单纯形最优化法测定水中镉

在醋酸铵-铜铁试剂-碘化钾体系中，镉离子产生一个络合物吸附极谱波，采用改良单纯形法确定钢铁试剂和碘化钾用量，浓度线性范围为10(-8)－10(-6)mol·L(-1)，测定下限为2×10(-8)mol·L(-1)，研究表明方法的准确度及精密度好，可用于一般水样中镉离子的测定。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

铌-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系光度法测定铌

研究在醋酸介质中 ,在表面活性剂阿拉伯树胶 (AG)存在下 ,铌与硫氰酸盐和丁基罗丹明 B(BRB)生成紫红色离子络合物的显色反应条件 ,并考察近 30种共存离子对体系的影响。结果表明 ,络合物最大吸收波长在5 70 nm,表观摩尔吸收系数ε570 =7.5 9× 10 5L· mol- 1 · cm- 1 ,相关系数 r =0 .9980 ,铌的质量浓度在 0～ 0 .2 4mg/ L 范围内符合比尔定律。当采用盐酸羟胺、H2 O2 和 EDTA掩蔽剂时 ,多数离子对体系不干扰。本方法用于矿样中铌的测定 ,结果与标准值相符 ,6次测定的 RSD小于 4 .3% ,加标回收率为 95 %～ 10 4 %。     

8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁的研究

研究了8-羟基喹啉(8-HQ)与铁（Ⅲ）的显色反应，在pH为7．0的醋酸铵缓冲介质中，CTMAB存在下，8-羟基喹啉与铁（Ⅲ）反应生成3：1稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集，富集倍数可达100倍．络合物用乙醇洗脱后用光度法测定，λmax=590nm．铁（Ⅲ）含量在0～5μg／mE内符合比尔定律，方法用于水样中痕量铁的测定，结果令人满意。     

銅和3-甲基吡啶絡合物的比色研究

二价铜离子在水溶液中与氨生成深蓝色稳定的络合物;这一事实是用氨作铜离子的鑑定试剂及比色法测定铜离子浓度的基础。铜离子在水溶液中和含氮的杂环化合物吡啶及4—甲基吡啶也形成有色络合物,B.J.Bruehlman及F.H.Verhock用pH法测定了这些络合物的稳定常数。且Cu~(++)与吡啶形成有色络合物的反应已在定量分析中用来代替氢作为铜离子的比色测定,因为氨的发挥性高,浓度容     

金属离子缓冲溶液电位法的原理和应用

详细地讨论了金属离子缓冲溶液测定络合物稳定的原理和应用，用铜离子选择电极电位法测定了铜的络合物稳定常数，效果满意。     

Ce（Ⅲ）Pr（Ⅲ）络合物混合溶液的磁性研究

本文在恒温下测定了稀土元素Ｃｅ（Ⅲ）和Ｐｒ（Ⅲ）络合物混合溶液的磁化率，得出两种络合物在溶液中的磁矩，讨论了磁化率与溶液中两种离子摩尔比的关系．     

胶束增溶吸光光度法则测定矿中微量锡

研究了Ｓｎ－苯芴酮－ＣＴＭＡＢ三元络合物的吸收光谱、酸度范围、稳定性及干扰元素的消除方法，与碘量法比较及从外检结果可以看出，本法准确度及精密度均属良好，符合地质分析要求，适用于矿中微量锡的测定。     

用Sn~(4+)-pv-CPB-N-263萃取光度法测定铜合金中的锡

应用表面活性剂——邻苯二酚紫(或苯节酮)测铜合金中的锡已有报道。但因灵敏度不高或对铜的选择性较差,对于测定铜合金中低含量的锡受到了限制。此外,把高分子胺用作萃取剂时,通常是先萃取出金属的简单络合物,经反萃后,再行显色测定,手续烦琐,操作不便,且N-263三元络合物的萃取体系用于铜合金中的锡尚未见诸报道。本文拟定用N-263的甲笨溶液把Sn(ⅳ)-pv—CpB三元络合物萃取出来,经分离和离心后,在有机相直接比色测定,萃取后,不仅保持了原三元络合物的光度性质,摩尔吸光系数ε=6.25×10~4且其对铜的选择性大为提高,不需任何铜的掩蔽剂,即可测出铜合金中含量低至0.02％的锡。方法简便,重现性好。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮测定锡的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。酸性介质中 ,在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,试剂与锡形成稳定的络合物 ,在 5 10nm处具有最大吸收 ,其表观摩尔吸光系数ε510 =1.17× 10 5L·mol-1·cm-1,锡含量在 0 - 8μg/ 10mL范围内符合比尔定律。该方法应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定 ,结果满意。     

有机锡配合物Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2)的合成及晶体结构

利用Ph3SnCl与N-亚水杨酰基-4-氨基苯甲酸以1∶1摩尔比反应,合成了Ph3Sn(OOCC6H4NCHC6H4OH-2).用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

Sn-Sb-Te三元合金相图200℃等温截面

【目的】获得在SnTe基热电材料中掺杂Sb后的相关系。【方法】采用X-ray Diffraction Analysis(XRD)、Scanning Electron Microscope(SEM)及Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS)对合金样品进行测试,绘制Sn-Sb-Te三元系图200℃等温截面并进行相关系分析。【结果】Sn-Sb-Te三元体系200℃等温截面由3个单相区、5个两相区和5个三相区组成。其中,5个三相区分别是Sb_2Te_3+Te+SnSb_2Te_4、SbTe+SnSb_2Te_4+Sb_2Te_3、SnTe+δ-Sb_2Te+Sb、SnTe+SnSb+Sb和SnTe+SnSb+Sn。200℃时,Sb元素在SnTe相中的固溶度为3.57at.%;此外,在200℃下Sn-Sb-Te三元系中出现文献报道的SnSb_2Te_4三元相。【结论】通过合金法测定了Sn-Sb-Te三元合金相图在200℃的相平衡关系,为进一步开发SbTe基热电材料提供有益参考。     

