四硫富瓦烯衍生物的合成及性质研究

合成了一种新的四硫富瓦烯衍生物2，3-(二硫亚乙基)-6-(硫丁氧基对苯亚甲基巴比妥)四硫富瓦烯，通过核磁、红外、元素分析等进行了表征，并研究了其在溶液中的聚集行为及电化学性质。     

四硫富瓦烯衍生物制备及其机理研究

以三价磷化合物为偶联剂，合成了6种有机电子给体，对偶联反应规律、应用范围及反应机理进行了讨论。提出该偶联反应的环加成与碳烯反应的竞争机制，认为反应中的重排是[2，3]负离子σ迁移反应。     

双(6,7-二甲硫基四硫富瓦烯-2,3-二硫) 金属配合物的合成及其电化学性质

以6，7—二甲硫基四硫富瓦烯—2，3—二硫醇盐为配体合成了两种新的双(6，7—二甲硫基四硫富瓦烯—2，3—二硫)金属配合物，利用循环伏安法研究了它们的电化学性质，并讨论了其紫外-可见光谱和形成中性产物的原因。     

新的非对称四硫富瓦烯衍生物的合成及LB膜的研究

设计并合成了一种新的具有电子给体结构的非对称四硫富瓦烯衍生物２,３－二硫苄基－６,７－二硫十六烷基四硫富烯。经元素分析,红外光谱,核磁共振谱确定了其结构,并对单分子膜的成膜性能和条件进行了初步的探讨。     

2,3-二甲氧羰基-6,7-二氰基四硫富瓦烯衍生物合成

在亚磷酸三乙酯存在下,利用高度稀释技术,通过4,5-二氰基-1,3-二硫杂环戊烯-2-酮和4,5-二甲氧羰基-1,3-二硫环戊烯-2-硫酮的交叉偶联反应,成功地合成了关键前躯体二氰基四硫富瓦烯衍生物,用NMR、TOF-Ms和IR表征了其结构,并用循环伏安法和紫外吸收光谱初步评价了四硫富瓦烯衍生物的电化学性质和光物理性质。     

四硫富瓦烯衍生物及其金属配位化合物的研究现状及发展前景

本文概述了四硫富瓦烯衍生物及其金屑配合物的研究进展及现状,并举几种典型的四硫富瓦烯衍生物及其金屑配合物。分析了它们的结构和导电机理,简述了研究热点及其发展趋势．     

新型X-型四硫富瓦烯衍生物的合成及其电化学行为

2,3-二(2′-氰乙基硫基)-6,7-二丁硫基四硫富瓦烯在醇钠的作用下消除一个保护基团,形成四硫富瓦烯衍生物的单钠盐,接着与9,10-二(氯甲基)蒽反应生成以蒽单元为桥的双四硫富瓦烯衍生物。生成的此双四硫富瓦烯衍生物再次在醇钠作用下消除剩下的保护基团,再与1,2,4,5-四(溴甲基)苯反应,生成由四硫富瓦烯单元和蒽单元构建的新型X-型四聚四硫富瓦烯衍生物。测试结果表明，这种新型X-型四硫富瓦烯衍生物在离子液中四硫富瓦烯单元比在二氯甲烷溶剂中更加容易被氧化或被还原。     

两种新型四硫代富瓦烯衍生物的合成与光电性能

聚噻吩类衍生物是导电聚合物中重要的一部分。不带有任何取代基的聚噻吩溶解性能极差,如果在噻吩单体的3,4位引入取代基,则可以有效提高其溶解度。将含羧基的四硫代富瓦烯衍生物(TTF-COOH)和含两个羟基的噻吩衍生物ProDOT(CH_2OH)_2,通过Steglich酯化反应组合起来,从而得到两种新型衍生物ProDOT(CH_2O-TTF)_2及ProDOT(CH_2OH)(CH_2O-TTF)。经1H-NMR、UV-Vis和循环伏安法(CV)表征这两种新型衍生物的结构及电化学性质发现:前者衍生物是含有两个TTF片段的ProDOT单体,具有电荷转移现象;后者则具备活性位点,可以进一步发生其他反应。     

新型U型双四硫富瓦烯衍生物的合成及其光诱导电子转移反应

4,5-（2′-氰乙基硫基）-6,7-二丁硫基四硫富瓦烯在甲醇钠的作用下消除一个氰乙基生成四硫富瓦烯衍生物的单钠盐,此单钠盐再与9,10-二（氯甲基）蒽反应生成新型U型双四硫富瓦烯衍生物。实验结果表明,这种新型U型双四硫富瓦烯衍生物与C60之间产生光诱导电子转移反应使其荧光显著增强。     

两种不对称四硫富瓦烯衍生物的合成、结构及电化学行为研究

以1,3-甲基二硫基-二硫醇-2-硫酮(化合物1)和1,3-环戊烯二硫基-二硫醇-2-硫酮(化合物5)为原料,在P(OEt)3存在下,分别与1,3-二(氰乙硫基)-二硫醇-2-氧酮(化合物3)发生不对称偶联,得到了两个新型的不对称四硫富瓦烯衍生物(化合物6a和6b).对二者进行了熔点、IR、1H NMR、13C NMR、MS、EA等表征,解析了其晶体结构,并对它们的电化学行为做了初步的研究.     

