羟醛缩合法制MMA中甲醛测定方法的对比研究

本文主要探究羟醛缩合制MMA反应体系中主要组分甲醇和丙酸甲酯对化学滴定法和分光光度法测定甲醛的干扰,并遴选出适用该反应体系的甲醛分析方法。结果表明,乙酰丙酮分光光度法适用于测定甲醛。该方法准确度和精密度都达到了实验要求,易于操作,测定结果准确可靠,能满足羟醛缩合制MMA体系中甲醛含量的快速准确测定。     

关于色谱峰高校正值的研究

众所周知,气相色谱法在石油、化工、医药、卫生、环保、国防等部门中已获广泛应用。随着人们对定量方面的深入研究和色谱仪的发展,定量的精确度已越来越高,分析误差逐步缩小。色谱定量分析的依据是W_i=f_i·A_i和W_i=f_i~h·h_i,即在一定的操作条件下,待测组分的重量W_i(或含量m_i)与鉴定器响应信号——峰面积(A_i)或峰高(h_i)成正比,     

磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量

采用磺基水杨酸分光光度法测定食用木耳中铁的含量.分析了铁元素最佳显色物质和测定条件.该方法操作简单,所用药品少、灵敏度高、准确度高、稳定性好,有很好的实用性和推广价值.     

试探阿斯匹林(Aspininum)抑制气孔开放的机制

本试验用0.1%阿斯匹林(Aspininum)溶液对蚕豆苗进行叶面喷施处理,试图研究阿斯匹林对气孔开度的影响及其作用机制。结果表明,阿斯匹林处理后,作用机制最大时,能使蚕豆叶气孔开度减小63%,蒸腾强度降低至59%,其效应可持续四天以上。进一步试验,用亚硝酸钴钠法观察气孔保卫细胞钾离子的变化,用碘试法检测保卫细胞叶绿体内淀粉的积累情况,发现经阿斯匹林处理的材料,在光下保卫细胞内有淀粉沉积,钾离子含量或多或少,气孔关闭或开度很小,在 KCI 溶液中气孔开度亦无明显增大。笔者认为气孔运动可能是多种因素协同作用的结果,对特定植物来说,可能有一起作用的主导因子。因此解释气孔运动机制,在强调钾泵理论的同时,似不应忽视经典的“糖淀粉”转化学说和其他可能的机理。阿斯匹林降低保卫细胞的 pH 值,阻碍淀粉水解,是其抑制气孔开放的主要原因,此外阿斯匹林通过阻断光合磷酸化和氧化磷酸化,降低钾离子的主动吸收量也会起到一定的作用。     

计算导数分光光度法的研究

用线性规划算法和卡尔曼滤波算法对ＰＡＲ－钴，镍、铜、锌、铁五组分体系的一阶导数光谱数据进行了解析，讨论了计算导数光度法的一些特性。     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .     

吹扫捕集——气相色谱法测定水中一氯苯

我国的现行生活饮用水标准检测方法中,一氯苯的测定还在使用溶剂(二硫化碳)萃取气相色谱法,在目前状况下,人们对饮用水水质和生活环境的要求越来越高。溶剂萃取气相色谱法的缺点就是在前处理过程中,要使用大量的试剂,这不仅对操作人员的身体有一定程度的伤害,同时处理样品后的废液处理不当就会对大气和生态环境造成污染,从而影响人们的生活。本文采用吹扫捕集-气相色谱法通过大量的实验,证明该方法具有检测速度快,取样量少,富集效率高,受基体干扰小等优点,并且不使用有机溶剂,对环境不产生污染。     

用721型分光光度计测定钒共存时的钛含量

<正> 对于多组分混合物的定量分析,用一般的分光光度法不仅计算麻烦,测定误差也较大。当试样的待测组分与其它组分完全重迭时,或背景吸收的试样以及混浊试样等的测定,一般的分光光度法更无能为力。近年来出现的双波长分光光度计基本上解决了上述问题,大大地提高了测试灵敏度和选择性,然而造价昂贵的双波长分光光度计至今在我国还未能推广使用。国内曾有人用两台72型分光光度计组装进行双波长分光光度测定,解决了一些单波长分光光度法所不能解决的问题,但两台72     

酶法测定果胶质的研究

利用果胶酶的专一性,采用分光光度法测定甜菜等样品中果胶质的含量,该方法快速、准确、易操作.标准曲线相关系数为R2=0.9918,回收率为90%以上.     

Ce(IO_3)_4中微量铕的分离和测定

将碘酸高铈溶于酸并将铈(Ⅳ)还原成Ce(Ⅲ)后,碘酸高铈中的微量铕可以用P507萃取色谱法分离,然后用偶氮肿Ⅲ法测定。与以前在235nm处直接测定铕的紫外分光光度法相比较,灵敏度与准确度均有提高。     

Keggin型铜取代杂多酸盐的合成、表征及电化学性能

在中性水溶液中合成了Keggin型铜取代磷钨杂多阴离子PW11O39Cu（II）（H2O）5-（PW11Cu）,并对其进行IR、UV-Vis和循环伏安表征.实验结果表明,PW11Cu在700～1100 cm^-1的指纹区内有四个特征振动吸收峰,分别对应于P-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动吸收.在200nm和249 nm处有两个很强的紫外吸收,在650-800 nm的可见光区有一个较强的连续吸收带.循环伏安显示W-O骨架波和一对Cu的氧化-还原波.     

