碱性橙Ⅱ纯度标准物质的研制

通过原料提纯、定性分析、定量分析、均匀性试验、稳定性试验、联合定值和不确定度评定等方法对碱性橙Ⅱ的纯度标准物质进行了研究.对市售的碱性橙Ⅱ原料进行重结晶,制备了候选标准物质.候选物经提纯、干燥后,封装在棕色玻璃瓶中.采用分层随机抽样的方法,选取数个样品瓶进行均匀性和稳定性的研究,结果表明所制备的碱性橙Ⅱ标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性.利用红外光谱、高分辨质谱和核磁共振H谱确证了碱性橙候选标准物的化学成分.联合了7个资质实验室进行了合作认证.采用质量平衡法(含液相色谱法面积归一化分析、含水率、灰分含量及残留溶剂分析)对其进行了纯度分析.结果表明,该标准物质的纯度认证值为99.2%,相对扩展不确定度为1.0%(k=2).该纯度标准物质已被鉴定为国家二级标准物质,编号为GBW(E)100372,可望用于食品和化妆品分析中的仪器校准和方法评定.     

骆驼源性标准物质研制工艺优化及性能评价

为了得出骆驼源性标准物质研制工艺的最佳组合,通过对经真实性鉴定的骆驼肉的切肉形状（片状、条状和块状）、蒸制时间（0、20、30、40 min）与干燥工艺（冷冻干燥、烘干（40、50、60℃））这3个关键标准物质研制工艺参数进行优化,以成粉率为考核指标,并以《常见畜禽动物源性成分检测方法 实时荧光PCR法》（GB/T 38164-2019）中骆驼源性成分实时荧光多聚核苷酸链式反应（Real-time Polymerase Chain Reaction,PCR）鉴定方法进行脱氧核糖核酸（Deoxyribo Nucleic Acid,DNA）测试,检验标准物质的稳定性与均匀性,确定了条状（4 cm×0.5 cm×0.5 cm）,隔水蒸制30 min后在50℃下烘干后成粉率最高,达到了93.72%,且研制的骆驼源性标准物质均一性和稳定性均经F检验,均无显著差异。该研究所建立的骆驼源性标准物质研制工艺,成粉率高且均一,为高脂肪类样品成粉的研究提供借鉴,为动物源性标准物质提供了研制工艺和技术参数,且研制的骆驼源性成分定性标准样品达到国家标准样品的技术要求,可用于对食品中骆驼源性成分检测过程的方法验...     

天麻中天麻素标准物质的研制

以天麻提取液为基本原料,建立了完备的高纯度天麻素高效制备液相色谱方法,制备了天麻素标准物质,并以紫外、红外、质谱、核磁共振波谱对其进行结构表征。以高效液相色谱法结合面积归一化法对该标准物质进行了均匀性、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,该标准物质均匀性较好,同时在0~4 ℃储存条件下2年内稳定性良好,定值结果显示其纯度标准值达到99.7%,置信水平为95%时的扩展不确定度为0.6%（k=2）。该标准物质达到了国内标准物质研制的技术要求,可为天麻及其相关产品分析检测结果的准确性、可比性和溯源性提供保证。     

麦芽糖醇标准样品的研制

以市售麦芽糖醇为原料,采用制备高效液相技术,分离纯化获得纯度大于99%的麦芽糖醇样品。采用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振（NMR）等方法对化合物结构进行确证。采用高效液相色谱、薄层色谱和热重分析检测样品纯度。样品按照每瓶10 mg的规格进行分装,对分装后的样品进行了均匀性检验、稳定性检验和多个实验室联合定值。结果表明,麦芽糖醇样品的均匀性和稳定性良好,定值测定结果显示其纯度为99.64%,置信水平为95%的扩展不确定度为0.50%。该标准样品的研制符合GB/T 15000《标准样品工作导则》的要求,可用于麦芽糖醇及相关产品的含量测定、检测方法评定与质量控制。     

滞后型差分系统周期解的稳定性

研究了滞后型差分系统2xn-xn-1=f(yn-k)2yn-yn-1=f(xn-k)n∈N（其中k为正整数，f为McCulloch－Pitts型符号函数）的周期解的存在性与稳定性，得到了该系统的一个稳定的2k 1周期解，所得结果拓展了[1]中的主要结论。     

