苯并噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸及其衍生物作为分析试剂的研究Ⅱ.——2-[2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)]-5-二甲氨基苯甲酸和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍反应的研究

研究了2-〔2-(6-溴-苯并噻唑偶氮)〕-5-二甲氨基苯甲酸(Br-BTAMB)和2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)作为显色剂与镍的反应。在Triton X-100存在时,Br-BTAMB与镍反应生成1:3的蓝色络合物。在654nm时其表观摩尔吸光系数高达1.6×10~5。镍含量在从0到10μg/25ml范围中符合比尔定律。对反应动力学进行了研究。     

2-[2-苯并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

研究了显色剂2-[2-笨并噻唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与钴的显色反应,发现在pH3.5～5.0的缓冲介质中,钴与BTAMB形成稳定蓝绿色配合物。其最大吸收波长位于690nm,组成比为1:2(Co:BTAMB),表观摩尔吸光系数ε_(690)=1.03×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钴浓度在0～14μg/25mL范围内遵守比耳定律。此方法可用于维生素B_(12)针剂、含钴分子筛中微量钴的测定。     

2-噻唑偶氮-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应的研究

合成了噻唑偶氮二甲氨基苯甲酸,测定了试剂纯度和酸度常数,研究了试剂与金属离子的反应,确定了试剂与Cu(Ⅱ)显色反应条件、络合物组成、摩尔吸光系数和生成常数,应用拟定的方法测定天然水中的微量铜。     

2-[2′-(6′-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与Fe(Ⅱ)显色反应研究

报道了 2 [2′ (6′ 甲氧基 苯并噻唑 )偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (简称MOBTAB)合成方法 ,并研究了其在乙醇介质中与Fe(Ⅱ )的显色反应 ,试验表明 ,在pH为 5 .0 6 .5时 ,Fe(Ⅱ )与MOBTAB形成 1:2的蓝色络合物。其最大吸收波长为 6 5 0nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 0× 10 4 ,Fe(Ⅱ )浓度在 0 11μg·2 5ml-1范围内符合比耳定律。本法操作简便 ,可直接测定铸铝中的微量铁 ,结果满意。     

2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸合成及其与镍的分光光度研究

本文合成了2-(5-溴-2′-噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸、研究了它的性能及其与Ni(Ⅱ)的反应条件,在pH4.0～4.8范围,Ni(Ⅱ)与试剂形成蓝色络合物,组成比为1:1,表观摩尔吸光系数为8.7×10~4Lmol~(-1)cm~(-1),用拟定的方法测定了合金钢中微量镍,所得结果与标准样相符。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚光度法测定微量钌研究

在pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,在表面活性剂5-磺酸-2-氨基吡啶存在下,2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙基氨基苯酚(MBTAE)与钌(Ⅲ)形成稳定的紫红色的络合物,其最大吸收波长位于562nm处,表观摩尔系数ε=3.33×104mol／L·cm,钌(Ⅲ)含量在0~20μg／10mL范围内符合比尔定律,线性方程为A=0.2740c(μg／mL)+0.03293,线性相关系数r=0.9817,体系简单、方法简便,用于钌碳催化剂样品中钌含量的测定,结果令人满意.     

新显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。     

铜(Ⅱ)-2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸络合物吸附波的研究及应用

研究了新试剂 2 (2 ,3,5 三氮唑偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB)与铜 (Ⅱ )的络合物极谱行为 .在 0 .0lmol/LKHP HNO3 0 .1mol/LKNO3 底液中 ,络合物Cu(Ⅱ ) TZAMB在 - 0 .0 9V (Vs.SCE)产生灵敏的阴极化二阶导数波 ,峰电流与Cu(Ⅱ )的浓度在 2 .0× 10 -7～ 2 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 ,检测限达 1.0× 10 -8mol/L .该法成功检测出食品中铜的含量 ,结果满意     

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺与铁的显色反应

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(简称CTZAN)与铁的显色反应.结果表明,在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,CTZAN与Fe(Ⅲ)形成一种稳定的络合比为2:1的紫红色络合物,最大吸收波长位于570 nm处,络合物的表观摩尔吸光系数为2.08×104 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.08～0.8)μg/ mL范围内符合比尔定律.所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符.     

2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基] 苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

合成了新显色剂2-[2 3 5-三氮唑偶氮]-5-[(N N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸(简称TZADCAB) 研究了该显色剂与铜的显色反应的条件.结果表明 在pH 4.04 HAc-NaAc缓冲溶液中 该试剂与铜形成N(TZADCAB)∶N(Cu)=3∶1的红色络合物 λ-max为573.0 nm ρ(Cu)在0～1.0 μg/mL时符合比尔定律 表观摩尔吸光系数为1.43×10+4 L* mol+-1*cm+-1;大量的其他金属离子共存时 不经预分离 也无需加掩蔽剂 可用于直接测定合金中的微量铜 结果与标准值相符.     

4—[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1.3—二氨基苯分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

本文研究了光度法规定微量铜的新方法,试剂5-Cl-PADAB能与铜发生灵敏的显色反应,生成二元络合物Cu(Ⅱ)-5-Cl-PADAB,选择性较高。在pH=4.6～6.2的邻苯二甲酸氢钾的缓冲体系中,试剂与铜形成橙红色络合物,最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数为4.5×10~4,络合比Cu(Ⅱ):5-Cl-PADAB=1:2,在0～18μg/25mL区间内符合比尔定律。在磺基水杨酸的掩蔽下,一般常见的30多种离子不干扰测定,该方法用于合金和矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

铜(Ⅱ)-二溴邻羧基偶氮氯膦显色体系性质研究

采用双波长β修正光度法研究铜(II)-二溴邻羧基偶氮氯膦(DBOK-CPA)显色体系,在中性条件下所生成络合物组成比Cu∶DBOK-CPA为1∶2.配合物的各级真实吸光系数和稳定常数均被测得,在630nm下络合物真实摩尔吸光系数ε=1.49×104L.mol.cm-1,络合物累积稳定常数K=8.58×109(15℃和离子强度0.01).     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

2-（2’-喹啉偶氮）-4，5-二甲基苯酚光度法测定水中的铜

研究了2-(2′-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与铜(Ⅱ)的显色反应,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,CTMAB存在下,QADMP与铜(Ⅱ)生成分子比为2∶1的稳定红色配合物,该配合物λm ax=561 nm,摩尔吸光系数ε为4.56×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)含量在0~10μg/25mL内符合比尔定律,新方法用于水样中微量铜的测定,结果满意.     

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚光度法测定铜

研究铜与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的显色反应.在pH=10的碱性介质中,二价铜离子与试剂形成1:2的红色络合物,最大吸收波长位于499nm处,表观摩尔吸光系数可达6.8×104L.mol-1.cm-1,含铜量在0-25μg/25mL范围遵守比耳定律,本法可应用于天然水中微量铜的测定.     

2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究

研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%～104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。     

2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚分光光度测定微量钒

本文研究了钒(V)在过氧化氢存在下与2—(3.5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚(筒称3.5—dicl— DMPAP)形成三元络合物的条件及其组成。试验表明,络合物最大吸收波长为580nm,摩尔吸光系数ε_(580)=4.6×10~4,组成为V(V):3.5—dicl—DMPAP:H_2o_2=1:1:1,钒浓度在0～20μg/25ml内符合比尔定律。在磷酸介质中、除铜、钴钯允许量较小外,其它常见离子允许量均较大,该法已用于矿样及钢样中微量钒的测定。方法速度快、灵敏度较高、选择性好。