复杂镍盐的热分解制备纤维状镍粉研究

纤维状镍粉可通过纤维状草酸氨镍晶体热解制得,本文研究了不同条件下热分解纤维状镍盐制备出的纤维状镍粉形貌和性质,XRD、TG、显微镜照片、比表面积测定等结果表明：选取纤维状好的复杂镍盐,在400～440℃温度之间,较弱还原气氛下热解30min制得的金属镍粉具有良好的纤维状和分散性。     

化学络合沉淀法制备球形氢氧化镍的工艺研究

本文对化学络合沉淀法制备球形Ni（OH）2过程中的工艺条件如反应釜结构、反应温度、pH值、氨镍比、陈化过程、烘干设备等结合试验和生产实践做了初步探讨,寻求最适合的工艺条件以便提高球形Ni（OH）2的品质。     

金属络合效应对草酸HPLC分析的影响及消除

电镀废水中"金属-络合剂"带来的络合效应可能会降低高效液相色谱(HPLC)对络合剂分析的准确度。以镍-草酸为模式化合物,考察了络合效应对络合剂草酸HPLC分析的影响,发现质量浓度为200mg/L的镍离子对草酸定性分析的影响较小,保留时间的变化幅度为1.0%;质量浓度为200mg/L的镍离子对草酸定量分析的影响较大,峰面积的分析误差为33.7%。采用氢氧化物沉淀法来消除络合效应,使得峰面积的变化幅度降为1.7%,从而提高了电镀废水中草酸HPLC分析的准确度。     

热分解含氨草酸钴复盐制备纤维状多孔钴粉

以氨为配位剂,通过配位沉淀法制备纤维状钴粉复杂前驱体,并采用XRD,IR,SEM和TGA/DTA研究前驱体粉末的物相、成分与形貌,系统考察前驱体粉末热分解过程中热分解条件如热分解气氛、热分解温度、热分解时间和升温速率对金属钻粉形貌、粒度和比表面积的影响.研究结果表明:在Co(Ⅱ)-C2042——NH3-NH4+-H2O反应体系中得到的前驱体为含氨草酸钴复盐,形貌为纤维状,氨与钴离子配合并生成含氨草酸钴复盐是纤维状形貌形成的内在机制,它是通过含NH3基配合物以链状结构连接[(NH3)M-OX-M(NH3)]2+生长基元以轴向取向连生形成一维形貌;在弱还原性气氛、热分解时间为30～60 min、升温速率为15～20 K/min、热分解温度为623～723 K条件下,热分解含氨草酸钴复盐粉末可以制备比表面积为10.44 m2·g-1的纤维状多孔金属钴粉,其孔结构为两端开放的管状毛细孔且多为中孔.     

银-镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐的合成与热分解

采用共沉淀方法合成了银与镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐Ag2[M（C2O4）2].nH2O（M=Ni^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋、Pb^2＋）,将合成物质加热到500°C可以得到金属合金或金属氧化物粉末。用热重（ThermogravimetricAnalysis,TGA）和差热（Differential Thermal Analysis,DTA）分析技术比较了银金属草酸共沉淀盐和相对应的镍、铜、锌、铅单一草酸盐在空气气氛中的热分解行为,推断出了所合成共沉淀盐的热分解过程,探讨了共沉淀盐的热分解特点。     

制备形貌可控的多晶纳米镍

采用液相化学还原法,在1,2-丙二醇体系中,分别使用吐温-80(Tween-80)、聚乙二醇-6000(PEG-6000)和十二烷基硫酸钠(SDS)与聚乙二醇-6000(PEG-6000)的混合物作为修饰剂,利用1,2-丙二醇还原相同母体醋酸镍,制备形貌分别为海绵体、纤维状、雪花状多晶纳米镍;在水体系中,使用SDS为修饰剂,利用水合肼还原相同母体醋酸镍,制备球形多晶纳米镍.通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)对所制备的纳米镍样品进行表征.利用傅立叶红外(FTIR)分析初步解释不同形貌纳米镍的形成机理.将纳米镍样品添加到15W/40SF汽油机油中,在UNT-Ⅱ摩擦磨损试验机上进行考察.结果表明:纳米镍样品的形貌不同,其对汽油机油摩擦学特性的改性亦不相同,纤维状纳米镍的改性效果最佳.     

