N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺合成的新工艺

以苯酐和尿素为原料,经过脱水环化、混酸硝化、Fe粉还原制备4氨基邻苯二甲酰亚胺.在脱水环化反应中,加入催化剂以及甲苯作为脱水剂,回流蒸出生成的水分,缩短了反应时间,收率达到98.0%;在硝化反应中,加入P2O5作为吸水剂,使浓H2SO4的用量减少一半,收率高于80.0%;在还原反应中,加入NH4Cl作为电解质,滴加浓HCl,调节pH至4～5,使Fe粉活化更充分,收率达到91.1%.目标产物用差示描扫(DSC)和红外光谱进行表征.实验结果表明:产物的熔点为293.3 ℃,为目标产物.     

含邻苯二甲酰亚胺基的新型胺基甲酸乙酯的合成

以碳酸钾为缚酸剂，4-硝基-邻苯二甲酰亚胺与五种卤代试剂在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中回流反应3h．生成相应的N-取代-4-硝基-邻苯二甲酰亚胺(1)，产率为46．4％～92．5％，硝基物在盐酸体系40℃下经氯化亚锡还原，得到N-取代-4-氨基，邻苯二甲酰亚胺(2)，产率为29．6％～92．2％，氮气保护条件下，2与乙醇在固体光气作用下生成(2-取代-1，3-二酮-2，3-二氢-1H-异吲哚-5-)-氨基甲酸乙酯(3)，3的产率为67％～92％．各化合物的结构均经^1H-NMR、IR、元素分析和FAB-MS证实。     

1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐的合成与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经过五步反应,即氨解、脱水、取代、水解和脱水合成了一种双醚酐单体1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐.研究了反应条件对产率的影响.用IR,1H-NMR表征了1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酸酐及其他中间体化合物的结构.     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺。结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％。同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素＝1：1．2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究

以苯酐和正丁胺为原料,以水为溶剂,以三乙胺为催化剂,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,探索了催化剂的用量、物料配比、反应时间、反应温度等因素产品收率的影响,从而找出了制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件:苯酐与正丁胺的摩尔比1:1.3,催化剂三乙胺的为苯酐质量的百分数为16%,反应时间2h,收率达到97%。     

季铵盐与NHPI的协同催化氧化

以四甲基乙二胺和三乙烯二胺为原料合成4种双季铵盐,经元素分析和核磁共振氢谱(1H NMR)表征确认其结构。催化活性检测发现,当反应温度为80℃、氧气压力为0.3 MPa及反应时间为7 h时,4种季铵盐协同N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)催化氧化乙苯的转化率达到84.5%,苯乙酮的选择性达到88.1%。     

新型水溶性希夫碱化合物的合成

从绿色化学的角度出发,实现水相中过渡金属催化的偶联反应已经成为人们研究的热点。希夫碱作为配位催化反应的重要配体,对其水溶性结构的设计合成研究具有重要的意义。本文通过五步反应:首先利用邻苯二甲酰亚胺钾盐与长链二溴烷烃发生单取代反应,得到N-溴烷基取代邻苯二甲酰亚胺产品,然后与三乙胺的乙醇溶液作用生成N-烷基季铵盐取代邻苯二甲酰亚胺化合物,进一步水解得到季铵盐取代的长链氨基溴化氢产物,最后与水杨醛缩合脱水得到两种新型水溶性希夫碱化合物,总收率分别为40%和33%。通过核磁氢谱对产品进行表征,确定其结构。该合成方法具有反应条件温和,产率较高,操作简单等优点;该配体在过渡金属催化的C-C、C-N偶联反应具有潜在的应用价值。     

HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中的有关物质

建立了一种采用HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中有关物质的方法.采用反相高效液相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,用InfinityLab Poroshell 120 SB-AQ(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,pH值2.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃;检测波长为233 nm;进样量为10μL,用替代对照品外标法计算已知杂质和未知杂质的含量.研究表明,邻苯二甲酰亚胺钾盐有关物质测定方法的专属性良好,检测限为0.090μg·mL^-1,定量限为0.269μg·mL^-1;浓度在0.80～40.33μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.028 0×A+0.052 0,相关系数r=1.000(n=6);邻氨基甲酰基苯甲酸平均加样平均回收率为96.7%(n=6);精密度的RSD为0.10%(n=6),重复性的RSD为0.80%(n=6);邻苯二甲...