3-甲氧基二苯胺合成工艺的改进

3甲-氧基二苯胺是一种重要的精细化学品,目前工业化生产中存在收率低、纯度不高等问题.对现有的3-甲氧基二苯胺的合成路线进行分析和比较,确定了以间溴苯甲醚和苯胺为原料,将苯胺甲酰化得甲酰苯胺,甲酰苯胺与间溴苯甲醚在无水碳酸钾和铜粉存在下缩合得缩合物,将所得缩合物在碱性条件下水解得到3-甲氧基二苯胺的工艺路线,并对该工艺进行了改进,产品总收率高达80.5%,纯度99.0%以上.新工艺反应收率及产品纯度高、生产成本低,易于进行工业化生产.     

3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯的合成

研究了甲基丙烯酸甲酯的加溴、脱溴化氢的反应，它与通常脱溴化氢的反应不同，它是先脱去一分子的溴化氢，接着是甲醇钠的亲核加成脱溴，再加一分子的甲醇．得到总收率为71．6％的3，3-二甲氧基-2-甲基-丙酸甲酯．     

8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯的合成、晶体结构及抑菌活性

微波辐射下利用3-甲氧基-2-羟基苯甲醛和丙二酸二甲酯在甲醇溶剂中反应,高产率地合成了8-甲氧基香豆素-3-甲酸甲酯,通过元素分析、IR、1HNMR和X-射线单晶衍射分析确定了其结构.该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,a=0.40283(14)nm,b=2.4867(8)nm,c=1.0379(4)nm,β=93.272(4)°,Z=4,V=1.0380(6)nm3,R1=0.0560,wR2=0.1532.化合物是一平面分子,分子间通过弱的C-H…O氢键和π-π堆积作用形成了三维超分子结构.用微量热法研究了该化合物对大肠杆菌生长的抑制作用,结果表明该化合物有较好的抑菌活性.     

(6,7-二甲氧基-4-亚甲基)香豆素基-单氮杂-18-冠-6的阳离子识别性能研究

研究了新合成的题示功能发光试剂（ＤＭＣ－ ＭＡＣ（Ｏ５）） 在乙腈中与Ｌｉ＋ 、Ｎａ＋ 、Ｋ＋ 、Ｍｇ２ ＋ 、Ｂａ２ ＋ 和Ｐｂ２ ＋ 的主客体识别性质． 利用荧光法测定了主－ 客化合物的稳定常数和识别敏感因子． 研究表明, 由于在香豆素的６ 位上引入一个甲氧基, 对应的主－ 客配合物的稳定常数较（７－ 甲氧基－ ４ － 亚甲基） 香豆素基－ 单氮杂－ １８ － 冠－ ６ （ ＭＭＣ－ ＭＡＣ（Ｏ５）） 与阳离子配位的稳定常数又有所增高．     

α-溴-2，5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代仪α-氯2，5-二甲氧基苯乙酮的方法，获得了α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮，进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-（2，5二甲氧基苯羰甲基）酯。研究表明该化合物在非极性溶剂苯中，没有光化学活性。在具有氢给体能力的甲醇溶剂中，也没有观察到任何光化学变化。     

水中7，7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3，4，5，6，7，8-六氢化香豆素的合成

在溶剂水中，三乙基苄基氯化铵(TEBA)存在下，芳亚甲基丙二酸亚异丙酯与5．5-二甲基-1．3-环己二酮反应为7．7-二甲基-4-芳基-5-氧代-3．4．5，6．7，8-六氢化香豆素提供了-种快速、方便、高效和洁净的合成方法．     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

微波辐射促进香豆素衍生物合成的研究

在催化量硫酸的存在下,用微波辐射进行Pechmann 反应,制备香豆素衍生物,获得中等至良好的产率.本方法快速、方便.     

