反溶剂重结晶法制备硫酸沙丁胺醇颗粒

实验采用反溶剂重结晶法对硫酸沙丁胺醇进行超细化。将乙醇、异丙醇、丙酮作为反溶剂进行了对比实验，最后选定丙酮作为该体系的反溶剂，并且确定了最佳反溶剂和溶液的体积比为10∶1。结果证明，体系的过饱和度ΔC越大重结晶所得到的颗粒就越小，采用反加法、低温、高搅拌速度能够增大体系的过饱和度，得到 300nm的针状颗粒产品。     

反溶剂重结晶法制备阿奇霉素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了阿奇霉素微粉化实验研究。系统考察了药物溶液质量浓度、溶剂反溶剂比例、搅拌时间、干燥方式等因素对产品形貌和粒度的影响。得到较优的制备工艺条件为：药物溶液质量浓度0.2 g/mL、溶剂反溶剂体积比1:20及搅拌时间10 min,可制备出平均粒径为 270 nm的药物颗粒,经喷雾干燥可得粒径为2~5 μm的阿奇霉素超细粉体。采用扫描电镜、比表面积测试、红外光谱分析和体外溶出实验对原料药及产品性质进行分析表征,分析结果表明,阿奇霉素超细粉体化学结构不变,且比表面积增大8倍,溶解速率明显提高。     

反溶剂重结晶法制备无定形依贝沙坦微粉

采用反溶剂重结晶法对疏水性药物依贝沙坦了进行微粉化研究。实验考察了依贝沙坦的质量浓度、体系温度、溶液与反溶剂的体积比以及搅拌转速等因素对微粉化过程的影响。结果表明较优的微粉化条件为：溶液中依贝沙坦的浓度0.01g/mL,体系温度15℃,溶液与反溶剂体积比1∶20,搅拌转速1000r/min;鼓风干燥后得到的依贝沙坦微粉粒度分布在1～2μm。红外分析显示所制得的样品与原料药化学结构基本相同;XRD分析结果表明微粉化产品的晶型为原料药的结晶形转变为无定形;溶剂残留检测结果表明微粉化后的依贝沙坦中甲醇的残留量符合药典标准;溶解速率实验表明微粉化后的依贝沙坦微粉溶解速率显著提高。     

10-羟基喜树碱纳米微球的制备及表征

采用溶剂-反溶剂重结晶法进行了10-羟基喜树碱纳米化的研究。考察了以水为反溶剂，不同溶剂对10-羟基喜树碱纳米化的影响，以及不同溶剂反溶剂体积比和表面活性剂用量对其颗粒形貌和大小的影响。实验结果表明选择二甲基亚砜为溶剂，水为反溶剂的溶剂反溶剂效果最好，体系重结晶后形成的10-羟基喜树碱颗粒形貌为球形，粒径均一，约为95nm，添加聚乙烯吡咯烷酮增加了纳米化10-羟基喜树碱悬浮液的稳定性。XRD、FT-IR分析测试结果表明，纳米化颗粒为结晶型，结晶度比原料药低，但其化学结构和组分都与原料药相同；纳米化10-羟基喜树碱溶出速率远远大于原料药的溶出速率，在第30min时，纳米化10-羟基喜树碱的溶出累积量已近于100%，而原料药的溶出量仅为11.6%。     

硫酸氯喹的精制工艺改进

研究了乙醇、异丙醇和丙酮等溶剂对硫酸氯喹成品性能（色泽、澄清度、熔点、晶形）和收率的影响，发现单独以乙醇或异丙醇为重结晶溶剂时，所得成品的晶形和澄清度良好，收率也高，但色泽泛绿，熔点不稳定；单独以丙酮为重结晶溶剂时，所得成品的色泽良好、熔点稳定，但晶形和澄清度差，收率低。为克服单一溶剂的缺点，采用乙醇-丙酮混合溶剂重结晶硫酸氯喹，发现用V(乙醇)：V（丙酮）=1：4的混合溶剂重结晶硫酸氯喹，所得成品色泽、澄清度和晶形良好，熔点稳定，符合BP93要求，收率也很理想。     

氯苯反溶剂制备p-i-n型钙钛矿太阳能电池的性能优化

在使用反溶剂辅助的一步旋涂法制备钙钛矿太阳能电池（Pero-SCs）中的钙钛矿层时,前驱体溶液的配方对反溶剂的种类十分敏感。目前对反溶剂的研究主要集中在反溶剂的种类上, 少有研究针对某一种反溶剂,结合前驱体溶液的溶剂组分和反溶剂的滴加时间与用量来探索最优制备条件。基于此,将氯苯作为反溶剂,在碘化铅（PbI2）: 氯化铅（PbCl2）: 甲基碘化铵（MAI）= 1.25 M: 0.15 M: 1.3 M且溶剂为γ-丁内酯（GBL）和二甲基亚砜（DMSO）的体系中,当前驱体溶液溶剂体积比为7:3,反溶剂用量为500 μL,反溶剂滴加时间为倒数第10 s时,制备的钙钛矿薄膜晶粒小且致密,表面粗糙度较小,结晶度、吸光度和缺陷状态均为最佳,最终得到的最佳电池效率为14.90 %。     

超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒

超临界反溶剂过程是近年来提出的一种制备纳微米粉体材料的新方法．实验以乙醇为有机溶剂,CO2为反溶剂,利用连续式超临界反溶剂过程制备四环素超细微粒．研究了操作压力、温度、浓度、喷嘴内径等操作参数对制备的四环素超细微粒形态、粒径及粒径分布的影响．实验结果表明：采用乙醇作为有机溶剂,在压力15．0MPa、温度35℃、溶液浓度5mg／mL及喷嘴内径75μm实验条件下可得到较理想的实验结果,制备出的四环素超细微粒平均直径为20～40nm．     

