用量2%,醇/酸摩尔比1.1,反应温度150℃,反应时间1.5h.优化条件下,酯化率达到95%以上.