由煤系高岭土原位合成NaY分子筛

以煤系高岭土为原料 ,经碱熔活化、补硅 ,在优化的合成条件下 ,可以原位水热合成NaY分子筛。详细考察了晶化温度、晶化时间、加水量、老化时间和合成体系中硅铝比等反应因子对合成产物的结构和热稳定性的影响。得出的最佳反应条件如下 :合成体系中硅铝经为 2 ,晶化温度 370K、晶化时间 10h、老化时间 12h、加水量 4 0～ 6 0mL。其中 ,晶化温度和加水量是影响结晶产物物理结构性能的主要因素。采用XRD、IR、N2 静态容量吸附法、DTA DTG等手段对结晶产物的晶态结构、比表面积及孔分布、热稳定性等进行了表征。结果表明 ,以高岭土为原料可以原位合成出结晶度较高、无杂晶的NaY分子筛。所得分子筛比表面积较高 (42 0m2 /g) ,孔径分布集中 (集中在 0 .6nm) ,热稳定性好。     

高岭土细粉原位晶化合成NaY分子筛

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文对高岭土微球原位晶化合成沸石分子筛的原理提出了一定的见解,为进一步的研究发展打下了一定的基础。     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

焙烧高岭土微球特性的研究

我国的高岭土以其成因类型齐全、储量丰富、质量优良而闻名于世。高岭土广泛应用于石油化工、造纸、功能填料、耐火材料等方面。高岭土可用作载体担载催化剂,也可用作合成沸石分子筛的原料,因此是一种潜在的理想原位晶化载体。用高岭土原位晶化技术得到的沸石分子筛具有较高的水热稳定性,解决在工业生产中的过滤问题,同时降低生产成本。本论文首先系统地研究了高岭土微球在高温焙烧过程中的性质变化,为在高岭土微球上原位生长NaY沸石分子筛的研究打下了良好的基础。     

用江西A型高岭土合成4A分子筛

选用江西A型高岭土通过水热转化法成功合成了4A分子筛,其钙交换能力大于285mgCaCO_(3)/g(4A)分子筛．达到了用纯化学药品进行水热合成法所制备的同类产品的钙交换能力．讨论了用A型高岭土合成4A分子筛的条件优化,并用x-射线粉末衍射法和红外光谱法对所合成产物的结构进行了表征．     

管状NaY型分子筛膜的合成

分别采用密闭式不锈钢反应釜和开口式回流玻璃反应器,在多孔管状支撑体表面水热合成NaY型分子筛膜.探讨了硅铝溶胶老化时间、合成温度及时间、支撑体等成膜条件对分子筛膜性能的影响,对合成膜进行了XRD和SEM表征.与鼓风烘箱加热的不锈钢反应釜相比,采用油浴加热的玻璃反应器的反应时间更短;同时,形成分子筛膜的渗透性能受支撑体材质的影响很大.在优化的合成条件下,膜对水/有机物混合物具有较好的分离选择性.莫来石支撑体上形成的NaY型分子筛膜应用于75℃、水/乙醇(质量比为10/90)和水/异丙醇(质量比为10/90)体系的渗透通量和分离因子分别高达2.97 kg·m-2·h-1和305,2.45 kg·m-2.h-1和920.而不锈钢支撑体上制备的分子筛膜的渗透通量均为莫来石支撑体上合成膜的1.5倍以上.     

高比表面积煤系高岭土材料的制备及其结构表征

高比表面积改性煤系高岭土具有优异的性能,现已被广泛地应用于多种行业。本文以内蒙煤系高岭土为原料,将其高温煅烧制得偏高岭土后,再经盐酸改性用以制备高比表面煤系高岭土材料;通过X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TGA)和N2吸附-脱附等手段对改性前后煤系高岭土的晶体结构及比表面积进行了表征,实验考察了煅烧温度、煅烧时间、盐酸用量、盐酸浓度及反应时间对煅烧煤系高岭土比表面积的影响,确定了酸改性煤系高岭土的最佳工艺条件;在最佳工艺条件下制备的盐酸改性煤系高岭土材料的比表面积高达465 m2/g。     

超细ZSM-11分子筛低温合成及表征

以硅溶胶和白碳黑为硅源,在TBAOH－Na2O-SiO2-H2O体系中,在低温下合成出100－200nm的超细ZSM－11分子筛,研究了晶化时间的影响,发现低温下时间对结晶度与晶粒大小的影响较小,采用SEM,TEM,XRD,IR,^29Si MAS NMR,^13C CP/MAS NMR,XRF,N2物理吸附和NH3－TPD对其进行了表征,发现晶粒大小影响其物化性能。     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