建立一种快速鉴定大西洋鳕鱼及其制品的SYBR Green荧光PCR方法

通过大西洋鳕鱼CoxI序列的比对分析,在序列的差异处设计了大西洋鳕鱼的特异性引物,建立了一种大西洋鳕鱼SYBR Green荧光PCR定性检测方法,并进行了引物特异性和灵敏度分析.结果表明:检测的大西洋鳕鱼样品和49份其他动、植物样品DNA中,只有大西洋鳕鱼样本出现显著扩增,6次平行反应的Ct值为23.216±0.113,5份大西洋鳕鱼同属鳕鱼样品和44种常见其他动、植样品均无明显扩增曲线.模拟样品灵敏度检测实验显示,该特异性引物可用于检测质量分数为0.01%的大西洋鳕鱼肉粉,灵敏度可达0.06ng/μL.通过对市售鳕鱼片检测的验证,该方法特异性强,灵敏度高,可用于食品中大西洋鳕鱼成分真实性的鉴别.     

甲醇中胆固醇溶液标准物质的研制

【目的】研究甲醇中胆固醇溶液标准物质的制备方法。【方法】运用重量-容量法采用胆固醇纯度标准物质和甲醇制备甲醇中胆固醇溶液标准物质,采用配制值作为标准值,运用液相色谱法对研制的标准物质进行均匀性、稳定性检验和量值核验。【结果】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质具备很好的均匀性,分别贮存于4℃和60℃条件下7d内短期稳定性合格,在16个月内长期稳定性良好。【结论】研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质符合国家二级标准物质的要求,标准值为200μg/mL(Urel=2%,k=2),可用于测量仪器的校准、测量过程质量控制及分析方法确认和评价。     

黑线仓鼠AVP基因部分序列的系统进化及结构分析

根据GenBank中黑线仓鼠（Cricetulus barabensis）同源物种的AVPcDNA序列设计引物,利用RT-PCR技术得到了黑线仓鼠精氨酸加压素（AVP）基因部分cDNA序列,包括外显子2的全部序列和外显子1、3的部分序列,共433bp,并注册到GenBank（登录号：JN227681）。该段序列共编码143个氨基酸,二级结构预测显示片段中含较多的a螺旋。该序列与其他物种相应区域的比较结果表明其同源性为84％～92％,氨基酸序列同源性为82％-93％。系统进化分析结果与物种亲缘关系的远近一致,该序列的克隆为研究AVP的表达调控机制奠定了基础,将有助于AVP的作用机制的研究及功能分析,同时该cDNA序列可作为物种亲缘关系或遗传距离研究的理想标记。     

转基因烟草CMV-CP定性标准样品的研制

讨论了研制实验室检测用转基因烟草CMV-CP品系定性标准样品,并获得了国家标准样品证书.研制内容包括标准样品的制备、最小取样量、均匀性和稳定性评价.首次采用G-S指数法评价定性标准样品的均匀性及最小取样量,确定了该批样品最小取样量为80mg,此取样量下该批样品均匀性符合标准样品制备的要求.相比传统方法,此种方法使定性标准样品的均匀性评价更具科学性、可靠性.     

黑线仓鼠MHCⅡ类DQA基因外显子2的克隆与序列分析

为了探明黑线仓鼠MHC的结构与功能并寻找分子标记,对MHCⅡ类DQA基因的外显子2进行克隆和序列分析．提取黑线仓鼠3个群体（吴村、沂南和临朐）的基因组DNA构建基因池,利用PCR技术扩增得到249bp的片段,将该目的片段连接到pMD18-T载体中,重组质粒转入大肠杆菌DH5α后利用蓝白斑法筛选阳性克隆,测序后得到该目的片段的核苷酸序列（Genbank登录号：FJ209306）并推导出氨基酸序列．结果表明：黑线仓鼠、人类、大鼠、小鼠、猪、马、牛、兔之间DQA基因外显子2的核苷酸序列同源性为68．7％-85％,氨基酸序列同源性为56．8％-83．5％,黑线仓鼠与大鼠、小鼠亲缘关系更近．测序得到的OQA基因外显子2的序列在物种间具有丰富的多态性,可以作为物种遗传分析的分子标记．     