聚苯胺的合成及性能

分别采用脉冲极化法和恒电流法聚苯胶膜的峰值电流合成聚苯胺,用循环伏安曲线对它的电化学性质进行表征,研究了温度对聚苯胺膜的峰值电流的影响.研究结果表明:脉冲极化法合成的聚苯胺膜在循环伏安曲线上的峰值电流比恒电流法合成的高,电化学活性强.扫描电镜照片表明这2种方法合成的膜结构不同,脉冲极化法合成的聚苯胺膜在介质条件分别为0.5 mol/L H2SO4和1 mol/L HNO3水溶液中合成的膜结构均为纤维状,且在HNO3介质条件下膜纤维形状更好,纤维长度更长;恒电流法合成的聚苯胺呈颗粒状.温度越高,聚苯胺膜的峰值电流越大,电化学活性越强,聚苯胺在对应电位时的电化学储能能力越强.     

Synthesis and characterization of novel bridged porphyrins

The reaction of 5-(4-hydroxyphenyl)-10,15,20-triphenyl porphyrin with 2,6-dibromomethylpyridine and 4,4‘-dicarboxyl-2,2‘-bipyridine respectively gave 2,6-bis-[5,10,15-triphenyl-20-( 4-phenoxymethyl )-porphyrin-yl]-pyridine(3) and 4, 4‘-di-[5,10,15-triphenyl-20-( p-phenoxycarbonyl)-porphyrin-yl]-2,2‘-bipyridine (4). 5-[4-(4‘- Bromobutoxy) phenyl]-10, 15, 20-triphenyl porphyrin reacted with 2,6-dihydroxymethyl pyridine to give 2,6-bis-[5,10,15-triphenyl- 20-(4-(p-phenoxy)-butoxymethyl)-porphyrin-yl]-pyridine(5). Those new compounds have been identified by ^1H NMR, IR, MS and UV-visible spectra, and elemental analysis.     

二茂铁巯酯的合成表征及电化学还原

以二茂铁和4-碘苄醇为起始原料,合成一种新的二茂铁巯酯化合物,利用电化学方法进行还原水解,使其自组装修饰在金电极表面.实验结果表明:利用电化学还原,可以将二茂铁巯酯化合物还原为巯基化合物,并在金电极表面形成自组装膜.在空白溶液中,修饰电极的峰电流随扫速线性变化.表面覆盖量为3.77×10-10mol·cm-2,是单分子层吸附数量级.     

环庚酮缩氨基脲与Cu（Ⅱ）、Fe（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物的直接电化学合成

在以环庚酮缩氨基脲为配体的非水溶剂中,用Cu、Fe、Zn金属做阳极,用电化学金属阳极氧化法合成了环庚酮缩氨基脲与Cu(Ⅱ）、Fe(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）的金属配合物,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表征。     

头孢吡肟在玻碳电极上的电化学行为研究

在0.1 mol·L-1KH2PO4-NaOH(pH=8.0)介质中,头孢吡肟在玻碳电极上产生-灵敏的氧化峰,其峰电流Ip与头孢吡肟在5.2×10-6～2.6×10-5mol·L-1内有良好的线性关系(r=0.999 6),检出限为5.13×10-9mol·L-1,回收率98.33%,RSD为2.12%.用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质,结果表明,头孢吡肟的电极过程为具有吸附的不可逆过程,电极反应转移电子数为2.     

Synthesis of Bridged Dianiline Containing Fluorine

0 IntroductionSicnyccelic P ecdreorwsnen ertehpeorrt aendd th set usdyinetdh etshise o sfp tehciea lfi rasftfi nmitaycr oo-fmacrocyclic crown ether with alkali and alkaline earth cationsin 1967[1], the characteristics of macrocyclic crown ethershave attracted much attention. Many newcrown ethers of dif-ferent structures have been synthesized[2-4].But the synthesisof the macrocyclic crown ether containing fluorine has rarelybeen reported.In 1938 , Tsumaki found that oxygen could becarried by t…     

电化学合成聚苯胺涂层防护性能的研究

采用循环伏安法在Q235钢表面电化学合成了聚苯胺涂层,通过极化曲线评价了扫描方式、电位区间、扫描速率、循环次数等电聚合参数对聚苯胺涂层在Q235钢耐腐蚀性能方面的影响,结果表明:合成条件对聚苯胺涂层的防护性能影响显著.在0.1 mol/L苯胺+0.3 mol/L草酸溶液中,循环电位区间–0.5~1.6 V,扫速10 m V/s,连续扫描5个循环,可获得最佳防护性能.该涂层在3.5%Na Cl溶液中对Q235钢具有较好的保护作用.扫描电镜观察表明:聚苯胺膜具有颗粒状纤维状结构.     

Synthesis and electrochemical properties of FeSbO4 nanorods

Well-crystallized FeSbO 4 nanorods with rutile-like structure are synthesized through a solid-state reaction and used as cathode material of Li-ion battery for the first time.The obtained nanorods can react with 11 Li-ions per FeSbO 4 unit with a specific discharge capacity of 1 100 1 mAh g between 0.1 and 2.0 V.Three discharge plateaus can be observed during the fully discharging process,but the reversible reaction with 1 Li occurs between 1.5 V and 4.5 V vs.Li + /Li,and the reversible capacity is only 50-80 1 mAh g.FeSbO 4 nanorods have a stable cyclic performance between 1.5 V and 4.5 V and it can be used as cathode material for rechargeable Li-ion battery.     

高铁酸钾的电化学合成研究

以金属铁为正极、以铂为负极材料,13 5mol·dm-3氢氧化钾溶液为电解液在隔膜电解池中电化学合成高铁酸钾。理想合成温度为30℃,电流密度约为0 5mA cm2,在饱和氢氧化钾溶液中合成电流效率为58 7%。充电电压为1 92～1 83V。电化学合成时间为2～3h。