NaY型分子筛膜的合成及表征

采用二次生长法，在管状莫来石支撑体外表面水热合成了NaY型分子筛膜。讨论了多种因素，如凝胶老化时间、合成温度、合成时间等对膜合成的影响。采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对膜进行了表征。XRD谱图证明在支撑体外表面形成了NaY型分子筛，根据SEM照片，膜层厚度在10—20μm。该膜表现出了对水的很高选择性，表明所制备的膜缺陷较少。     

NaY沸石膜组件中苯渗透特性的预测

通过分子模拟方法获得NaY沸石中晶内扩散系数,进而采用Maxwell-Stefan (MS)方程描述晶内扩散、主体扩散和努森扩散特性,建立沸石膜及支撑层区域内的一维定态扩散模型,模型化预测苯在NaY沸石膜中的渗透特性。预测结果与文献实验值比较,定量证实苯在NaY沸石中的扩散机制主要是经S_Ⅱ-W-S_Ⅱ笼间跳跃而发生的长程运动;对本文计算体系,支撑层阻力使苯的渗透通量减小1个数量级,阻力的大小与支撑层结构及吹扫气体性质等因素有关,大孔和规则孔道可减小支撑层阻力,增大苯通量,小分子吹扫气体产生阻力相对较小。     

KCl在NaY沸石中扩散的正电子谱学研究

用正电子湮没寿命谱学的方法研究微量水对KCl在NaY沸石中扩散的影响, 实验分别测量了有吸附水与脱水后担载量为10%的KCl/NaY寿命谱.所有寿命谱经4个寿命分量分解,其中三、四寿命分量分别对应β笼与超笼微环境状态.实验表明在无水常温条件下KCl不能自发地在NaY沸石中扩散,微量水对KCl在NaY沸石中扩散有非常明显的影响.     

高岭土类煤矸石的热活化性能

为了确定某高岭土类煤矸石热活化的工艺参数,采用差热-热重联用分析仪对破碎为4个不同粒级的煤矸石颗粒进行了热分析试验。利用X衍射仪、扫描电子显微镜和能谱仪研究了受Ca(OH)2激发后不同龄期热活化煤矸石的内部特征。研究结果表明:提高煤矸石的粒度将显著增加高岭土结晶相向无定形态的转变温度;激发早期煤矸石内部晶体相为Ca(OH)2,28d后则转变为水化硅铝酸钙和易变硅钙石等;颗粒表面非结晶相区域的化学成分1d时无明显改变,28d后钙硅物质的量的比增加而56d后则降低;随激发时间的延长,体系中Ca(OH)2的量28d前快速降低,其后逐渐平稳;将粒径控制在0.15～0.30mm之间,煅烧时间为1.5～3.0h,该煤矸石可形成较高的化学活性。     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

降解-CTMABr组装介-微孔分子筛的实验研究

通过考察实验影响因素以在最佳条件合成一种具有潜在应用价值的高水热稳定性材料。通过降解NaY分子筛形成其前驱体,以CTMABr（十六烷基三甲基溴化铵）为模板剂合成介-微孔分子筛。XRD和FT-IR表征结果表明材料的孔壁含有沸石结构单元,在750℃,100%水蒸汽中处理2h后介孔结构依然存在。研究认为在最佳条件下合成的材料是一种高水热稳定性的孔壁含有沸石结构单元的介孔材料,且与直接制备分子筛前驱体的过程相比,降解微孔分子筛制备前驱体有沸石回收和成本低廉两方面的优点。     

南票煤田热变煤中粘土矿物变化特征的研究

本文采用X射线分析方法，研究了南票煤田热变煤中粘土矿物的变化特征，由此得出该处岩石浆侵入时对煤层的影响范围和天然焦的形成温度。     

Hβ分子筛一步催化合成乙酸松油酯的研究

以固体酸-Hβ分子筛为催化剂,较系统地研究了由松节油与乙酸一步合成乙酸松油酯的工艺条件.考察了浸渍条件、分子筛的硅铝比、反应温度、反应时间和反应物的配比对反应的影响.结果表明,在反应温度20℃、乙酸和蒎烯配比100∶15、反应时间24 h,以硅铝比60的Hβ分子筛为催化剂,蒎烯的转化率可以达到75.5%,乙酸松油酯的得率为22.8%.