6-甲酰基香豆素的合成及提纯

以6-甲基香豆素为原料,经NBS溴代得6-溴甲基香豆素,再经Sommelet反应得到6-甲酰基香豆素。研究了一种新的6-甲酰基香豆素提纯方法。产物经红外光谱、熔点确认结构。     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

利用Perkin反应制备香豆素的实验探析

从反应机理、反应影响因素出发,对Perkin反应合成香豆素的反应过程、反应装置、分离过程分别进行了探讨。实验表明,该反应在N2保护下时可以得到更高的合成收率,实验成功的关键在于试验装置设计较为合理,而实验过程中所体现的实验技能正是培养学生实验技能的良好案例。     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

Synthesis of dihalogenated coumarin derivatives for monitoring acid phosphatase activity

Aim To synthetize 6-chloro-8-fluoro-4-methylumbelliferone phosphate (CF-MUP) and utilize it to analyze acid phosphatase activity.Method CF-MUP obtained by phosphorylation of CFMU(6-chloro-8-fluoro-4-me...     

基于香豆素的银离子化学传感器的合成与性能研究

设计、合成了一种以香豆素为发色基团、以含氮、硫原子的冠醚为识别基团的化学传感器S1.通过UV-vis吸收光谱研究了S1的选择性识别能力,结果表明:在S1的Et OH-H2O(体积分数,1∶1)溶液中加入银离子,不仅最大吸收波长有较明显的蓝移而且其吸光强度也有所降低,而加入其他离子如:Mn2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Al3+、Ca2+、Cd2+、Ba2+、Hg2+、Sr2+、K+、Mg2+、Li+、Fe3+、Pb2+和Zn2+均没有明显变化,传感器S1对银离子具有很好的选择性识别能力.     

新型甜味剂三氯蔗糖的合成工艺改进

以蔗糖为起始原料,经羟基选择性保护、氯化、脱乙酰基等3步化学反应合成三氯蔗糖;改进后的合成方法工艺简便、条件温和、原料价廉易得,总收率由文献方法的35%提高为41%,适合于工业化生产.     

天然有机酸催化Pechmann缩合反应合成香豆素衍生物的研究

开展了几种天然有机酸催化Pechmann缩合反应的研究,结果表明,草酸能够有效催化-酮酸酯与取代酚的缩合反应,成功合成了一系列香豆素衍生物.这种方法具有催化剂价廉易得、环境友好、条件温和、能够容忍底物中的多种官能团等优点.     

香豆素衍生物荧光探针的合成及性能研究

以香豆素衍生物为基本原料合成了一种新型荧光分子探针TK.通过研究荧光分子探针TK在中性缓冲溶液中对金属离子的识别性能.结果显示,TK可以选择性荧光猝灭识别Cu2+、Fe3+.TK与Fe3+络合后,TK在351nm处的荧光峰强度发生猝灭,猝灭幅度为31％;与Cu2络合后,TK在474nm的荧光峰强度几乎完全猝灭,猝灭幅度达97％.经定量分析显示,TK与Cu2+形成了1∶1型络合物.通过金属离子竞争实验表明,常见的金属离子均不干扰TK对Cu2+的检测.     

新化合物1-(4,4''-二甲氧基二苯基)-亚甲基-3,6-二甲氧基环丙萘的合成和光谱性质

报导了一种新化合物1—(4，4’—二甲氧基二苯基)—亚甲基—3，6—二甲氧基环丙萘(简称DHBM)的合成，测定了该化合物的质谱、紫外光谱、红外光谱、^1H和^13C的核磁共振谱，并进行了表征，该化合物中与萘稠合的三元环，引入苯亚甲基后，呈现出更高的稳定性。     

西洛多辛关键中间体合成工艺改进

1-乙酰吲哚啉与2-溴丙酰氯经付克酰化得到1-乙酰-5-(2-溴丙酰基)吲哚啉,再经三乙基硅烷还原、硝化,随后用氯化亚锡还原得到西洛多辛关键中间体1-乙酰-7-氨基-5-(2-溴丙基)吲哚啉,总收率70％.