硝酸钬水合物制备及热分解过程研究

利用文献[1]方法制得Ho(NO_3)_3·nH_2O(n=6,5,3)(分别在48,60,98％的H_2SO_4气氛中干燥)淡黄色晶体。EDTA配合滴定其Ho_2O_3(％)含量为76.43(76.42),79.58(79.60),86.66(86.66),水合度为6.00±0.01,4.99±0.01,3.00±0.01;毛细管法测M.P.(℃)为57—58,73—74,160—161;IR分析无碱式盐,X衍射特征值为5.388_x     

锡的催化波及其应用

我们找到锡(Ⅳ)与钒(Ⅳ)所产生的催化波,灵敏度可达1·10~(-7)M,能用来测定高纯金属中微量的锡。实验用LP-55型极谱仪,检流计灵敏度3.4××10~(-9)安/毫米。滴汞电极和饱和甘汞电极。钒(Ⅳ)溶液由SO_2还原1N HCl的NH_4VO_3溶液制得。锡(Ⅳ)在1N HCl-4 M NH_4Cl中有两个极谱波,第二波(-0.52伏,对S.C.E.)可用作定量分析,但要测定痕量的锡,灵敏度不够高。Drye等作了钒(Ⅴ)与锡(Ⅱ)反应的动力学研究。我们在上述底液中有微量锡(Ⅳ)存在时,加入少量钒(Ⅴ)     

作者来信

<正> 尊敬的《科学通报》编辑: 我们在新的实验中发现,在贵刊发表的《一种测量界面分子基团取向的新方法》(吕荣,干为,王鸿飞.科学通报,2003,48(15):1628-1632)一文需作如下更正: 在22℃下空气/甲醇界面的SFG光谱在2828 cm-1光谱峰测得的零位偏角应为ΩsNull=-8.8°±1.0°,可见光入射角为β1=62°±1°,红外光入射角度为β 2=52°±1°在相同的其他参数下,所得到甲基的取向参数D的表达式应为     

锌盐与L-蛋氨酸配合行为的研究

用相平衡法研究了ZnCl2 /ZnAc2 /ZnSO4_Met_H2 O在 2 5℃及全浓度范围内的溶度性质 .结果表明 ,ZnAc2 和ZnSO42个体系为简单体系 ,没有新的化合物生成 ;在ZnCl2 体系中形成 2种配合物 :Zn(Met)Cl2 和Zn(Met) 2 Cl2 ·2H2 O .在相平衡结果指导下 ,在水中制备了这 2种化合物 ,并用化学分析、红外光谱、X_粉末衍射对它们进行了表征 .用RBC_1型转动弹热量计测定了 2种配合物的燃烧能 ,计算了它们的标准生成焓分别为 ( - 82 8.32± 3 0 0 )和 ( - 1 1 1 7.0 8± 6 .1 5 )kJ·mol-1.     

用4-(2′-噻唑偶氮)间苯二酚作铌的分光光度测定

近年不同作者用4-(2’-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)于分析工作。本文作者等实验确定,在乙酸—乙酸铵锾冲介质中此试剂遇铌形成红紫色络合物,可用于铌的分光光度测定。适宜的显色pH值为5.00—5.75。络合物吸收峯位于近545毫微米处,克分子消光系数为3.22·10~4。用等吸收点法、改进的斜率比法及其他不同方法确定铌与TAR的络合比为1:1。在pH 5.60用不同方法测定络合物的表观稳定常数值为:连续变更浓度法2.42·10~5;平衡移动法3.63·10~5;Клейнер计算法3.05·10~5。在室温时反应速度较缓慢。用分     

植物蛋白质在溶液中的构型

目前,利用旋光和粘度的数据仍是研究蛋白质在溶液中的构型及其变化的主要依据。我们用这两个方法对南瓜种子球蛋白和赤豆β-球蛋白在溶液中的构型及其变化作了一些观察。将南瓜球蛋白与赤豆β-球蛋白分别溶解于含 Kcl 为 1M 的0.1M 磷酸盐缓冲液中(pH7),在苏联 CM 型旋光仪中测定其比旋[α]_D 值,并在毛细管直径为0.6 mm,长度为40cm 的奥氏型粘度计中,于20±0.05℃测定其粘度。特性粘度(η)是用外推法自粘度增量η_(?)/c—c 浓度曲线求得。在上述溶液中加入重结晶的脲使成 8M,冷却放置过     