溶血对氧化酶法测定葡萄糖含量影响的实验研究

目的探讨标本发生溶血后对氧化酶法测定葡萄糖所产生的影响及纠正方法.方法随机抽取门诊正常健康血液标本900例,溶血标准采用血浆游离血红蛋白的浓度来评价,葡萄糖浓度运用双波长法测定.最终采用二元一次方程回归,对比纠正前后存在的偏差值,并判定其纠正结果.结果经测定,溶血后的葡萄糖测定值低于实际值,且溶血程度越严重则受感染的结果越明显.最终所得的平均回归方程组为Z=0.415+0.053X+0.014Y,相关系数值r=0.974;经回归后纠正前偏差值δ1=-13.4%,纠正后偏差值δ2=-7.7%,纠正后差值在可允许误差范围±0.1内(P0.05).结论通过回归方程纠正后,葡萄糖浓度测定值和实际值存在的差值在可允许范围之内.     

点射光光度分析法

推导溶液对单色点射光吸收的数学方程式lna＝kcb+B,式中a是吸收池上光栏与点射光源的距离(cm);k是溶液对点射光的吸收系数;c是溶液中吸光粒子的浓度;b是吸收池厚度(2mm);B是当a＝100cm调节灯光电流使透光(电流)强度为一常数的常数值.用KMnO4标准溶液、Cu(NH3)4SO4标准溶液和Na2CuY标准溶液验证吸收方程式,并用Na2CuY为介质测定标准黄铜样(Cu＝60.93%)取得良好结果(60.95%).对吸收方程式进行误差分析得到dc/f＝da/a(lna-B)a＞0,在a＞10和T在1～100之间,此式与差示光度法的误差分析式极像.该方法适用于高浓度分析.     

分光光度计法测定不同分离源青枯雷尔氏菌菌液浓度

[目的]准确测定青枯雷尔氏菌的菌液浓度。 [方法]选用胰蛋白胨大豆肉汤培养基和生理盐水为稀释液稀释青枯雷 尔氏菌 ＲｓＡ(烟草分离源)和 ＲｓＢ(番茄分离源)菌悬液,利用血球计数板计数法测定菌悬液浓度,并利用分光光度计法测定菌 悬液在 ６００ ｎｍ 处的吸光度值,建立青枯雷尔氏菌菌悬液浓度与吸光度值间的线性关系。 [结果]线性回归方程表明:胰蛋白 胨大豆肉汤培养基和生理盐水作为稀释液测定菌悬液浓度结果差异无统计学意义(Ｐ>０.０５),但 ＲｓＡ 和 ＲｓＢ 菌悬液的吸光度 值具有差异,回归方程分别为 ｙ ＝ ６.５７８ ４ｘ＋０.１５８ ２８(ｒ２ ＝ ０.９９８ ９９)和 ｙ ＝ ５.１６２ ７ｘ－０.１２５ ８２( ｒ２ ＝ ０.９９８ ９９),回归方程间斜率和 截距均差异有统计学意义(Ｐ<０.０１)。 [结论]建立的青枯雷尔氏菌的菌液浓度标准曲线可用于测定吸光度值后快速计算不同 分离源青枯雷尔氏菌菌悬液浓度,且无需将菌悬液培养基置换为生理盐水进行吸光度测定,具有一定的便捷性和实用性。     

Changes in fisheries discard rates and seabird communities

It is clear that discards from commercial fisheries are a key food resource for many seabird species around the world. But predicting the response of seabird communities to changes in discard rates is problematic and requires historical data to elucidate the confounding effects of other, more 'natural' ecological processes. In the North Sea, declining stocks, changes in technical measures, changes in population structure and the establishment of a recovery programme for cod (Gadus morhua) will alter the amount of fish discarded. This region also supports internationally important populations of seabirds, some of which feed extensively, but facultatively, on discards, in particular on undersized haddock (Melanogrammus aeglefinus) and whiting (Merlangius merlangus). Here we use long-term data sets from the northern North Sea to show that there is a direct link between discard availability and discard use by a generalist predator and scavenger--the great skua (Stercorarius skua). Reduced rates of discarding, particularly when coupled with reduced availability of small shoaling pelagic fish such as sandeel (Ammodytes marinus), result in an increase in predation by great skuas on other birds. This switching of prey by a facultative scavenger presents a potentially serious threat to some seabird communities.     