有机锡配合物(4-FC6H4CH2)2Sn(Cl)S2CNC2H4O的合成及晶体结构

合成了有机锡配合物（4-FC6H4CH2）2Sn（Cl）S2CNC2H4O用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构,结果表明,在该配合物的晶体中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

锡在金电极上的欠电位单层沉积的分析应用

用循环伏安法研究了Sn2 在金盘电极上的欠电位沉积.在特别提纯的1 mol/L HCl支持电解质溶液中,Sn2 在金盘电极上可以产生清晰的欠电位沉积峰和本体沉积峰.基于Au/Sn欠电位体系优良的电化学特性,发展了一种选择性好、灵敏度高的电化学分析方法.Sn2 浓度在1.96×10-10～2.91×10-s mol/L范围内与峰电流有线性关系.连续7次测定1.0×10-9 mol/L Sn2 得到的相对标准偏差为5.06%.该方法已用于实际样品的测定,所得结果与原子发射光谱(ICP-AES)所得数据相吻合.     

锡与钼、镓、铈和钨的绿色析相萃取富集和分离研究

在硫酸铵存在下,乙醇水溶液能够分为醇/水两相,在分相过程中,C2H5OH+2与[Sn(SCN)5~6][(5~6)-4]-生成的[C2H5OH2]1~2[Sn(SCN)5~6]三元缔合物能被乙醇相萃取,使Sn(Ⅳ)与Mo(Ⅵ)、Ga(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)和W(Ⅵ)离子分离.该方法在微量锡的分离和富集分析中有一定的实用价值.     

Sn 及溶液中 Sn^4＋对 Al 阳极性能和溶解过程的影响

研究了NaCl溶液中Sn作为合金元素和Sn^4＋作为溶液中添加离子对Al-Zn—In牺牲阳极电化学性能和溶解过程的影响,并通过扫描电镜和能谱分析考察了阳极溶解前后微观形貌的变化和表面的元素分布．结果显示：Sn明显增加了阳极表面富Zn和In沉积物的数量,使表面更加容易活化,表现出理想的牺牲阳极性能．特别是Sn^4＋作为溶液中添加离子时活化效果最显著．     

4-巯基苯甲酸二、三烃基锡衍生物的合成及其表征

利用4-巯基苯甲酸(4-H2SBA),乙醇钠与三烃基锡在1:1:1的摩尔比下反应,合成了四个4-巯基苯甲酸的三烃基锡(VI)衍生物:R3Sn[S(C6H4CO2H)](R=CH3-1;n-Bu-2;Ph-3;PhCH2-4),与二烃基锡在1:2:2的摩尔比下合成了两个4-巯基苯甲酸的二烃基锡(VI)衍生物R2Sn[p-S(C6H4CO2H)]2(R=n-Bu-5;Ph-6)。并通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究表明配合物1-6都是通过4-巯基苯甲酸上S原子而不是羧基上的O原子与锡配位。这一配位特征也被配合物3和5的X-射线单晶衍射结构所证明。此外,晶体结构分析还表明,配合物3是一个通过分子间O-H...O氢键作用形成的二聚体。     

Ba_(1-x)Ca_xSn_yTi_(1 -y)O_3 固溶体的合成与介电性能

在100℃以下制备了一系列Ba1 -xCaxSnyTi1 - yO3 固溶体纳米粉末(0≤x≤0.5,0≤y≤0.3) ,通过制陶实验 ,分别测定了该系列固溶体的室温介电常数 ,结果发现 ,用软化学方法在BaTiO3 中掺入适量钙和锡 ,由于掺杂离子均匀进入母体晶格 ,引起tc 降低 ,室温介电常数达9800 ,比BaTiO3 纯相提高6倍     

Zr-xNb-4Sn alloys with low Young’s modulus and magnetic susceptibility for biomedical implants

The microstructure, mechanical and magnetic properties of Zr–x (8, 9, 10, wt.%)Nb–4Sn alloys were investigated to obtain novel Zr-based alloy with low Young’s modulus and magnetic susceptibility for biomedical implants. After homogenization annealing, hot forging and solution annealing, Zr–8Nb–4Sn, Zr–9Nb–4Sn and Zr–10Nb–4Sn alloys were composed of β+α″ phase, β+α″ phase, β+ω phase, respectively. The temperature at which the α" and ω phase were transformed into β phase during the heating process was about 200 ​°C, and the phase transformation temperature decreased with the increase of Nb element. Among all the Zr–x (x ​= ​8,9,10)Nb–4Sn(wt.%) alloys, Zr–9Nb–4Sn alloy had the lowest Young's modulus of 46.6 ​GPa and the low magnetic susceptibility of 1.294 ​× ​10⁻⁶ cm³g⁻¹, which has a good application prospect for biomedical applications.     

果胶酶催化条件探索及澄清果汁的研究

测定了黑曲霉JB513果胶酶催化果汁澄清的最适条件.并对影响果汁澄清的其它因素进行了考察,结果表明,适量的明胶可使果汁澄清的时间缩短;纤维素酶有利于果汁的澄清;金属离子Ca~(2+),Mg~(2+)对果胶酶有激活作用,Sn~(2+),Fe~(3+)对果胶酶有抑制作用.