模板辅助sol-gel法制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe_2O_4材料

以金属硝酸盐和柠檬酸为主要原料,医用脱脂棉为模板,通过简单易行的模板辅助sol-gel法来制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe2O4材料.采用XRD,TEM,BET,VSM和Easy heat等方法研究了模板和热处理温度对所得材料组成、微观结构、磁性能和磁加热效率等的影响.结果表明:添加模板有利于获得不含杂质相的尖晶石型纳米磁性CoFe2O4颗粒,随热处理温度的升高,颗粒的平均晶粒尺寸逐渐增加,比表面积减小.未添加模板的纳米颗粒存在较为严重的堆积现象,添加模板后所得CoFe2O4颗粒呈近似椭球形,不同颗粒之间首尾相接,类似线形,团聚程度明显下降.添加模板后800℃热处理所得试样的平均晶粒尺寸约为70.0nm,比表面积为23.7m2/g,饱和磁化强度为79.0emu/g,剩磁强度为37.1emu/g,矫顽力为856.4G,磁加热速率为2.95℃/s,均显著高于相同热处理温度下未加模板所制备的铁氧体颗粒.最后对类线形纳米CoFe2O4的形成过程进行了探讨.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/TiO2纳米复合薄膜及其磁性能研究

以钛酸丁酯和金属盐酸盐为原料,采用溶胶-凝胶工艺成功制备了磁性CoFe2O4/TiO2复合薄膜.通过X射线衍射仪(XRD) 、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)分析探讨了复合薄膜相结构和表面形貌,使用振动样品磁场计(VSM)测试样品磁性能.研究发现:复合薄膜中两相组分晶体各自析出长大,没有生成新的物相,薄膜生长过程中TiO2网状结构起到控制CoFe2O4的晶粒大小的作用.对比不同温度下薄膜的形貌,得出薄膜的形貌对热处理温度依赖性较大,前驱液为pH =2-3、热处理温度为800℃时,可得到平整的纳米CoFe2O4/TiO2磁性复合薄膜.随着热处理温度的升高,复合薄膜的磁性增强.     

Dy掺杂对(La1-xDyx)2/3(Sr)1/3MnO3居里温度和磁熵变的影响

用固相反应法制备了(La1-xDyx)2/3(Sr)1/3MnO3(x=0～0.20).X射线衍射分析表明,样品为单相钙钛矿菱面结构,不存在其他杂相.扫描电镜照片显示样品的颗粒均匀,平均粒径分布在200～300nm之间.利用振动样品磁强计测量了样品的M-T曲线和居里温度附近的等温M-H曲线,研究了样品的居里温度和磁熵变随Dy掺杂量的变化规律.结果表明,随着Dy掺杂量的增加,系列样品的居里温度降低,磁熵变先增大后减小,在x＝0.05处达到最大.     

钴铁氧体复合纳米颗粒的制备及其磁性

通过溶胶凝胶法制备尖晶石CoFe2O4/α-Fe复合纳米颗粒体系,用X射线衍射仪、振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行了研究.这种新型材料具有较高的饱和磁化强度Ms(51.44 A.m2/kg)和矫顽力Hc(10.8×104 A/m),最大磁能积(BHmax)相比同样方法制备的纯CoFe2O4有较大的提高.磁性能的改善可能来源于处于内层的CoFe2O4与外壳层的α-Fe之间的交换耦合作用.     

电纺CoFe2O4纳米纤维及其磁性研究

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术,以三氯化铁(FeCl3·6H2O)、醋酸钴(Co(CH3COO)2·4H2O)和聚乙烯醇(PVA)为前驱物,制得PVA/FeCl3/Co(CH3COO)2复合纳米纤维.经高温煅烧,制备了CoFe2O4纳米纤维.利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、差热-热重(TG-DTA)和X射线衍射(XRD)等分析测试手段对样品进行了表征,并研究了其磁性质.结果表明:静电纺丝技术制备的CoFe2O4纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有良好的铁磁性.     

(La0.7Sr0.3MnO3)(1-x)(CoFe2O4)x复合体中增强的室温磁电阻效应

利用溶胶-凝胶法制备了(La0.7Sr0.3Mn0.3)(1-x)(CoFe2O4)x复合体材料,并利用X射线衍射和57Fe的穆斯堡尔谱详细研究了其结构和微结构.利用超导量子磁强计测量了样品的磁性.结构和磁性的测量表明(La0.7Sr0.3MnO3)(1-x)(CoFe2O4)x复合体由La0.7Sr0.3MnO3和CoFe2O4组成,两相之间没有反应.复合体的电阻率随着CoFe2O4的加入而逐渐升高.在室温条件下5 kOe的磁场下得到了-5%的磁电阻效应,该值比同样品粒大小的纯La0.7Sr0.3MnO3样品的磁电阻效应大一倍.同时也比将非磁性的绝缘势垒如玻璃、CeO2等引入La0.7Sr0.3MnO3的室温磁电阻值大.表明一定量的铁磁性绝缘势垒的引入可以增强类钙钛矿锰氧化物的室温磁电阻效应.     