显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴配合物的分光光度法研究

研究了显色剂1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）与钴生成配合物的反应条件。在表面活性剂存在下,室温,钴与PAN络合,25min后,形成稳定的1∶2绿色配合物。λmax＝580nm和450nmε580＝1．97×104L·mol－1·cm－1。在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律。     

纳米ZnO梳状结构的生长机制及表征

通过简单的化学气相沉积的方法获得了氧化锌梳状结构,并且通过X -射线衍射仪和扫描电镜以及透射电镜对它的外部及微观结构进行了分析和研究．纳米梳主干的厚度只有20 nm左右,长度达几百微米。梳齿部分的宽度仅20～30 nm,整齐均匀地排列在梳干的一侧,是由于自催化作用沿[0001]方向生长出来的．氧化锌梳状结构有强的紫外发光峰和弱的可见峰,显示出了好的成晶质量．     

环丙沙星荧光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了环丙沙星荧光法测定镓(Ⅲ).在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与环丙沙星反应,使体系荧光强度增加,体系最大激发、发射波长分别为373.0 nm和449.0 nm,镓(Ⅲ)测定的线性范围为1.25×10-6 ～6.48×10-3 mol.L-1,检出限为5.44 ×10-7mol.L-1.对1.00 ×10-5 mol.L-1的镓(Ⅲ)平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5％.方法用于粉煤灰样中镓(Ⅲ)含量的测定,分析结果与AAS法测定结果吻合.     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr（Ⅵ）-H2O2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH4．8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应，通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化，建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．方法的线性范围为0．025-1．40μg／25mL，检出限为5．2×10^-10g／mL．该法简单、灵敏度高、选择性好，用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

荧光淬灭法测定人发样中的铜

本文研究了在酸性介质中,以荧光素(Flzcorescein)为荧光试剂的荧光淬灭法测定微量铜的方法.建立了最佳测试条件,其最佳激发波长和荧光波长分别为439.7nm和510.3nm,反应的适宜酸度范围pH2.00～7.10,铜含量在0.0～0.2μg/ml范围内成直线关系,回收率为96.5％～98.3％,符合方法学的要求,用于人发中铜含量的测定与原子吸收法比较结果基本一致.     

A1GaNp-i-n型日盲紫外探测器

基于在双面抛光的蓝宝石衬底上采用等离子体增强的分子束外延方法生长了A1GaN基p-A10.45sGaomN／i—A10.35Gao．065N／n—A100.45GaossN结构材料,p型欧姆接触采用电子束蒸发Ni／Au（5nm／5nm）薄层叉指结构电极,制作Tp-i-n型A1GaN日盲紫外探测器．器件的峰值响应波长为273nm．器件在零偏压下的暗电流很小,为nA量级,峰值响应度为8．5mA/W．器件在-5V偏压下,峰值响应率32．5mAW,对应的外量子效率达到15％．     

Keggin型SiW11O39Co（Ⅱ）（H2O）^6-的合成、表征及电化学性质

在中性水溶液中合成了Keggin型钴取代硅钨杂多阴离子SiW11O39Co（II）（H2O）6-（SiW11Co）,并进行了IR、UV-vis和循环伏安表征.IR和UV-vis实验表明,SiW11Co在960,904、810和748cm-1处有四个特征振动吸收峰,分别对应于Si-Oa、W=Od、W-Ob-W和W-Oc-W的反对称伸缩振动.在200nm和252nm处有两个很强的紫外吸收峰,分别对应于Od→W和Ob,Oc→W荷移跃迁;在400nm和546nm处有两个较强的可见吸收峰,分别对应于O（dH2O）→dCo和Ob,Oc→dCo荷移跃迁.循环伏安和交流阻抗实验表明SiW11Co有一对Co波和两对W-O骨架波,前者的电极过程具有不可逆的性质,为电荷传递动力学控制过程;后者的电极过程具有可逆的性质,为扩散控制过程.两者的电极过程均涉及H＋.     

β-环糊精与表面活性剂对铜与铬天青S显色增敏的研究

研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、β-环糊精存在下,铜与显色剂铬天青S的显色反应.结果表明,在pH=5.4 的酸性介质中,配合物最大吸收波长:592 nm,表观摩尔吸光系数为:5.02×106 L·mol-1·cm-1,增敏效果明显.     

BaO-La2O3-B2O3 玻璃中Eu2+ 和Eu3+的共激活发光

X射线衍射研究表明2BaO.(1-x)La2O3.9B2O3.xEu2O3(BLBE)体系的玻璃化温度在1025℃附近,荧光光谱研究表明,在BLBE体系中存在着Eu^2 和Eu^3 两种价态离子,316,360,379,393,413,462和512nm锐线激发峰和592,616,650和750nm红区射峰分别对应Eu^3 离子的f-f激发跃迁和^5D0-7FJ(J=1,2,3,4)跃迁发射,430nm和532nm宽带激发峰和蓝区发射分别对应Eu^2 离子的5d-4f激发跃迁和发射,引入Gd^3 离子友爱明显改善玻璃的红蓝光发射比,表明在BLBEG体系中存在着Gd^3 →Eu^2 →Eu^3 能量传递过程。