联二吖啶TCNQ.-与TCNQ电荷转移络合盐的制备和导电性研究

制备了一系列 10,10' 二烃基 9,9' 联二吖啶TCNQ· - 盐及其TCNQ电荷转移络合盐,并测定了它们的导电性能.结果表明,10,10 ' 二烃基 9,9' 联二吖啶TCNQ· - 盐与TCNQ所形成的电荷转移络合盐有很好的导电性 ,并且它们的电导率随分子内TCNQ和TCNQ· - 摩尔数相接近而提高 .     

草酸共沉淀法制备三元正极材料及不同沉淀剂的对比

为探讨Li Ni_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2更加方便的合成过程,研究了草酸、氢氧化物的共沉淀法,通过XRD表征了不同煅烧温度下材料结构,并探讨了其电化学性能.结果表明:锂离子不能与过渡金属离子通过草酸共沉淀,须进行二次添加,在850℃煅烧温度下具有最佳的层状结构.充放电性能测试(2.5~4.3 V,70 m A·g~(-1))表明该温度下制备的材料具有最高的初始容量(143.4 m Ah·g~(-1))和较好的循环性能.用草酸盐、碳酸盐、氢氧化物前驱体均能制备出结构良好的正极材料,草酸沉淀法制备的材料容量与氢氧化物沉淀法相当,但容量保持率更高.     

金属盐阴离子和阳离子对乙烯络合吸附性能影响

采用从头计算分子轨道方法,研究了乙烯与不同金属盐MX（X代表Ag和Cu;X代表F、C1、Br和I）的吸附特性．计算结果表明金属盐的阴离子和阳离子对其络合吸附乙烯的性能均有明显影响．阴离子影响络合吸附强弱的顺序是：F^-〉Cl^-〉Br^-〉I^-;阳离子影响络合吸附强弱的顺序是：Cu^＋〉Ag^＋．自然成键轨道（NBO）理论方法对原子电荷、轨道电子分布和轨道能量的分析结果很好地解释了阴离子和阳离子影响乙烯-金属盐络合性能的原因．     

阳极泥中镍的测定—氨羧络合剂Ⅲ电流滴定法

1.用氨羧络合齐Ⅲ作镍的电流滴定,在—1.2至—1.8伏特间进行滴定,再现性好,并且方法灵敏。镍的浓度在3×10~(-4)M 时,采用较稀的滴定剂,仍能得到满意的结果,也可应用于测定比较微量的镍。2.阳极泥中的 Ag~+离子及 Cu~(++)离子在测定过程起干扰作用。先用 AgCl 沉淀法分离 Ag~+离子;再用二乙醯二肟沉淀镍、比较大量的 Cu~(++)离子共存时,须进行二次的二乙醯二肟沉淀分离。3.应用本方法测定阳极泥中镍的含量,准确度达到重量法及二乙醯二肟电流滴定法的标准,而本方法有比较快速的优点。     

The Heat-swimming Force on the Fiber-like Particle in Noncon-formity Temperature Fluid

Fiber-like particle suspensions are common in both nature and industry, yet research on them is still in its infancy. This paper focuses on the theoretical analysis of the heat-swimming force operating on the fiber-like particle in nonconformity temperature fluid, and the approximate calculating formula has been proposed. It is indicated that the heat-swimming force on the fiber-like particle is in direct proportion to the temperature gradient of fluid, but it has opposite direction and that it is restrained by the particle volume, the fluid viscosity and density rather than by the particle density.     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著.     

偶联剂改性纤维状坡缕石的优化工艺及效果评价

分别采用四种不同偶联剂对坡缕石进行表面改性,用沉降高度法对改性效果进行评价,得到了四种偶联剂表面改性坡缕石的优化工艺。红外光谱分析研究表明:偶联剂改性坡缕石中,铝锆偶联剂与坡缕石在改性过程中发生了相对强烈的化学键合;相对于其它三种偶联剂,铝锆偶联剂和丁腈改性酚醛树脂产生的化学键合最为强烈,因此可以认为铝锆偶联剂能够较好地改善摩擦材料中丁腈改性酚醛树脂和坡缕石纤维界面结合状况。     

镍钼矿冶炼渣酸浸液的萃取争化及氧化亚镍的制备

用溶剂萃取的方法从镍钼矿冶炼渣酸浸液中回收镍并制备氧化亚镍粉末.研究结果表明:有机相中萃取剂2-乙基己基膦酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)的添加量、相比(即水与油的体积比)、萃取时间、料液的pH对镍萃取有显著的影响,温度对镍的萃取影响很小.最佳萃取工艺条件如下:萃取剂(PC-88A)体积分数为30%,相比为3:1,料液的pH为6.7,萃取时间为3 min,萃取温度为30℃,在此最佳条件下进行二级错流萃取,镍的萃取率为99.6%.反萃的最佳条件如下:相比为1:3,盐酸的浓度为2 mo1/L,反萃时间为3 min,在此最佳条件下,一级镍的反萃率为99.3%.用反萃得到氯化镍先制备草酸镍,然后煅烧,得到纯度达99%氧化亚镍粉末.     

