高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测器快速测定土壤中15种多环芳烃。通过对液相色谱柱、梯度洗脱程序、检测波长程序及柱温等液相色谱条件的选择和优化,使土壤样品中15种多环芳烃在32min内得到完全分离,方法的最低检出限为0.0002～0.0045 mg/kg,回收率为71.20%～95.07%,RSD为5%～10%。该优化方法的精密度高、检出限低、重复性好,是一种能够快速、准确测定土壤中多环芳烃的检测方法。     

超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中的多环芳烃

建立了超声波辅助萃取,高效液相色谱荧光检测法测定贻贝中6种多环芳烃化合物的多残留分析方法。对荧光检测条件、色谱分离条件、萃取方式、净化条件进行了优化。在优化条件下,6种多环芳烃化合物实现良好分离,在0．002～0．5mg／L范围内呈良好线性关系,线性相关系数为0．9985-0．9995,检出限为1．0-2．0μg／kg,回收率为78％-92％,相对标准偏差为2．8％～6．3％（n=6）。结果表明：建立的超声辅助萃取-高效液相色谱荧光检测法样品前处理简单,重现性好,回收率高,适合贻贝中多环芳烃的检测。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

固相萃取–气相色谱质谱法同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类

本文建立了同时测定海水中的多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的方法.利用固相萃取–气相色谱质谱法,确定了15种多环芳烃和13种邻苯二甲酸酯类的色谱分离条件和定性定量离子.通过对比不同的固相萃取小柱(C18、Cleanert PEP、Florisil、Alumina-N)的萃取效果,得出C18小柱为最佳固相萃取柱.该方法的检出限为0.01~0.11,ng/m L,回收率为70.87%,~119.13%,,精密度为0.98%,~17.64%,.结果表明:该方法简便、可靠、准确度高,适用于海水中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类的分析.     

薄层色谱在石油产品分析中的应用研究——Ⅰ.烃类的分离和鉴定

本文将薄层色谱应用于石油产品中烃类的分析。选择了合适的分离条件,从煤油、柴油和润滑油馏分中分离与鉴定了饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、多环芳烃和极性化合物。应用薄层制备色谱,从柴油中分离出上述四种较纯的烃类。结果表明,此法具有设备简单、操作方便、分离快速、灵敏度及分辨率高、显色选择性大和所需费用低等优点,可用于油品的日常分析。     

气/质联用测定大气飘尘之多环芳烃

通过提取方法、升温程序、色谱分离温度、载气流速等的优化,气/质(GC/MS)联用测定大气飘尘所含19种多环芳烃,快速、灵敏,检测限可达到0.02ng/mL,不失为一具有价值的分析方法.以此法同时测得龙岩市区大气飘尘样中菲、萘、(茁)、惹烯含量较高,美国EPA优先控制的有毒有害的多环芳烃物种也均有检出,值得关注.     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上,采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系,且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L,远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

成都市城东道路灰尘中典型多环芳烃的液相色谱测定及其来源分析

城市道路灰尘中的多环芳烃在一定程度上可以反映邻近区域多环芳烃的排放情况。作者采用超声波溶剂提取、自制硅胶层析柱净化和高效液相色谱分离,建立了城市道路灰尘中菲和蒽、荧蒽和芘、苯并[a]蒽和等3对多环芳烃同分异构体的分离分析方法。该方法精密度优于4%,检出限(质量分数)为(1.6~4.7)×10-9,回收率为72%~92%。用该方法测定了成都市城东不同功能区道路中6种多环芳烃的含量,总质量分数在(1.57~7.15)×10-6。多环芳烃含量分布表明人口密集、工业活动及交通要道等功能区道路灰尘中多环芳烃含量高。源解析结果显示研究区道路灰尘中多环芳烃主要来源于附近的石油、机动车尾气和有机物质燃烧。     

燃煤飞灰中碳对多环芳烃吸附作用的研究

分别采集燃用褐煤、烟煤和无烟煤电厂排放的飞灰,研究了飞灰中碳对多环芳烃的吸附作用.研究表明:飞灰中碳含量与多环芳烃吸附量之间具有极强的正相关性;飞灰中多孔碳与空心碳的形态结构有利于多环芳烃的吸附.研究旨在为多环芳烃的污染防治提供必要的依据.     

公路两旁土壤中多环芳烃含量的测定

对南京市江宁地区交通要道两旁土壤进行采样分析,测定样品中多环芳烃的含量.试验结果显示,土壤样品中多环芳烃含量高达341.46μg/kg,其中四环化合物占多环芳烃总量的88%,十字路口多环芳烃的含量显著高于其他采样点.经过分析,多环芳烃可能来源于化石燃料汽车尾气.     

加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃

为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃, 再借助于气相色谱 质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/mL,回收率为82.8％~94.2％,相对标准偏差为1.38％~8.86％。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。     

七种成品油中多环芳烃指纹特征与鉴别

采用气相色谱质谱,对市售的93#汽油(C1)、97#汽油(C2)、0#柴油(C3)、-10#柴油(C4)、齿轮油(C5)、润滑油(C6)、燃料油(C7)进行了提取离子色谱分析,通过多环芳烃原始指纹、相对浓度比值分布特征、诊断比值等指标对7种成品油进行了对比分析.结果表明:原始指纹图谱和各类多环芳烃在总多环芳烃中的分布特征均可表明同类成品油具有较高的相似性;通过多环芳烃特征诊断比值比对,现有诊断比值完全可用于鉴别各类成品油.     

超声萃取—高效液相色谱测定沉积物中的多环芳烃

用正己烷—丙酮(1∶1,体积比)混合液作溶剂,超声萃取提取沉积物中的16种多环芳烃组分.萃取液经硅胶小柱层析净化,旋转蒸发仪浓缩,最后用高效液相色谱—荧光串联紫外检测器分析,并进行加标回收测定.16种多环芳烃的检测限为0.34～1.52 ng· g-1,经精密度试验,相对标准偏差均＜15％,回收率在57.09％～103...     

微生物对高分子量多环芳烃苯并芘的降解研究

苯并[a]芘（BaP）是一种由5个苯环组成的分布广泛、致癌性极强的多环芳烃,是目前国内外环境监测的重要指标之一。研究苯并[a]芘在环境中的产生、迁移、转化、降解及毒理作用,判断多环芳烃的污染情况。本文综述了苯并[a]芘的来源与分布,以及微生物对苯并[a]芘的代谢途径,并对该领域的研究做了展望,希望可以为相关工作的进一步开展提供依据。     

多环芳烃及其衍生物致癌性的支持向量机预测模型

分别用支持向量分类法、Fisher法判别、K最近邻法和反向传播人工神经网络，对353种多环芳烃及其衍生物致癌性构建二分类模型，并采用留一法交叉校验作比较，所构建的支持向量机模型的误报样本数及预报准确率均高于其它3种方法．实验结果表明，支持向量机算法具有较强的稳健性和良好的泛化能力，能够用于多环芳烃及其衍生物致癌性的二分类和预测．     

多环芳烃致癌活性的支持向量机分类模型

采用留一交叉校验法,分别用支持向量分类法、反向传播人工神经网络和K最近邻法对72个多环芳烃类化合物致癌活性构建分类模型,并作比较.其错分样本数及预报准确率分别为：7、28和22个;90.28%、61.11%和69.44%.实验结果表明,支持向量机算法具有较强的稳健性和较好的鲁棒性,能够用于多环芳烃致癌活性的分类和预测.