NPAN分子在Au(111)电极上吸附结构的电化学STM研究

用电化学循环伏安法和电化学扫描隧道显微镜(STM)研究了0.1 mol/L HClO₄溶液中偶氮分子4-(4-硝基苯基偶氮)-1-萘酚(NPAN)在Au(111)电极上的吸附. 结果表明, 相对于基底NPAN分子在电极上可以形成稳定的(6×4)单分子结构, 吸附的分子平面与基底相平行. 另一方面, NPAN分子的吸附也可以阻止发生在电极表面上的氧化还原反应. 根据实验结果提出了分子的吸附模型, 解释了分子的STM图像.     

Si的低温电学性质

本文在20°—300°K研究了室温载流子浓度2×10~(12)—1×10~(20)cm~(-3)含硼或磷(砷)Si的电学性质。单晶Si材料是由直拉法与浮带法所制备的。研究用的样品均垂直拉晶方向[111]切成16×4×2毫米~3的矩形。电极用冷压金丝或铝合金化经压触来达到欧姆接触。电阻<10~5欧姆的样品,用直流补偿法来进行测量,电阻>10~5欧姆的样品,则采用DC-1静电计电路来进行测量,前者实验误差为±5％,后者为±10％。从霍尔系数与电阻率的温度关系分析指出,对于较纯样品的硼受主能级的电离能为4.5×10~(-2)ev(位于价带上),磷施主能级的     

两维实时耀斑和活动区色球速度场

1987年7月23日,世界时06h左右,用太阳磁场望远镜配置CCD图象接收与处理系统,对怀柔太阳观测站编号为87036黑子活动区(日面坐标为S21,E38)进行了观测,取得了1级左右耀斑及其活动区的系列磁场和速度场资料。 观测区域为4′×5.3′,CCD象元为500×582,每个象元对应太阳上0.5″的细节。单幅图象积分时间为40s左右,磁场分辨率为±15G,色球速度场灵敏度为±30 M/S左右。以     

方程x~2+2~m=y~n和Hugh Edgar问题

作者(科学通报,30(1985),14:1116—1117)曾经讨论了Diophantus方程。a~x-b~y=(2p~s)~z的解,其中p是奇素数,s为非负整数。得到的结果部分地解决了Hugh Edgar问题。所谓Hugh Edgar问题是指:求方程 p~m-q~n=2~n,p,q是素数,h是正整数(1)的解。前文给出了,在(p,q)≡(5,3),(3,5),(±3,7),(7,±3)(mod 8)时,方程(1)除5~2-3~2=2~4和3~4-7~2=2~5外,无其他h≥4的解。在这篇文章中,我们完全解决了Diophantus方程     

U-Pb同位素定年标准锆石的Hf同位素

利用配有193 nm激光的Neptune多接收电感耦合等离子体质谱仪(LA-MC-ICPMS), 采用新发表的Yb的同位素丰度和本研究中测定出的Yb和Hf之间的质量歧视关系, 在原位和扫描模式下, 对标准锆石91500进行了一系列的Hf同位素测定实验. 结果显示, 不同束斑直径和模式下获得的Hf同位素比值在误差范围内相同, 并与文献报道值一致. 因此, 无论是原位还是扫描模式, 均可在LA-MC-ICPMS仪器上获得可信的锆石Hf同位素组成; 同时也表明我们所采用的干扰元素的校正方法对于取得令人满意的Hf同位素测量准确度是合适的. 运用上述方法对目前微区U-Pb定年工作中常用的4种标准锆石进行系统测定发现, 91500, CZ3, CN92-1和TEMORA的¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf比值分别为0.282316±4(n = 34); 0.281704±6 (n = 16), 0.282200±6 (n = 20)和0.282684±14 (n = 24), 对应的¹⁷⁶Lu/¹⁷⁷Hf平均值分别在0.00031, 0.000036, 0.00083和0.00127左右. 研究发现, 相对CN92-1和TEMORA而言, CZ3和91500具有非常狭窄和稳定的Lu/Hf比值及Hf同位素变化范围, 是Hf同位素LA-MC-ICPMS测定的理想标准锆石.     