砣矶岛背景站PM_(2.5)中多环芳烃的来源及健康风险

对2011年11月—2013年1月在砣矶岛国家大气背景站采集的75个大流量PM2.5样品的多环芳烃含量和组成进行分析。结果表明,砣矶岛16种优控多环芳烃(Σ16PAHs)的总质量浓度为4.7~41 ng/m3(平均(17±10)ng/m3),季节上表现为冷季高、暖季低的变化趋势。综合气流轨迹分析、分子标志物、特征化合物比值、潜在源贡献指数分析等方法发现,夏季山东半岛的生物质燃烧是主要污染源;冷季主要受京津冀及周边地区的燃煤排放和复合污染输出的共同影响。砣矶岛PAHs的总毒性当量(Ba Peq)在0.54~8.2 ng/m3之间,平均水平为2.8 ng/m3,39%以上的样品超过国标阈值,说明环渤海地区PAHs健康风险存在区域性。     

水质总氮测定中无氨水的替代用水研究

国标《GB/T11894-89》规定,测定总氮时需要使用无氨水,而制备无氨水费时费力,成本高,因此很不适合大批量样品的分析。该研究使用氨氮快速测定仪分别对一次蒸馏水、新制双蒸水、无氨水等多种不同的实验用水内的氨氮含量进行了实测,结果表明：二次重蒸馏水（新制）的氨氮含量（0.80mg/L）低,接近无氨水（0.70～0.90mg/L）中实测的氨氮含量。研究使用该替代用水进行了国标总氮测定试验,经总氮空白实验验证,结果满足国标总氮测定中对空白值的要求,即A≤0.030,同时,标准曲线线性相关性系数R2=0.9987。运用该试验用水进行实测标样和水样中氨氮的含量,结果准确、精密度良好,完全能满足实际测定的要求,因此具有实际应用的价值。     

W玻色子极化的蒙特卡罗研究

t双轻子衰变道中,利用积分亮度为0.7fb-1的模拟数据量,通过测量W玻色子衰变末态粒子角分布的方法对其极化进行了模拟研究。最终的测量结果为:F0=0.709±0.066(syst)±0.044(stat),FL=0.297±0.077(syst)±0.026(stat),FR=-0.005±0.033(syst)±0.027(stat)。     

"雷雨一号"山银花及其培育亲本绿原酸含量测定

以普通山银花作对照,采用紫外分光光度法,测定"雷雨一号"山银花及其培育亲本叶片和花蕾提取物中绿原酸的吸光值,并根据标准溶液回归曲线计算样品中绿原酸含量.结果表明,绿原酸浓度在0.02～0.10 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(R2=0.999 1);加样回收率平均值为99.98%(n=9),RSD=1.48%;"雷雨一号"、砧木亲本、接穗亲本干燥花蕾绿原酸含量分别为7.69%,4.75%,12.58%,均高于对照药材绿原酸含量4.43%.     

用EXCEL计算沉积物粒度分布参数

介绍了用ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＥｘｃｅｌ软件对平均值、标准差、偏度和尖度等沉积物粒度分布参数进行统计计算（矩法计算）的方法,包括函数的调用和具体操作过程。该方法操作简单、快捷,使过去完全无法对大量样品进行的粒度参数统计计算变得极其容易。在计算速度、可靠性、适用性以及绘图功能等方面,用Ｅｘｃｅｌ对沉积物进行粒度分布参数的统计计算都显著优于图解法粒度计算和各种用于粒度分析的图像分析系统。此外,该方法也可用于油层物理研究中的孔隙和喉道分布参数的计算。     

点荷载试验确定煤岩抗压强度的研究

点荷载试验是较常用的测定岩石抗压强度的一种方法。为了探究点荷载试验确定抗压强度的相关性,对取自黄陵2号煤矿410巷道顶底板的煤岩试样分别进行点荷载试验与单轴抗压试验,统计分析表明：点荷载试验结果准确合理,有较强统计性;不规则煤岩试样尺寸对点荷载强度标准值具有微弱影响,试样长度满足要求前提下不宜过大,宽度以60~80mm最优,高度以45~55mm最优;点荷载试验在该工程中得到较好应用,确定了通过点荷载强度标准值与抗压强度值之间的强度转换系数K=21.76,为该工程后期设计参数的取值提供参考借鉴意义。