NaOH共沉淀法制备尖晶石型CoxZn1-xFe2O4纳米晶

以CoSO4、ZnSO4和Fe2(SO4)3为原料,NaOH为沉淀剂,利用化学共沉淀法制备了CoxZn1-xFe2O4纳米晶;通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对CoxZn1-xFe2O4纳米晶的形貌、尺寸、结构和磁性能等进行表征.结果表明制备的CoxZn1-xFe2O4均为尖晶石结构,晶粒为球形,粒径在30～60 nm之间.样品的比饱和磁化强度(σs)、矫顽力(Hc)随钴含量的增加而增加,样品逐渐从ZnFe2O4的顺磁性转变为CoFe2O4的亚铁磁性.     

La0.67Sr0.33MnO3/α-Fe2O3复合体系的低场磁卡效应

用化学方法制备了La0.67Sr0.33MnO3α-Fe2O3纳米颗粒复合样品,通过X射线衍射和振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行了研究。由M-T曲线可知,居里温度Tc=358K,这表明α-Fe2O3的掺入可用于调节居里温度。由M-H曲线计算了样品在较低磁场下的磁熵变,并由La0.67Sr0.33MnO3与α-Fe2O3晶界间的反铁磁偶合微观机制对其磁性进行了解释。     

退火时间对纳米CoFe2O4/SiO2复合薄膜结构和磁性的影响

利用溶胶-凝胶旋涂法制备了纳米CoFe2O4/SiO2复合薄膜.利用X射线衍射仪、原子力显微镜、振动样品磁强计对样品的结构和磁性进行了研究.结果表明,随着退火时间的延长,样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和晶格常数变大.随着晶粒尺寸的增加,样品的矫顽力变大,当退火温度为3 h时,样品垂直和平行膜面的矫顽力分别为246 kA...     

La1-xKxMnO3磁卡效应的研究

用溶胶法制备了La 1-xMnO3系列样品,经XRD分析表明样品为单相钙钛矿结构.TEM结果显示样品的颗粒基本呈球状,粒径约在200～300 nm之间.利用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的M-T和M-H曲线,研究了样品的居里温度和最大磁熵变随掺杂量的变化规律.结果表明,当调节居里温度在室温附近时,样品在低磁场下仍具有较大的磁熵变,有望成为在室温下使用的磁制冷工质.     

CoFe2O4磁性液体冰冻前后的磁性

 介绍了Massart法制备CoFe2O4磁性液体的方法。用X射线衍射仪、透射电子显微镜测量CoFe2O4微粒的结构、粒径,表明微粒粒径呈对数正态分布,平均粒径为12.76nm,平均晶粒粒径为11.15nm。利用振动样品磁强计,在室温下测量CoFe2O4微粒的磁化曲线和体积分数为1%、1.2%、1.5%的磁性液体冰冻前后的磁化曲线。结果表明,磁性液体饱和磁化强度明显小于等量磁性微粒的饱和磁化强度?准VMps,冰冻后磁性液体的饱和磁化强度大于冰冻前磁性液体的饱和磁化强度。其原因是,磁性液体中存在块状、链状、环状团聚体,其中块状和环状团聚体导致饱和磁化强度降低;在磁性液体冰冻过程中,由于水分子的作用环状团聚体破裂成链,使压缩参数?酌变大,导致冰冻后磁性液体饱和磁化强度增大。     

纳米晶CoFe2-xCexO4的结构与磁性能研究

采用化学共沉法制备了纳米尺度的CoFe2-xCexO4（x=0～0．3）粉料,分别在不同温度下进行了热处理,利用X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）对样品的结构和磁性进行了测量和分析．实验结果表明：在铈掺杂量x≤0．2时样品形成了单一的具有尖晶石结构的钴铁氧体相,而x〉0．2时钴铁氧体相和CeO2相并存;铈掺杂量对样品的磁性能有较强的影响,在铈含量较低（x≤0．2）时,比饱和磁化强度σs变化不大,矫顽力Hc大幅度增大,而在x〉0．2之后二者都急剧下降,在x=0．1附近样品能同时获得较大的Hc和σs值．     