用分子沉技术获得10~(-10)Pa的极高真空

目前用液氮冷冻钛升华阱的方法获得10~(-10)Pa的压力是可信的,作者运用他们关于极高真空中气体分子运动理论的研究结果,在实验中解决了分子沉技术的应用问题。并把玻璃管型弯注规改为陶瓷裸式弯注规,将钨灯丝改为敷氧化钍钨灯丝。经过最佳的系统运转,在一个φ400×500 m/m的柱形不锈钢容器中稳定地获得了4×10~(-11)Pa的极高真空。     

7-羟基-8-亚硝基异喹啉的重排作用

1-亚硝基萘酚-(2)重排为2-氰基肉桂酸的研究已见諸文献。但关于相应的异喹啉衍生物的合成及其重排反应尚未見记载。本文作者在研究分子重排的过程里,由7-羟基异喹啉(Ⅰ)经亚硝基化作用合成了7-羟基-8-亚硝基异喹啉(Ⅱ),熔点181.7—182.7℃;然后在氫氧化鈉在丙酮-水中的溶液里,用氯化苯磺酰处理产品,得β-[3-氰基吡啶基-(4)]-丙     

一种新的微管相关蛋白JWA对细胞内氨基酸平衡有重要调节作用

探讨了JWA蛋白在细胞内的确切定位、与微管蛋白的相互关系及对细胞内氨基酸平衡的调节作用. 应用4~37℃(微管解聚-聚合)交替作用法提取纯化大鼠脑组织中微管及其相关蛋白; 用免疫共沉淀法研究JWA蛋白与微管蛋白的相互作用; 应用基因转染和免疫荧光等实验方法研究低温(4℃)、秋水仙素(1 × 10^-5, 5 × 10^-5 mol/L)等处理的HBE细胞/ NIH3T3细胞中JWA和微管的动态变化及相互关系. 应用反义寡核苷酸技术结合氨基酸分析技术探讨JWA蛋白对PC12细胞内氨基酸平衡的调节作用. 结果表明, JWA蛋白是一种新的微管相关蛋白, 与微管蛋白分布基本平行, 在绝大多数情况下伴随微管动力学改变(聚合或解聚)而同步发生变化, 并且可能参与了细胞有丝分裂的过程. JWA蛋白是细胞内氨基酸总量的一种重要负性调节蛋白, 并选择性地调节细胞内谷氨酸和牛磺酸含量.     

以四苯基砷-硫氰酸铌作铌的分光光度测定

利用硫氰酸铌与有机试制形成的化合物进行铌的沉淀、萃取或光度测定已有记录。作者等实验确定在强酸性介质中硫氰酸铌与四苯基砷(TPA)离子形成微溶的黄色化合物,易为氯仿等有机溶剂萃取。利用此反应,可进行微量铌的萃取与分光光度测定。从盐酸介质中萃取,酸度约为5N时灵敏度最高。实验确定适宜的硫氰酸钠(水相)及TPA(有机相)浓度相应为0.3M及10~(-2)M。氯仿层的吸收峯位于近395毫微米处(θ395=3.42·10~4)。用国产72型分光光度计在425毫微米测定光密度,氯仿层铌浓度在0至7.0微克/毫升之间遵循比耳定律。     

[Cu(NTO)_2(H_2O)_2]·2H_2O的制备、分子结构和热分解机理

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视。其金属盐在火炸药方面也有很重要的用途,因而引起了人们很大的兴趣。我们制备了NTO的铜(Ⅱ)配合物的单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理。1实验部分1.1样品制备将NTO分散于蒸馏水中(M:V=1:4)。在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右。然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硫酸铜水溶液中,得到淡蓝色     

