共沉淀法制备的铁酸锌纳米材料的晶化与晶粒生长行为

采用共沉淀法合成了纳米铁酸锌粉体,并对所制粉体在100~1000℃不同温度下进行热处理,用TEM、XRD等手段对所制备的纳米铁酸锌晶体进行了表征,并对纳米铁酸锌晶体的晶粒生长进行了探讨.结果表明,具有尖晶石结构的铁酸锌纳米晶在共沉淀反应时就已形成,但晶粒的尺寸较小;随着热处理温度的进一步升高,晶粒迅速长大,粒径的尺寸分布在5~30 nm;当热处理温度升至1000℃左右时,晶粒尺寸已达微米数量级.对照TEM和XRD测量结果,表明所制备的铁酸锌纳米粉颗粒为单晶颗粒.     

[BMIm]BF4离子液体修饰的铜纳米粒子的制备

在[BMIm]BF4离子液体的修饰下,用抗坏血酸还原CuCl2 溶液制备出了铜纳米粒子。Cu2+浓度对铜纳米粒子的尺寸有着非常明显的影响。当Cu2+浓度小于2×10-2mol/L时,所制备的铜纳米粒子的直径小于10nm。还原反应的pH值和温度对铜纳米离子的尺寸没有明显影响。     

不同元素掺杂纳米CuO及常温脱除H_2S性能

采用沉淀法制备出不同元素掺杂的纳米氧化铜,以硫化氢为目标污染物,考察了不同元素对纳米氧化铜除臭性能的影响,并利用XRD表征技术进行了晶粒尺寸测试.研究结果表明,铁、锌和铈掺杂到纳米氧化铜中,提高了纳米氧化铜的除臭活性,且随着掺杂量的不同,活性呈现出一定的变化规律;当Ce/Cu物质的量配比为6/100时,硫化氢的穿透时间最长可达360 min,与纳米氧化铜相比较,除臭活性可提高40%以上;而锌和铁元素的掺杂,仅使纳米氧化铜的除臭活性提高20%左右.XRD测试表明,元素掺杂对纳米氧化铜的晶粒尺寸影响不大,且未发现明显的规律性.     

纳米级铁酸锌的制备研究

本文采用W／O微乳液法制备纳米级铁酸锌(ZnFe2O4)．在固定表面活性剂比为Tx-10：AE09=1：1和油相为环已烷的条件下,改变助表面活性剂(正丁醇、正戊醇、正己醇、正庚醇)和温度研究W／O微乳液的含水量,作三元相图,发现正戊醇作为助表面活性剂对形成微乳液有利,当温度为30t;时有利于提高微乳体系的含水量,对反应有利,通过差热分析确定煅烧温度为350℃时间2h就可,通过X射线衍射(XRD)确定了反应产物是铁酸锌,利用扫描电镜(SEM)检测铁酸锌微粒,表明微粒分布均匀、形貌为球形、粒径范围在10-40nm。     

离子液体对TiO2结构特点的影响研究

 采用低温水热法,以离子液体-水为混合溶剂制备了TiO₂纳米颗粒,用XRD,TEM,SAED,N2吸附等技术对产物进行了表征,研究了离子液体对TiO₂的晶形、结晶度、晶粒尺寸等结构特点的影响;结果表明:体系中离子液体的含量对TiO₂的结晶度、晶粒尺寸有很大影响.当体系中离子液体含量低于水量时,增加离子液体可促进TiO₂结晶,反之,则抑制TiO₂结晶;在V_IL/(V_IL+VH₂O)=0.5时所得产物有最高锐钛矿相结晶度.此外,在一定范围内,离子液体可调控TiO₂的晶粒尺寸.从离子液体-水溶液的粘度、电导率及溶液微结构变化等方面讨论了离子液体对TiO₂形成的影响.     

开设综合性实验 培养学生的科研能力

以葡萄糖酸锌制备实验为例,在无机实验中引入前沿科学知识,把传统实验转化为综合性实验。具体措施是用溶剂热法制备棒状和花状的纳米氧化锌,再与葡萄糖酸溶液反应制备纳米晶葡萄糖酸锌,考察不同形貌的纳米氧化锌对产物葡萄糖酸锌微结构的影响。既能够巩固、加强基本实验操作和实验技能,又能够拓宽学生的知识面,激发学生的科研兴趣和热情,培养学生的创新思维能力和科研能力。     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

