甲醇气相羰基化合成醋酸非铑催化剂的筛选

本文对以甲醇气相羰基化合成醋酸非铑（Rh)催化剂作了初步筛选，在压条件下，筛选出活性较高的非Rh催化剂是，Ni-V、Ni-La、Ni-W等，其醋酸得率分别达到48．6％和48．31％。     

以巯基羧酸为混合稳定剂制备CdTe量子点

选用巯基乙酸、巯基丙酸,以及两者一定比例的混合物作为稳定剂,分别在水相中合成表面带负电荷的水溶性CdTe量子点,并对其性能进行比较.研究结果表明,以巯基乙酸和巯基丙酸混合物(摩尔比为1∶4)作稳定剂合成的CdTe量子点,比单独采用巯基乙酸或巯基丙酸作稳定剂制备的CdTe量子点具有粒径可控、尺寸均一,更易获得长波长的量子点,而且有相对较窄的荧光半峰宽和较高的荧光量子产率.     

芳酰基哌嗪类化合物合成方法的改进

改进了芳酰基哌秦类化合物的合成方法，以醋酸为溶剂合成了五个芳酰基哌秦类化合物，产率高于文献报道。证明方法实用，有普遍使用价值。     

乙酸松油酯的合成研究

采用弱碱性无水碳酸钾作催化剂，结合真空精馏连续分离醋酸的工艺，由松油醇和醋酐合成了乙酸松油酯，摩尔得率达９２．４％，经真空蒸馏含量达９５．３％．该方法用于乙酸芳樟酯合成，产率也大于９０％．     

制备硬脂酸锑新方法

研究了以氧化锑、醋酸酐和硬脂酸为原料合成硬脂酸锑的新方法．本方法分２ 步反应进行：先合成醋酸锑，再利用醋酸锑合成硬脂酸锑．讨论了反应时间、反应温度、物料比对产率的影响；确定了制备硬脂酸锑的最佳工艺条件：反应温度为１４０ ℃，反应时间为４０ ｍｉｎ，物料比（ 氧化锑与硬脂酸的质量比）为０．１６∶１．与其它硬脂酸锑制备方法相比，本方法具有操作简单、成本低、产率高、无污染的特点．     

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法。研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法。在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/m L,加标回收率为97.1%~102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意。     

合成食品香味增效剂α-羰基硫醇和α、β—二羰基硫醚的研究

本文改进了芳香族巯基酮的合成方法,以提高吡啶的配比并改用丙酮为溶剂,使α-巯基苯乙酮的收率从13％提高至92％,并在合成的过程中探索了反应温度对收率的影响和使用廉价原料及回收吡啶等降低成本措施的可能性。合成了脂肪族羰基硫醉,在此基础上,经过合成路线的对比试验,选定了Williamson合成法合成α、β—二羰基硫醚R\(?)(?)/R这一新型化合物,以探讨其作为香味增效剂使用的可能性,并通过改变原料配比等方法使其产率达到66～78％。     

2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物的合成

目的合成新型的自组装单分子膜材料巯基烷氧基喹啉化合物。方法通过羟基喹啉与1,10-二溴癸烷、硫脲反应,设计合成新的巯基烷氧基喹啉衍生物,经1H NMR和MS对其结构进行表征。结果与结论合成了2种新的巯基烷氧基喹啉衍生物即4-甲基-1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮和1-(10′-巯基-癸烷基)喹啉-2-酮,其结构经1H NMR和MS表征。     

质子泵抑制剂苯并咪唑类衍生物的合成

以巯基苯并咪唑为原料合成了13种新的苯并咪唑类质子泵抑制剂，产物经过^1HNMR,IR和元素分析确定了结构。     

S－三嗪衍生物的合成（Ⅱ）

由三聚氯氰出发，经胺化、巯基化，合成了以Ｓ－三嗪为母体的８种衍生物。通过红外光谱、元素分析进行了结构鉴定。     

新型偶氮染料中间体氨甲基吐丝酸的催化合成

报道了一种2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸（氨甲基吐丝酸）活性偶氮染料中间体的高效合成方法。该合成方法采用二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂替代传统合成中的浓硫酸催化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸,省去了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化,去掉了高压反应操作,使整个反应过程容易操作,具有可循环利用,成本经济的优点。该合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在89.2%,产品纯度98.2%。     

1-硝基萘的简单有效合成

1-硝基萘是合成医药、染料、农药、橡胶防老剂等的重要中间体.报道了一种合成1-硝基萘的简单有效的方法:以单一硝酸(65%~68%)替代传统的由浓硝酸和浓硫酸组成的混酸为硝化剂,在温和条件下方便地制备出1-硝基萘,产率可达86.6%.     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙膦酸的合成

报道了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸的合成方法，并的制备了这一含磷阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，改进采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈水在浓硫酸催化下发生加成反应，制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸这一含磷阻垢剂单体（产率72％），研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、加成反应中的投料比等对相应产物的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸，总产率59％, ．优于其他文献报道结果。     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

阿魏酸异辛酯的绿色合成

以阿魏酸乙酯和异辛醇为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,经酯交换反应合成阿魏酸异辛酯.分别考察物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等对合成反应的影响,并采用核磁共振氢谱和红外光谱确定产物结构.实验结果表明:在阿魏酸乙酯0.02 mol,异辛醇、阿魏酸乙酯和对甲基苯磺酸的量的比为8:1:0.1,反应温度80℃,反应时间10...     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡,小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸.并研究了酯化反应的优化条件,结果表明微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于一般普通二氧化锡催化产率;活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min,最佳温度为85℃,乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为21.活性二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点,因此,活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂.     

臭氧—过氧化氢联合氧化法合成壬二酸及产物表征

采用臭氧-过氧化氢联合氧化法合成壬二酸,以磷钨酸为催化剂,CTAB为相转移试剂时,壬二酸收率最高为70%左右。采用红外、核磁及熔点测定手段表征产物,确定合成产物为壬二酸。     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

对甲苯酸酸作为丁二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９０．５８％     

磷钨酸催化合成己二酸二甲酯

磷钨酸作为已二醇和甲醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,探讨并找出了其较好的反应条件,酯化率达93．6％。