锆石/斜锆石U-Pb和Lu-Hf同位素以及微量元素成分的同时原位测定

利用配有193 nm激光剥蚀系统的Neptune多接收等离子体质谱仪 (MC-ICPMS) 和Agilent 7500a四极杆等离子体质谱仪 (Q-ICPMS), 对Phalaborwa, 91500, GJ-1, TEMORA-1和SK10-2等标准斜锆石和锆石进行了U-Pb和Lu-Hf同位素以及微量元素成分的同时测定. 激光剥蚀物质以不同比例送入Q-ICPMS获得U-Pb年龄和微量元素成分, 送入MC-ICPMS进行Lu-Hf同位素测定. 系列实验显示, 剥蚀物质分别以6:4, 5:5和4:6比例送入两仪器进行测定所得结果在误差范围内一致. 在40~60 μm束斑直径(锆石SK10-2采用40 μm, 其余60 μm)下, 所获得的Phalaborwa, 91500, GJ-1, TEMORA-1和SK10-2等斜锆石/锆石标准的U-Pb年龄分别是2065 ± 15 (2σ, n = 20), 1063±6 (2σ, n = 19), 613±6 (2σ, n = 20), 416±5 (2σ, n = 20)和32.6±0.5 (2σ, n = 20) Ma, ¹⁷⁶Hf/¹⁷⁷Hf 比值分别为0.281231±0.000024 (2SD, n = 20), 0.282310±0.000035 (2SD, n = 19), 0.282028±0.000034 (2SD, n = 20), 0.282687±0.000034 (2SD, n = 20)和0.282752±0.000053 (2SD, n = 20). 所获得的微量元素成分也与目前文献的报道值一致. 因此, 激光剥蚀系统与MC-ICPMS和Q-ICPMS的联用, 可同时获得可信的锆石U-Pb年龄、Lu-Hf同位素和微量元素成分资料, 从而为解决地球科学问题提供了重要的分析工具.     

有机化合物蒸汽的第二维里系数

第二维里系数是联系气体的宏观热力学性质与微观分子力学参量的一条有效途径。它不仅在实用上可表示真实气体的状态,而且在理论上还可以验证和发展分子作用势模型,确定分子力学参量,从而预测物质的其它宏观性质。因此,研究第二维里系数是一个既有实用意义又有理论意义的课题。我们建立了一套精密测定第二维里系数的设备(见图1)。其可测温度范围为60—120℃,恒温至±0.01℃,压力测视到±0.01毫米汞柱,真空度可达10~(-5)毫米汞柱。     

Fe~(3+):KZnF_3晶体中的K~+空位研究

掺杂晶体的缺陷研究近年甚为活跃。在立方对称的KZnF_3晶体中掺入Fe~(3+)杂质,Fe(3+)取代Zn~(2+)。这通常称为立方占位,其自旋哈密顿(SH)参量的实验值为:D=0,F=0,a≡a_c=(52.7±0.2)×10~(-4)cm~(-1)。杂质较多时,晶体<111>方向的K~+出现空缺,形成K~+空位。SH参量的实验值为:D=103.4,F=-3.9,a=45.6(单位:10~(-4)cm~(-1))。Krebs和Jeck的实验进一步表明:K~+空位的产生使得Fe~(3+)的局域结构发生变化:Fe~(3+)向K~+     

NH3+NH→2NH2基元反应的理论研究

NH_3分子和基态NH(X~3∑)自由基的反应存在于氨、肼的热解离过程中,在含氮燃料的燃烧过程中也起着重要作用。到目前为止,关于此反应动力学数据的报道较少,而且差别较大。Mantel和Bair曾通过对NH_3与稀有气体的低压混合物进行闪光光解,测得室温下NH与NH_3反应的速率常数为1×10~(12)cm~3·mol~(-1)·s~(-1)。Zetzsch和Stuhl在较高压力下对NH_3与稀有气体的混合物进行闪光光解,发现在室温下NH与NH_3几乎不发生任何反应,他们给出了NH+NH_3反应速率常数的上限:k≤5×10~7cm~3·mol~(-1)·s~(-1)。最近Wagner等采用激波管技术在高温下对标题反应进行直接测量,得到了1300～1700K温度区间反应的速率方程为k=10~((14.5±0.3))exp(-(112±9)kJ·mol~(-1)/RT)cm~3·mol~(-1)·s~(-1)。对此反应的理论研究,文献未见报道。本文用G2理论首次对标题反应的势能面上各关键点进行了高水平从头计算,并在此基础上用Ering过渡态理论计算了反应的速率常数。