铁酸锌的凝胶-溶胶制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备铁酸锌,并使用XRD和SEM等手段对铁酸锌的晶相组成、晶粒大小和形貌进行了表征。以紫外灯为光源,铁酸锌为光催化剂,对甲基橙溶液进行光催化降解实验。结果表明,产物为单一均相物质,并且随着反应温度的升高晶型趋于完整,晶粒变大,平均粒径约为35 nm。甲基橙溶液的质量浓度20mg/L,催化剂用量0.75 g/L为最佳催化条件。经过7 h后甲基橙的脱色率达到90%,铁酸锌表现出优异的催化性能。催化剂连续使用3次后催化活性仅降低了4.3%,反应前后催化剂的XRD特征衍射峰没有发生变化,说明催化剂具有良好以上的稳定性,可重复使用。     

纳米铁酸锌在软PVC中的阻燃性能研究

文章采用共沉淀法合成纳米铁酸锌,用X-Ray衍射仪、TEM对其进行表征.通过氧指数检测、热重分析及拉伸强度检测,考察了铁酸锌添加量对软PVC性能的影响.结果表明:采用共沉淀法合成的铁酸锌具有尖晶石结构,粒径为5～10nm;铁酸锌添加量为2.5份时,软PVC试样氧指数由25.4%提高到29.7%,达到一般阻燃要求,明显地...     

锌焙砂浸出锌、铁试验研究

为了合理开发利用锌冶金中副产铁酸锌,开发低成本短流程的节能降耗型铁酸锌制备新工艺,以广西某地冶炼厂锌焙砂为原料,采用硫酸浸出工艺,通过单因素实验,研究了硫酸初始浓度、液固比、搅拌速度、浸出温度及浸出时间等因素对锌、铁浸出效果的影响规律。结果表明,硫酸初始浓度、液固比、浸出温度和浸出时间对锌、铁的浸出影响较大;制备铁酸锌的最佳条件:硫酸初始浓度100 g/L、液固比6∶1、搅拌速度400 r/min、浸出温度75℃和浸出时间120 min。     

TiO2纳米薄膜和TiO2／ZnFe2O4纳米复合薄膜的光学性能研究

用磁控溅射方法制备了ＴｉＯ２ 纳米薄膜和ＴｉＯ２／ＺｎＦｅ２Ｏ４ 纳米复合薄膜,研究了不同温度热处理和不同含量纳米铁酸锌对纳米ＴｉＯ２ 薄膜光学性能的影响。研究结果表明：用磁控溅射方法制备的纳米薄膜的厚度和晶粒尺寸均匀,并且随着热处理温度的升高而增大,掺杂纳米ＺｎＦｅ２ Ｏ４后ＴｉＯ２ 纳米薄膜的晶粒尺寸略有减小。ＸＲＤ 研究发现ＴｉＯ２／ＺｎＦｅ２Ｏ４ 纳米复合薄膜由非晶相向锐态矿相转变的温度高于纳米ＴｉＯ２ 薄膜。ＴｉＯ２ 纳米薄膜和ＴｉＯ２／ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 纳米复合薄膜的光吸收边都随着晶粒尺寸的降低而发生蓝移,在相同热处理条件下,掺杂纳米ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 后,纳米ＴｉＯ２薄膜的光吸收边发生了较大范围的红移,红移量随着掺杂量的增加而增大。通过热处理和掺杂纳米ＺｎＦｅ２Ｏ４ 可以实现对纳米ＴｉＯ２ 薄膜光吸收边大范围的调制。     

ZnFe~Ⅲ类水滑石制备过程研究

以ZnSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFeⅢ二元类水滑石化合物,详细探讨了原料配比、pH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响,借助XRD,FTIR,N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明:以Zn(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌;而以FeSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFeⅢHTLcs。两步法制备ZnFeⅢ类水滑石的最适宜的条件为:n(Zn2+)/n(Fe2+)=2.0～3.0,pH=6.0～7.0,氧化温度为25℃,该条件下合成的ZnFeⅢHTLcs有较高的热稳定性,热分解温度为600℃;有较窄的粒径分布,中值粒径为1.24μm,平均粒径为1.28μm;吸附等温线类型为Ⅱ型,比表面积为23.08m2/g。     

Enhanced photocatalytic activity of sponge-like ZnFe2O4 synthesized by solution combustion method

A kind of cubic ZnFe2O4 with spinel structure was synthesized by an improved solution combustion method via a facile and environmentally friendly pathway and their photocatalytic activity under visible light radiation was investigated. The particle synthesized under the ignition temperature of 573 K has a pure phase. While a small amount impurities, a-Fe2O3 and ZnO, were formed in the sample during the combustion process at higher ignition temperature of 623 K. The synthesized ZnFe2O4 has a sponge-like porous structure and wide absorption in the visible-light region. The impurities a-Fe2O3 and ZnO formed in the sample probably enhance the reduction and oxidation ability and promote the separation of photo-generated electrons and holes. Comparing with ZnFe2O4 synthesized by the conventional solid state reaction, the ZnFe2O4 derived by solution combustion method showed the better photocatalytic activity under visible light radiation.     