重结晶法制备球形化RDX

为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

溶剂-反溶剂法制备α-HMX

研究了一种新方法,采用溶剂-反溶剂法将β-HMX转化为α-HMX。通过IR谱图表征后确认为α-HMX。进一步运用高倍光学显微镜观察其晶型呈现针状,与红外表征结果吻合。该法操作简便快速安全性好,可用于某些特殊应用中的大批量生产。     

可控溶剂体系及其在化学反应和分离中的应用

CO2诱导的可开关溶剂(switchable solvents)和有机物-水可调控溶剂(organic aqueous tunable sol-vents)是近年来发展的两类新型的较绿色溶剂体系.这两类溶剂均使用CO2作为可逆"开关",通入CO2使体系的物理化学性质或相数发生变化,除去CO2后体系恢复到原来的状态.因此,这些溶剂体系被称之为可控溶剂体系.本文在介绍可控溶剂体系类型的基础上,重点综述了可控溶剂体系的研究进展和存在的问题,以及可控溶剂体系在大豆油的提取、藻类中碳氢化合物的提取、烯烃氢甲酰化反应和酶催化反应中的应用,并提出了可控溶剂体系需要进一步研究的若干重要问题.从总体上看,使用可控溶剂体系,可以减少反应过程中有机溶剂的用量,并在温和条件下实现溶剂极性、水溶性和体系相数的显著、可逆变化,因此可使化合物的合成、纯化以及均相催化剂的回收等过程变得更加简便、高效.     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

四溴双酚-A的合成研究

在合成双酚-A的基础上，采用混合溶剂法，用不同的溶剂配比和不同的反应温度，对四溴双酚-A的合成进行了探讨，获得了较高收率的条件，利用测熔点和红外光谱法对产品质量进行了鉴定．     

氯菊酯在有机溶剂中的光降解

研究了汞灯照射下,氯菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解情况,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其光降解的中间产物进行了分析.研究结果显示:氯菊酯在不同溶剂中的光化学降解均符合一级反应动力学方程,其降解速率在不同溶剂中差别较大.当质量浓度为1.0mg/L时,正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮溶液中光降解半衰期分别为0.55,0.73,2.20,30.94min.这可能是因为二氯甲烷在紫外光照射下产生氯,抑制了氯菊酯的降解,而丙酮对汞灯的发射光谱有较大吸收,屏蔽了氯菊酯的吸收,从而减慢了氯菊酯的降解速率.不同溶剂中,氯菊酯的降解产物不尽相同.     

不同溶剂中制备单分散量子点

选用比较缓和反应条件,用无毒、价廉、稳定性好的无机化合物作为反应前驱体制备半导体量子点材料．通过选择不同的反应溶剂,可以得到粒径大小不同从而发光波长可“调谐”的一系列CdSe量子点材料．用紫外吸收光谱（UV—Vis）,荧光发射光谱（PL）跟踪了反应的过程,用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对得到的量子点材料的结构进行了表征．对量子点材料在有机溶剂和水溶液中的转相进行了研究,为量子点与生物分子的连接,进而在生物标记方面的应用提供材料基础．该方法是对传统高温条件下有机金属化合物前驱体分解制备方法的补充,是一种环境友好的半导体量子点材料的制备方法．     

天然有机溶剂回收聚苯乙烯泡沫塑料的研究

利用天然有机溶剂使废弃的聚苯乙烯泡沫塑料减容后溶解,选择液体沉淀剂使聚苯乙烯沉淀,另选择一种助剂,该助剂为一种常见液体,可与沉淀剂互溶,从而使沉淀剂与溶剂分离.溶剂、沉淀剂、助剂均无毒、无害,不会造成二次污染.3种试剂均可循环使用,其回收率都达96%以上.     

果菠萝蛋白酶在有机溶剂中的变性与失活动力学的研究

测得果菠萝蛋白酶是由单亚基组成,分子量约为30k,pl为4.6,每个酶分子含一个游离疏基和二个硫硫键,甲醇、乙醇、乙二醇对酶活力有明显的抑制作用,甲醇、乙醇表现为非竞争性,乙二醇为竞争性,其抑制常数分别为:20％、16.5％和11％。在有机溶剂作用下,监测荧光(332nm)强度随时间的变化过程,作为变性的指标,测定酶在不同浓度有机溶剂中的变性动力学,并按邹氏法测定酶的失活动力学,对酶构象及催化活力关系进行比较,酶的失活速度大于变性速度,说明酶活性中心处于对有机溶剂较敏感的区域,酶的变性与失活过程均可分为快、慢两相的一级反应,这意味着可能存在着部分活力的中间态。     

有机溶剂透过纳滤膜的通量模型研究

在经典通量模型H-P方程的基础上，建立了有机溶剂通过纳滤膜通量(J)的数学模型。通过实验考察了溶剂黏度(μ)、摩尔体积(V_m)和溶解度参数(δ²)对溶剂J的影响，验证了所建模型的准确性和适用范围。结果表明，V_m和δ²是影响有机溶剂纳滤膜J的重要参数。对纯溶剂，该模型能较好的解释其传递规律，与实验有较好的一致性；对混合溶剂，该模型与实验数据的吻合较差，说明混合溶剂J的影响因素较复杂。     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。