Dechlorination of 2,4-dichlorophenol by nickel nanoparticles under the acidic conditions

Metal nanoparticles are effective for remediation of contamination with a range of compounds including chlorinated organics.However,the sorption process of the passivation oxide layers on the metal nanoparticle surfaces may result in incomplete degradation of contaminants.This phenomenon can be prevented by an acidic washing procedure or reaction in an acidic medium.In this paper,nickel nanoparticles manufactured via the carbonyl powder process were analyzed using scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,X-ray diffraction and energy-dispersive X-ray spectroscopy.The sorption and degradation of 2,4-dichlorophenol (2,4-DCP) by nickel nanoparticles under acidic conditions was then investigated.Transmission electron microscopy and XRD results showed that the nickel nanoparticles range in size from 10 to 20 nm,and a thin passivation layer of NiO is present on the surface.This oxide layer can be removed by pretreatment washing with acidic solutions.It was indicated that dechlorination was the key reaction pathway for degradation of 2,4-DCP by nickel nanoparticles under acidic conditions.The main degradation products were 4-Chlorophenol,2-Chlorophenol,and Phenol,and among these,Phenol was dominant.The acidic medium promoted degradation by providing an appropriate pH,and H+ may be involved in the reaction.Dechlorination of 2,4-DCP by nickel nanoparticles under the acidic condition follows the second order kinetic model,and the rate constants at 298,306,316 K are 0.02,0.2 and 0.3 (g L h)-1,respectively.     

高纯超细BaTiO3的合成及其应用性能

在分析Ｂａ＾２＋，ＢｉＯ２＋与草酸混合体系热力学平衡的基础上，提出了将Ｔｉｏ＾２＋与草酸混合，在一定的ｐＨ值时生成钛配阴离子，再与ＢａＣｌ２昨分解反应、直接沉淀出ＢａＴｉＯ３的前驱体－草酸氧钛钡，最终经煅烧得ＢａＴｉＯ３粉体的合成新工艺。     

5709萃取镍(Ⅱ)的宏观动力学研究

采用改进的恒界面池进行了异己基磷酸（１－甲基－庚基）酯（国内代号５７０９）－正庚烷体系从硫酸介质中萃取镍（Ⅱ）的动力学研究，以实现钻、镍的萃取分离。研究了水相中镍浓度， ｐＨ值和有机相中 ５７０９的浓度，两相内搅拌器的转速，两相界面积和操作温度对镍（Ⅱ）萃取传质的影响。采用热力学方法处理了实验数据，并建立了相应的数学模型。结果表明，水相中镍离子的扩散和镍的１－２络合物生成的界面化学反应为主要控制步骤。     

高温氨气氛下镍纳米催化剂的结构研究

研究了高温氨处理过程对SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜显微结构变化的影响,探讨了镍纳米薄膜显微结构随氨气介入时间、薄膜厚度以及氨气刻蚀温度等参数变化的规律,并对氨在其变化过程中的作用机制进行了初步分析.结果表明:SiO2/Si基底表面镍纳米薄膜转变成高密度、小直径、均匀镍纳米颗粒的关键是恰当的氨气介入时间和刻蚀温度;硅表面的二氧化硅层有效地隔离了镍原子和硅原子的扩散,这种隔离层对镍纳米薄膜的显微结构有很大的影响,起到了阻碍硅和镍发生化合反应的作用,维持了镍在基底表面物质的量的恒定.     

厦门西海域拟疏浚物中重金属Cr的去除效果研究

以厦门西海域马銮湾外湾拟疏浚物为研究对象,采用搅拌、曝气试验研究了草酸、草酸铵,EDTA等试剂对拟疏浚物中重金属Cr的浸提效果.结果表明,草酸对重金属Cr的去除效果最佳,其对Cr的去除率分别为EDTA和草酸铵的1.31(1.25)和1.44(1.35)倍.选择最佳试剂草酸进行不同条件试验,包括pH、草酸浓度、固液比和反应时间等,得出最优试验条件为:在pH值为3、草酸摩尔浓度为0.2mol/L、固液比1∶50和反应时间为8h的搅拌或者16h的曝气,对重金属Cr的去除率达到37.19%.