二氧化硅气凝胶改性方法及研究进展

为了提高采用溶胶-凝胶法制备的二氧化硅气凝胶的网络强度,介绍了对二氧化硅气凝胶进行改性的3种方法. 以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法和表面修饰工艺,在常压条件下制备了SiO2气凝胶. 傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)测试结果表明,SiO2气凝胶具有较好的疏水特性. 表面修饰剂三甲基氯硅烷在正己烷中的体积分数为6%,表面修饰时间为24h时,气凝胶具有优化的性能.     

二氧化硅气凝胶的常压制备及其特性研究

以正硅酸乙酯为原料,先采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶,然后浸泡在反应溶液中进行老化,再利用正己烷进行溶剂交换,三甲基氯硅烷进行表面改性,最终获得轻质多孔二氧化硅气凝胶. 进一步考察了凝胶时间随乙醇和水的不同加入量和pH值的变化,利用FTIR、XRD和SEM等方法对二氧化硅气凝胶表征. 结果表明,所制备的疏水SiO2气凝胶的密度、比表面积和孔隙率分别为77～200 kg·m-3,500～750 m2g-1和85%～95%,其颗粒尺寸为50～200 nm.     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

疏水性纤维素气凝胶的制备及性能研究

为了得到疏水性纤维素气凝胶,本实验以纤维素为原料,以甲基三甲氧基硅烷为改性剂,采用甲基三甲氧基硅烷/正硅酸乙酯/乙醇混合液浸泡纤维素水凝胶的方法,制备出疏水性纤维素气凝胶,同时采用正交试验的方法确定了最佳的制备工艺.     

硅气凝胶制备及其作为催化剂载体在甲烷部分氧化反应中的应用

采用超临界干燥(SCD)法和以溶剂置换、表面改性为基础的常压干燥(APD)法分别制得二氧化硅气凝胶.采用N2低温物理吸附脱附法、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)实验和扫描电子显微镜(SEM)等手段对两种方法制备的气凝胶的理化性能进行了表征.结果表明:SCD法和APD法制备的二氧化硅气凝胶的比表面积分别为1 016和846 m2/g,最可几孔径分别位于孔径大小14.5和11.5 nm处.SCD法制备的二氧化硅气凝胶的孔径分布范围和较大孔的数量均较APD法制备的要宽和多.而以两种方法制备的二氧化硅气凝胶为载体,硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备的二氧化硅气凝胶负载镍催化剂中,镍均以极微小的颗粒形式高度分散于二氧化硅气凝胶载体上.对甲烷部分氧化(POM)制合成气反应,用两种方法(SCD和APD)制备的二氧化硅气凝胶载体为基础的负载镍催化剂对产物一氧化碳和氢气的选择性相差不大,但甲烷转化率则呈现明显的差异.     

超细SiO2颗粒废料的表面改性

以通信光纤生产中产生的超细二氧化硅颗粒废料为原料,经水纯化处理后,用硅烷类偶联剂对其表面进行化学改性.傅立叶红外光谱和热重分析结果表明,改性后的超细二氧化硅颗粒表面的硅羟基吸收峰明显减小,热失重增加,表明其与硅烷类偶联剂发生了化学键合;激光光散射和扫描电字显微镜的测定结果发现,改性后的超细二氧化硅颗粒粒径减小,颗粒分散性大大提高,在电镜照片中无明显的大团聚体,表明超细二氧化硅颗粒表面键合了疏水性有机分子链,疏水性增强,达到了改性目的,为超细二氧化硅废料的回收利用提供了广阔的市场.     

硅石气凝胶的吸水性能

用正硅酸乙脂为硅源,采用溶胶-凝胶二步法结合CO2超临界干燥制备了经三甲基氯硅烷表面修饰和未经表面修饰的硅石气凝胶.对两类硅石气凝胶的吸水性进行了研究,同时研究了热处理温度对未经表面修饰硅石气凝胶吸水性的影响.结果表明:经三甲基氯硅烷修饰的硅石气凝胶具有优良的疏水性能.未经表面修饰的硅石气凝胶,随热处理温度的升高,300～500℃范围内吸水率快速增加,500～700℃范围内吸水率变化不大,800℃以上吸水率再次增加,1000℃热处理后,由于样品的玻璃化,吸水率又快速下降.     

低密度纳米孔二氧化硅气凝胶的制备工艺

以廉价水玻璃为硅源,综合运用离子交换法和溶胶凝胶法,在常压下制备出低密度的二氧化硅气凝胶;试验研究了凝胶体系pH值、干燥温度、溶剂交换和表面修饰对凝胶时间、二氧化硅气凝胶密度、孔隙率和微观结构的影响。结果表明:当凝胶体系pH值为6时,干燥工艺为50℃干燥84 h,60℃干燥72 h;采用三甲基氯硅烷(TMCS)与正己烷(n-hexane)、异丙醇(IPA)的混合溶液进行表面修饰时,所得气凝胶的密度可低至0.2 g/cm3,孔隙率可高达90.1%,孔径为20~40 nm。     

六亚甲基四胺对硅气凝胶的扩孔研究

以正硅酸乙酯为硅源,用六亚甲基四胺为扩孔剂,采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备二氧化硅气凝胶.着重考察了水解时间、焙烧温度等因素对二氧化硅气凝胶孔径的影响.采用FTIR、SEM、TG-DTA、N2吸附脱附等分析方法对二氧化硅气凝胶的骨架结构和表面基团、结构形貌和分散性、热稳定性和孔径等进行了表征.结果表明:用六亚甲基四胺扩孔后的样品保持了二氧化硅气凝胶的骨架结构以及良好的分散性、热稳定性、孔径较大;同时,二氧化硅气凝胶的孔径随着焙烧温度的增加而增大,水解时间为24h左右时二氧化硅气凝胶的孔径不再变大.     

复合二氧化硅气凝胶的制备及去除石油烃效果

采用常温常压溶胶 凝胶法掺杂纤维制备气凝胶, 以水体中总石油烃（TPH）为目标污染物, [JP2]确定天然硅酸盐材料复合二氧化硅气凝胶的最佳制备条件. 实验结果表明： 以TPH为目标污染物, 凹凸棒石纤维复合气凝胶制备工艺最佳原料配比为V(正硅酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶m(凹凸棒石)∶V(H₂O)∶V(HF)=5∶15∶0.3∶2.5∶0.3, 制备环境温度为室温, 不调节反应体系pH值; 该条件下制备的复合气凝胶对水体中TPH的去除率为88.57%.