ZnFe2O4@SiO2纳米核壳结构的合成及磁性随退火温度的演化

采用水热法合成了直径为10~15 nm的ZnFe2O4磁性纳米颗粒,将ZnFe2O4磁性纳米粒子添加到TEOS中,水解后得到ZnFe2O4@SiO2核壳结构的纳米复合材料,TEM图像证实了复合材料具有直径约为20 nm的核壳结构.制备出的ZnFe2O4磁性纳米粒子和ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料都表现出了顺磁性,温度低于800 ℃时ZnFe2O4磁性纳米粒子仍然具有顺磁性,温度高达580 ℃时ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料还是显示出了超顺磁性,这意味着ZnFe2O4和ZnFe2O4@SiO2磁性纳米粒子具有良好的磁稳定性.由于SiO2壳具有很好的亲水性和抗酸性,ZnFe2O4@SiO2核壳结构纳米复合材料未来可应用于磁疗法治疗癌症.     

ZnO不同微结构/ZnFe_2O_4复合薄膜光生电荷热动力学与光电性质研究

采用不同方法分别制备出ZnO纳米颗粒、纳米线、纳米棒、纳米管4种微结构,以ZnFe2O4为无机染料敏化剂在ITO透明导电玻璃上制备成ZnO不同微结构/ZnFe2O4异质结.XRD检测结果表明,所有复合结构中两种组分都达到了良好的结晶状态;而且,各复合薄膜体系都呈现出了异质结复合结构的光吸收特性,但光吸收性质差异不明显.稳态表面光电压谱测试结果表明,各异质结构都呈现出优于单一组分的光伏响应特性;而且,4种异质结构光伏性质呈现出:ZnO纳米管/ZnFe2O4ZnO纳米棒/ZnFe2O4ZnO纳米线/ZnFe2O4ZnO纳米颗粒/ZnFe2O4的特点.在较弱正外电场诱导下,复合薄膜仍然保持稳态下的光伏响应特性;随着外电场逐步提高,ZnO纳米颗粒/ZnFe2O4光伏性质增加非常明显,在+2V电压诱导下,ZnO纳米颗粒/ZnFe2O4已接近ZnO纳米管/ZnFe2O4的光伏响应强度,并明显高于另外两种异质结构的光伏性质.从光阳极微结构、自由电荷扩散长度、空间电荷区厚度、载流子参数、内建电场和能级匹配几个方面,详细讨论了ZnO/ZnFe2O4异质结中光生电荷分离的影响因素以及光生电荷传输机制.     

ZnFe2O4与CaCl2氯化反应机理

利用CaCl2为氯源与含锌冶金粉尘的重要组分ZnFe2O4进行反应,并利用扫描电镜(SEM)和能量色散谱仪(EDS)分析了ZnFe2O4粉体与CaCl2反应面和反应产物微观形貌的变化,讨论了ZnFe2O4与CaCl2的反应机理.认为反应过程包括一个固液反应和气体挥发过程.ZnFe2O4颗粒被熔融CaCl2包裹,在固液界面发生氯化反应,生成的ZnCl2溶解在CaCl2液膜中,并在气液界面挥发逸出,而CaFe2O4的产物层不断增大,同时伴随着多个颗粒间的黏结和融合长大.     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

燃烧法纳米铁酸盐的制备及表征

以Fe（NO3）3·9H2O,Zn（CH3COO）2·2H2O和Cu（NO3）2·3H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了ZnFe2O4和CuFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明样品为尖晶石型铁酸锌纳米粉体和立方晶系的铁酸铜纳米粉体,其平均粒径约为19nm和22nm,并具有超顺磁性．     

New pyrometallurgical process of EAF dust treatment with CaO addition

The non-carbothermic zinc pyrometallurgical processing of electric arc furnace (EAF) dust was investigated on a laboratory scale. The main objective of this process was to convert highly stable zinc ferrite (ZnFe₂O₄), which accounts for more than half of total zinc in the EAF dust, into ZnO and Ca₂Fe₂O₅ by CaO addition. The EAF dust was mixed with CaO powder in various ratios, pressed into pellets, and heated in a muffle furnace in air at temperatures ranging from 700 to 1100℃ for a predetermined holding time. All ZnFe₂O₄ was transformed into ZnO and Ca₂Fe₂O₅ at a minimum temperature of 900℃ within 1 h when sufficient CaO to achieve a Ca/Fe molar ratio of 1.1 was added. However, at higher temperatures, excess CaO beyond the stoichiometric ratio was required because it was consumed by reactions leading to the formation of compounds other than ZnFe₂O₄. The evaporation of halides and heavy metals in the EAF dust was also studied. These components could be preferentially volatilized into the gas phase at 1100℃ when CaO was added.