Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

不同方法合成的ZrMCM -41介孔分子筛的物化性能

以硅酸钠为硅前驱物,硫酸锆为锆源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别通过微波辐射法和水热法进行ZrMCM -41介孔分子筛的合成.采用X射线粉末衍射、红外光谱、透射电子显微镜和比表面积孔径测定等测试手段对样品进行表征,同时研究了合成的ZrMCM -41介孔分子筛的稳定性.结果表明:采用两种不同方法所合成的样品都具有典型的MCM -41介孔分子筛结构,比表面积分别为891.96和830.35 m2/g,平均孔径为2.56和2.47 nm;所合成的ZrMCM -41介孔分子筛,经750 ℃焙烧3 h或经100 ℃水热处理6 d 后,仍然具有介孔结构,但介孔有序性变差.     

中孔分子筛FeMCM—41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＲｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外温反射，＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性，吸附量和酸性。     

强酸性和水热稳定的MCM-41分子筛的合成

以ZSM 5沸石分子筛为原始硅铝源,在碱性条件下,通过水热法合成出了孔壁含有ZSM 5预结构单元的MCM 41介孔分子筛。采用XRD、N2 吸附脱附、FT IR和NH3 TPD等表征手段对样品进行分析,结果表明该分子筛是含有ZSM 5 沸石预结构单元的六方晶相结构,该介孔分子筛的孔壁明显厚于常规方法合成的MCM 41,具有较高的水热稳定性和较强的酸性。     

SO42-/Al-MCM-41介孔分子筛合成与表征

采用十六烷基三甲基溴化铵作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,铝酸钠为铝源,用水热晶化法在乙二胺为碱性介质中合成了n(Si):n(Al)=50:1的Al-MCM-41介孔分子筛,并用浸渍法制备SO42-/Al-MCM-41。通过XRD、氮气吸附-脱附、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行表征。     

氨水介质中Al-MCM-41的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为模板剂,正硅酸乙酯(TOES)为硅源,水合氯化铝为铝源,采用水热晶化法在氨水介质中合成了Al-MCM-41介孔分子筛.采用XRD表征手段研究了物料配比及合成条件对合成Al-MCM-41结构的影响,同时对合成样品进行了N2吸附和IR等表征.结果表明:在体系的氨浓度为5～10mol.L-1、模板剂与SiO2之物质的量比为0.3、晶化温度为120℃、晶化时间为72h的条件下,可合成出结晶度和有序性高、BET比表面积大等特点的Al-MCM-41介孔分子筛.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值。本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述。     

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附一脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.     

中孔分子筛FeMCM－41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＦｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外漫反射（ＤＲＳ），~２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性、吸附量和酸性。     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

MCM-41中孔分子筛研究进展

MCM 4 1中孔分子筛具有极高的BET比表面积、均一的中孔结构等特点 ,可广泛用于催化、吸附脱附、分离和传感技术等领域。从合成方法、合成条件的影响、辅助添加剂对分子筛的改性以及合成机理等方面对MCM 4 1中孔分子筛的研究进展进行了综述。着重分析了MCM 4 1中孔分子筛的水热稳定性差、酸性弱等问题 ,并提出了相应的解决方法 ,重点介绍了MCM 4 1中孔分子筛增大孔径的几种方法———改变合成条件、添加增孔剂、水热合成后处理、改换模板剂等。对MCM 4 1中孔分子筛在石油化工催化领域中的应用现状及前景进行了分析 ,提出了应在改善MCM 4 1中孔分子筛的热稳定性及水热稳定性、开发合成更大孔径分子筛、研究新型模板剂等方面加强研究。     

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的 研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响.方法 用元素分析,IR,UV-Vis等方法对所得配合物进行了表征.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性荆,Na_2SiO_3·9H_2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装.结果 合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物.用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征.组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上.XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构.结论 γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响.     

Cr-MCM-41分子筛的合成、 表征及其催化性能[HT][HT4F]

合成了一系列掺杂Cr的MCM-41分子筛， 并用XRD, IR和EXAFS等手段表征了催化剂. 实验结果表明， 一部分Cr离子进入到MCM-41骨架， 另一部分Cr离子以其他Cr化合物形式存在且这部分铬可通过NH₄Ac溶液洗去. Cr-MCM-41和Cr-MCM-41-t催化剂在十八醇选择 氧化反应的几个循环中表现了稳定的十八醇转化率和十八酸选择性.     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

MAPO-11分子筛的合成及表征

研究了MAPO 11分子筛的合成工艺,考察了镁铝摩尔比、模板剂、晶化温度以及晶化时间等因素对合成工艺的影响,采用X射线衍射、电镜扫描、热重量差热分析等手段对合成的样品进行了表征。结果表明,在一定的镁铝摩尔比范围内,能合成出结晶度和纯度较高的MAPO 11分子筛,这种分子筛的热稳定性较差。     

高纯相X型分子筛的水热合成与表征

目的 合成高纯相X型分子筛,并对其进行了相关表征.方法 在不引入有机胺模板剂的条件下,通过水热法合成了X型分子筛;考察了反应温度、反应时间对合成X型分子筛的影响,并利用XRD,SEM等技术对所得产物进行了相关表征.结果与结论 优化了X型分子筛的合成条件,最终在100℃下晶化4h,得到了相应产物;通过XRD,SEM等技术对其进行了相关表征,证明所得产物为高结晶度、高纯相的X型分子筛.该分子筛具有明显的异向生长的特点,呈现出大面积暴露（111）晶面的正八面体结构.     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。