Bi2Fe4O9的制备及光催化性能研究

用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为基本原料,采用共沉淀法合成了Bi2Fe4O9粉体,用XRD和SEM测试了不同制备条件下得到的Bi2Fe4O9粉体的晶体结构和形貌,XRD结果表明在650℃～750℃直接煅烧2h可得到纯相Bi2Fe4O9粉体,SEM结果表明随着灼烧温度的提高,晶粒的尺寸增加,750℃时晶粒呈片状,UV-Vis分析表明,Bi2Fe4O9在可见光区域有较强的吸收,光催化性能表明,Bi2Fe4O9粉体对甲基橙降解效果较好。     

CoFe水滑石的合成及其催化活性研究

以Co（NO3）2·6（H2O）和Fe（NO3）3·9（H2O）为原料,选取NaOH和Na2CO3为沉淀剂,采用低过饱和共沉淀法合成了CoFe系列的碳酸根型水滑石,用XRD、IR和TG-DTA等分析手段对样品进行测试和表征.经焙烧后,发现其复合氧化物对乙醇催化脱水、脱氢反应有一定的活性.     

Al^3＋代换Fe^3＋对钴铁氧体结构与磁性能的影响

采用化学共沉法制备了CoFe2-xAlxO4（x=0．1～0．5）铁氧体纳米粉料,并在不同温度下进行退火处理,利用X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）对样品的结构和磁性进行了测量和分析．结果表明：所有样品均形成了单一的尖晶石相,晶粒尺寸为35～45nm;经1280℃退火后的样品能同时获得较高的比饱和磁化强度如和矫顽力Hc;随铝代换量x的增大,比饱和磁化强度起初变化平缓然后迅速降低,而矫顽力却呈现出了先增后减的趋势,在x=0．3附近出现峰值。     

正硅酸乙酯成胶机理及铁氧体纳米复合材料合成机理

在通过溶胶-凝胶法制备CoFe2O4／SiO2纳米复合粉末过程中,正硅酸乙醇（TEOS）对制备过程中溶胶和凝胶的形成起着决定性的作用。本文首先研究了正硅酸乙确（TEOS）的成胶机理,并在此基础上得到了铰氧体纳米复合孝,料的制备工艺及其合成机理。     

软模板法合成纳米Cu2O及其光催化研究

采用不同分子量的聚乙二醇（PEG）形成不同大小的胶束为模板,在室温下碱性沉淀制备出多孔性的氧化亚铜纳米粒子。利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对合成产物的晶体结构和微观形貌进行表征,以甲基橙和刚果红的光催化降解为模型,评价了不同分子量聚乙二醇所制备氧化亚铜的光催化性能。结果表明,添加分子量35000的Cu2O对30 mg/L甲基橙催化降解效果最好,40 min达91.49%;添加分子量为200的Cu2O降解30 mg/L的刚果红30 min暗反应后,吸附降解率达95.11%;添加分子量35000的Cu2O循环使用4次降解率保持在94%以上。     

Fe_3O_4@Au核壳结构的制备及在苯乙烯环氧化中的研究

以FeCl3·6H2O为铁源,乙二醇为还原剂,聚乙二醇为表面活性剂,在200℃水热条件下制备平均粒径约为300 nm的介孔Fe3O4.以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为偶联剂对Fe3O4进行改性,室温超声下用柠檬酸钠将Au3+还原为Au0,制备了Fe3O4@Au核壳材料.利用扫描电镜(SEM),N2-吸附-脱附等温线,X射线衍射(XRD),傅里叶变换红外对核壳材料进行表征,结果表明,比表面为95.56 m2/g、孔径为5.67 nm,Fe3O4表面被金均匀涂层,其具有较好的光催化环氧化选择性.     

尖晶石纳米粉体的微晶结构与吸光特性

为开发新的性能更优异的光催化剂,采用无机盐溶胶—凝胶法制备了CoAl2O4、MgFe2O4、CoFe2O4和CoCr2O4等12种尖晶石纳米粉体。利用X射线衍射光谱仪（XRD）和紫外—可见漫反射光谱仪（UV-Vis）对其微晶结构和吸光性能进行了对比研究。结果表明,所制备纳米粉体均具有尖晶石型晶体结构,属立方晶系,Fd/3m空间群,粒子尺寸为4～17nm;其可见光吸收性能普遍优于非磁性尖晶石纳米粉体,且磁性尖晶石纳米粉体的光吸收极限波长大于800nm,禁带宽度小于1.55eV。CoAl2O4、MgFe2O4、CoFe2O4和CoCr2O4四种尖晶石型纳米粉体具有优良的可见光响应性能。